CN109929679A - 一种超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，包括：A、对蜘蛛香原药材除杂、干燥、粉碎，不需过筛；B、对粗粉进行超临界萃取，对药材中挥发油与非挥发性混合物进行萃取后转入一级分离罐；C、一级分离罐中降低温度和压力但仍保持二氧化碳超临界状态，被萃取出来的非挥发性混合物分离，挥发油溶于超临界二氧化碳中进入二级分离罐；D、降低压力和温度，使得二氧化碳从超临界状态变为普通气态，分离出挥发油，实验挥发油与非挥发性混合物的完全分离。本方法温度低、时间短、成本低、操作简单、收率高，分离度好，未使用任何夹带剂，不对蜘蛛香中任何成分产生影响，能最佳保证药材药效，本方法产品易于后期继续加工。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法。
背景技术
蜘蛛香（Valeriana jatamansi Jones.）为败酱科缬草属植物，以干燥茎及根入药，是目前唯一被2010年版《中华人民共和国药典》收载的缬草类生药。蜘蛛香中缬草素类成分具有理气止痛、消食止泻、祛风除湿、镇静安神等功效，挥发油具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗焦虑、抗抑郁、抗氧化等功效；且其缬草素含量远高于同属其他缬草类植物，是制备缬草素的主要原料。
目前国内生产依旧采用水蒸气蒸馏法或水煎法提取蜘蛛香挥发油和缬草素类成分，提取效率低，药材利用率低，后续分离纯化困难；采用溶剂萃取法会残留大量溶剂。超临界二氧化碳萃取分离挥发油和非挥发性混合物能够一次提取即分离，具有提取效率高、时间短、无溶剂残留、无破坏等优点。另外，采用超临界二氧化碳提取后的药渣仍保持原样，不影响后续利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法。
本发明的目的是这样实现的，所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法包括前处理、超临界二氧化碳萃取和分离步骤：
A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；
B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；
C、分离：
1）物料b经一级分离罐分离后得到溶解有挥发油的超临界二氧化碳c的和从二氧化碳中分离出来的非挥发性混合物d；
2）将溶解有挥发油的超临界二氧化碳c经二级分离罐将二氧化碳分离出去得到挥发油e，同时回收二氧化碳。
本发明的有益效果如下：
1、通过超临界二氧化碳萃取二级分离技术，避免使用有机溶剂萃取、水提醇沉、高温煎煮等对药材有效成分的破坏；
2、本发明可以实现高效率、高产率，且萃取时间短、工艺简单、操作方便，产物纯度高，无溶剂残留，对环境无污染；
3、对药材原形状不产物影响，不影响药渣继续使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法包括前处理、超临界二氧化碳萃取和分离步骤：
A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；
B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；
C、分离：
1）物料b经一级分离罐分离后得到溶解有挥发油的超临界二氧化碳c的和从二氧化碳中分离出来的非挥发性混合物d；
2）将溶解有挥发油的超临界二氧化碳c经二级分离罐将二氧化碳分离出去得到挥发油e，同时回收二氧化碳。
A步骤中所述的除杂是将药材蜘蛛香中的泥土、石头杂质除去。
A步骤中所述的干燥是将药材蜘蛛香自然晾干或恒温烘干。
A步骤中所述的粉碎是将药材蜘蛛香用高速粉碎机粉碎。
C步骤1）中所述的一级分离罐分离是在保持二氧化碳的超临界状态下，温度为40~45℃，压力为30~35Mpa的环境下进行分离。
C步骤2）中所述的二级分离罐分离是将二氧化碳从超临界状态变为气态，经静置分离后气态的二氧化碳进入回收装置，挥发油留在二级分离罐中。
C步骤2）中所述的二级分离罐分离是控制压力为2~5MPa，温度为20~25℃下，使得二氧化碳从超临界状态变为气态，经静置分离后气态的二氧化碳进入回收装置，挥发油留在二级分离罐中。
所述的静置分离的时间为1~2h。
实施例1
1）除杂：将药材中的泥土、石头及其他杂质除去；
2）干燥：将原药材自然晾干或恒温烘干，烘干温度不高于40℃，含水量不高于6%；
3）粉碎：用高速粉碎机将蜘蛛香药材粉碎，无需过筛；
4）超临界二氧化碳萃取：将上述粉碎的蜘蛛香样品投入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，调节萃取温度50~55℃、萃取压力30~35Mpa、二氧化碳流量40Kg/h，萃取时间120min将挥发油和非挥发性混合物一起萃取至一级分离罐中；
5）保持一级分离罐的压力和温度低于萃取罐，但依然保持二氧化碳的超临界状态，具体调节温度40~45℃、压力10~15Mpa，静置120min，被萃取出的非挥发性混合物从二氧化碳中分离出来，挥发油溶解于超临界二氧化碳中进入二级分离罐；
6）保持二级分离罐的压力和温度较低，控制压力2~5Mpa，温度为20~25℃，使得二氧化碳从超临界状态变为气态，静置分离后气态的二氧化碳进入回收装置，挥发油留在二级分离罐中。
通过上述方法，挥发油提取率占比药材高达3.3%，非挥发性混合物提取率占比药材2.9%，在确保其他杂质不被提取的前提下，高效高产提取有效部位具有更好的市场前景。
Claims (8)
1.一种超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法包括前处理、超临界二氧化碳萃取和分离步骤：
A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；
B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；
C、分离：
1）物料b经一级分离罐分离后得到溶解有挥发油的超临界二氧化碳c的和从二氧化碳中分离出来的非挥发性混合物d；
2）将溶解有挥发油的超临界二氧化碳c经二级分离罐将二氧化碳分离出去得到挥发油e，同时回收二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于A步骤中所述的除杂是将药材蜘蛛香中的泥土、石头杂质除去。
3.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于A步骤中所述的干燥是将药材蜘蛛香自然晾干或恒温烘干。
4.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于A步骤中所述的粉碎是将药材蜘蛛香用高速粉碎机粉碎。
5.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于C步骤1）中所述的一级分离罐分离是在保持二氧化碳的超临界状态下，温度为40~45℃，压力为30~35Mpa的环境下进行分离。
6.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于C步骤2）中所述的二级分离罐分离是将二氧化碳从超临界状态变为气态，经静置分离后气态的二氧化碳进入回收装置，挥发油留在二级分离罐中。
7.根据权利要求1所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于C步骤2）中所述的二级分离罐分离是控制压力为2~5MPa，温度为20~25℃下，使得二氧化碳从超临界状态变为气态，经静置分离后气态的二氧化碳进入回收装置，挥发油留在二级分离罐中。
8.根据权利要求6或7所述的超临界萃取分离蜘蛛香挥发油与非挥发性成分的方法，其特征在于所述的静置分离的时间为1~2h。
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