CN101396101B - 一种山竹提取物的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物及其生产工艺，包括破碎、多级萃取、真空浓缩、干燥等工艺。本发明以乙醇为萃取媒介，采用多级萃取并回收乙醇的方法提取整个山竹果的有效成分，所生产的山竹提取物为粉末状，其α-，β-和γ-倒捻子素含量达14％以上，可作为食品添加剂和配料。该工艺的特点是工艺简单、成本低、提取物中的倒捻子素含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种山竹提取物的生产工艺，特别是一种富含α-，β-和γ-倒捻子素的山竹提取物的生产工艺，提取物中倒捻子素含量在14％以上，包括破碎、多级萃取、真空浓缩、干燥等工艺。
背景技术
山竹(Garcinia mangostana.L)，原名莽吉柿，原产于东南亚，一般种植10年才开始结果，滑润而不腻滞，与榴莲齐名，号称“果中皇后”。山竹和榴莲的属性正好相反，一属大寒，一属大热。山竹中含有一种特殊物质，具有降燥、清凉解热的功效，多吃山竹有助于消火压热，清凉解渴。
山竹果肉含有丰富的叶酸、泛酸、维生素及矿物质。山竹果皮则含有大量的黄酮类物质，在降血脂等方面有很好的功效。研究发现：α-，β-和γ-倒捻子素是山竹中分离出的主要生物活性的化合物，有不同程度的拮抗组胺受体、抗氧化、抗菌、促进癌细胞凋亡、抑制环氧化酶和神经鞘磷脂酶的作用。
目前，已有山竹提取物生产工艺的相关报道，但工艺上尚存在不足。如中国专利公开号CN101028070A，公开日是2007年9月5日，名称为“一种山竹提取物及其制备方法及其应用”中公开的山竹提取物提取方法中采用了柱层析的方法进行纯化，其不足之处是柱层析成本较高，方法较为繁琐，使得生产成本整体较高。中国专利公开号CN1833665A，公开日是2006年9月20日，名称为“山竹果皮提取物及其提取方法及其药物用途”中公开了一种山竹果皮提取物的制备方法，其缺点是提取物中总黄酮含量只有2％，且倒捻子素含量不明，且该工艺乙醇的用量高，是山竹果皮体积的20-25倍。生产过程中有大量的乙醇需要回收，使得生产成本相对较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供了一种适合工业化生产的山竹提取物生产工艺，采用多级萃取的方法，在减少了乙醇用量，降低了能耗的同时，使山竹中的有效成分得到充分利用，提供了一种含有叶酸、泛酸、维生素及矿物质的山竹提取物，该提取物富含α-，β-和γ-倒捻子素。该工艺的特点是工艺简单、成本低、提取物中的倒捻子素含量高。
本发明主要解决了目前山竹提取物提取成本过高，工序过于复杂的问题，使之更适合工业化大生产。
为达到上述目的，设计的山竹提取物生产工艺流程如下：
1.原材料处理
取新鲜的山竹果，对其进行破碎，使果壳破碎度小于1/4山竹果为宜，破碎后烘干。
萃取液：配置乙醇含量为50～90％的萃取液。
2.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液：二级萃取余料＝2～8：1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，残渣可作为锅炉燃料。
二级萃取：将原料以上述二级萃取液：三级萃取余料＝2～8：1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料。
三级萃取：将原料以上述三级萃取液：物料＝2～8：1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，剩余物料称为三级萃取余料。
3.真空浓缩
用NaOH调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝6.0～8.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为58～65℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程。
4.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为100～125℃，压强为1.2～1.8Mpa。当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物。
作为优选，本发明所述的物料破碎度应小于1/4山竹果。
作为优选，本发明所述的萃取液，其乙醇含量为总体积的78～82％。
作为优选，本发明的萃取过程采用多级萃取的方式，一级萃取时间为3小时，二级萃取和三级萃取的时间为2小时。
作为优选，本发明所述的新配的萃取液：二级萃取余料＝二级萃取液：三级萃取余料三级萃取液：新的物料＝5：1。
作为优选，本发明所述的调整酸碱度后的三级萃取液pH＝7.0。
作为优选，本发明所述的萃取温度为60℃；浓缩温度为60℃；喷雾干燥温度为120℃，压强为1.5Mpa。
上述方案中，萃取液中倒捻子素的含量采用液相色谱的方法进行检测，检测波长为243nm，流动相为：甲醇：水＝90：10。
本发明以乙醇为萃取媒介，采用多级萃取并回收乙醇的方法提取整个山竹果的有效成分，所生产的山竹提取物含有天然叶酸、泛酸、维生素及矿物质，可作为食品添加剂和配料。其α-，β-和γ-倒捻子素含量达14％以上，其中α-倒捻子素含量占提取物的10％以上，β-倒捻子素含量占提取物的0.2％以上，γ-倒捻子素含量占提取物的3％以上。所以，本发明具有工艺简单、成本低、提取物中的倒捻子素含量高的特点。
具体实施方式
实施例1
1.原材料处理
取新鲜的山竹果，对其进行破碎，使果壳破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液：以80％乙醇为原料，配置乙醇含量为78％的萃取液。
2.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液：二级萃取余料＝5：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取3小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，残渣可作为锅炉燃料。
二级萃取：将原料以上述二级萃取液：三级萃取余料＝5：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取2小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料。
三级萃取：将原料以上述三级萃取液：物料＝5：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取2小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，，剩余物料称为三级萃取余料。
3.真空浓缩
用NaOH调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝7.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为60℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程。
4.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为120℃，压强为1.5Mpa。当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物。
5.用液相色谱分析提取物中的倒捻子素含量，检测波长为243nm，流动相为：甲醇：水＝90：10。分析结果表明，倒捻子素含量占提取物总量的19.7％，其中α-倒捻子素含量占提取物的14.85％，β-倒捻子素含量占提取物的0.3％，γ-倒捻子素含量占提取物的4.55％。
6.对提取的山竹提取物进行质检，以1kg/袋的规格包装、销售。
实施例2
1.原材料处理
取新鲜的山竹果，对其进行破碎，使果壳破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液：以80％乙醇为原料，配置乙醇含量为50％的萃取液。
2.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液：二级萃取余料＝8：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取1小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，残渣可作为锅炉燃料。
二级萃取：将原料以上述二级萃取液：三级萃取余料＝8：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取1小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料。
三级萃取：将原料以上述三级萃取液：新的物料＝8：1的体积比加入萃取罐中，60℃下恒温萃取2小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，剩余物料称为三级萃取余料。
3.真空浓缩
用NaOH调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝6.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为60℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程。
4.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为100℃，压强为1.8Mpa。当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物。
5.用液相色谱分析提取物中的倒捻子素含量，检测波长为243nm，流动相为：甲醇：水＝90：10。分析结果表明，倒捻子素含量占提取物总量的17.5％，其中α-倒捻子素含量占提取物的13.26％，β-倒捻子素含量占提取物的0.27％，γ-倒捻子素含量占提取物的3.98％。
6.对提取的山竹提取物进行质检，以10kg/袋的规格包装、销售。
实施例3
1.原材料处理
取新鲜的山竹果，对其进行破碎，使果壳破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液：以80％乙醇为原料，配置乙醇含量为78％的萃取液。
2.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液：二级萃取余料＝2：1的体积比加入萃取罐中，62℃下恒温萃取3小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，残渣可作为锅炉燃料。
二级萃取：将原料以上述二级萃取液：三级萃取余料＝2：1的体积比加入萃取罐中，62℃下恒温萃取5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料。
三级萃取：将原料以上述三级萃取液：物料＝2：1的体积比加入萃取罐中，62℃下恒温萃取5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，剩余物料称为三级萃取余料。
3.真空浓缩
用NaOH调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝8.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为65℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程。
4.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为125℃，压强为1.2Mpa。当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物。
5.用液相色谱分析提取物中的倒捻子素含量，检测波长为243nm，流动相为：甲醇：水＝90：10。分析结果表明，倒捻子素含量占提取物总量的15.1％，其中α-倒捻子素含量占提取物的11.42％，β-倒捻子素含量占提取物的0.23％，γ-倒捻子素含量占提取物的3.45％。
6.对提取的山竹提取物进行质检，以20kg/袋的规格包装、销售。
实施例4
1.原材料处理
取新鲜的山竹果，对其进行破碎，使果壳破碎度小于1/4山竹果，破碎后烘干。
萃取液：以95％乙醇为原料，配制乙醇含量为90％的萃取液。
2.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液：二级萃取余料＝3：1的体积比加入萃取罐中，58℃下恒温萃取3小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精后，残渣可作为锅炉燃料。
二级萃取：将原料以上述二级萃取液：三级萃取余料＝3：1的体积比加入萃取罐中，58℃下恒温萃取2小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料。
三级萃取：将原料以上述三级萃取液：新的物料＝3：1的体积比加入萃取罐中，58℃下恒温萃取2小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，剩余物料称为三级萃取余料。
3.真空浓缩
用NaOH调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝7.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为58℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程。
4.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为100℃，压强为1.8Mpa。当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物。
5.用液相色谱分析提取物中的倒捻子素含量，检测波长为243nm，流动相为：甲醇：水＝90：10。分析结果表明，倒捻子素含量占提取物总量的14.9％，其中α-倒捻子素含量占提取物的11.31％，β-倒捻子素含量占提取物的0.23％，γ-倒捻子素含量占提取物的3.36％。
Claims (9)
1.一种山竹提取物的生产工艺，其工艺步骤如下：
a.原材料处理
物料：对山竹果进行破碎，破碎后烘干；
萃取液：萃取液为50～90％乙醇；
b.多级萃取
一级萃取：将原料以上述萃取液∶二级萃取余料＝2～8∶1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于1U/ml时，将一级滤出液注入到二级萃取罐中作为二级萃取液，真空回收萃取余料中的酒精，形成残渣；
二级萃取：将原料以上述二级萃取液∶三级萃取余料＝2～8∶1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于3U/ml时，将二级滤出液注入到三级萃取罐中作为三级萃取液，剩余物料称为二级萃取余料；
三级萃取：将原料以上述三级萃取液∶物料＝2～8∶1的体积比加入萃取罐中，58～62℃下恒温萃取1～5小时，并不停的搅拌，当萃取液中倒捻子素含量大于10U/ml时将三级滤出液吸入浓缩罐中，剩余物料称为三级萃取余料；
c.真空浓缩
用碱性物质调节上述三级滤出液的酸碱度，使三级滤出液的pH＝6.0～8.0，然后用浓缩罐浓缩三级滤出液，浓缩温度为58～65℃，当浓缩物含水量小于80％时，进入喷雾干燥流程；
d.喷雾干燥
对真空浓缩产物进行喷雾干燥，温度为100～125℃，压强为1.2～1.8Mpa，当提取物含水量小于5％时，即可出料，得到粉末状山竹提取物，所述的粉末状山竹提取物，其α-，β-和γ-倒捻子素含量达14％以上，其中α-倒捻子素含量占提取物的10％以上，β-倒捻子素含量占提取物的0.2％以上，γ-倒捻子素含量占提取物的3％以上。
2.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的物料破碎度小于1/4山竹果。
3.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的萃取液，其乙醇含量为总体积的78～82％。
4.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，萃取过程采用多级萃取的方式，一级萃取时间为3小时，二级萃取和三级萃取的时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的新配的萃取液∶二级萃取余料＝二级萃取液∶三级萃取余料三级萃取液∶新的物料＝5∶1。
6.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的调节三级萃取液的碱性物质为NaOH，调节后的pH＝7.0。
7.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的萃取温度为60℃，真空浓缩温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的喷雾干燥温度为120℃，压强为1.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的山竹提取物的生产工艺，其特征是，所述的残渣可作为锅炉燃料。
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