CN101019909A - 一种超临界萃取红花的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界萃取红花的方法是将原料用超临界二氧化碳作为萃取剂，进行第一次萃取；进行两级减压分离分离得到植物蜡和红花挥发油；对红花萃余物进行第二次萃取后分离得到大分子非极性物质；在夹带剂与二氧化碳存在条件下对红花萃余物进行第三次萃取后减压分离，得到极性物质和夹带剂。本发明具有红花挥发油收率高，实现挥发油与蜡质成分的萃取分离一步完成；有效利用了红花中的非极性物质；产品浓度高，易于生产高浓度医药制剂的优点。
Description
技术领域
本发明涉及医药加工应用技术领域，属于用超临界C02萃取红花中所含挥发油，大分子非极性物质以及极性提取物的方法。
背景技术
菊科植物红花在我国栽培面积在3~4万公顷，主要集中在新疆、四川、云南和河南等省。红花以花入药，含有红花黄色素、红花甙、红花多糖和黄酮等药用成分。临床研究表明红花提取物具有增强免疫能力、舒张血管、降血脂、降血压、刺激子宫、抗炎及抗衰老等作用，此外红花挥发油还有抑菌作用。因此，红花在心脑血管病、妇科疾病、糖尿病、中风和静脉炎等疾病的治疗上有广泛应用。此外，红花黄色素作为一种天然的着色剂广泛应用于食品和化妆品行业。
传统红花利用以水提醇沉法为主，但步骤繁多、冗长，生产过程中极易发生光和氧化降解，提取物浓度低，未有效利用红花中的非极性成分，而红花非极性成分中的挥发油初步研究具有抑菌作用。二氧化碳临界温度低，特别适用于热敏性和化学性不稳定天然产物的分离。超临界二氧化碳具有很强的溶解能力，可以通过改变操作参数容易地调节溶解性能，以提高产品纯度，增加产率。此外，超临界二氧化碳萃取具有的高选择性、高收率、低毒害等作用是其他方法不能比拟的，并且还可以有效防止生产过程中的氧化降解问题。国内有关超临界技术提取天然物质的专利有：(1)CN1141339C用超临界CO2萃取叶黄素提取物的方法、(2)CN1150912C一种超临界二氧化碳萃取及其分离姜黄有效成分的方法、(3)CN1190430C超临界二氧化碳萃取甘草黄酮的方法、(4)CN1190430C超临界二氧化碳萃取甘草黄酮的方法。然而上述方法仅是一次萃取物料中的成分，利用超临界流体分级萃取实现不同性质产物萃取分离一体化的工艺尚未见报道。使用超临界流体分级萃取红花不但提取物浓度高，不同性质物质的初步分离，并且有效利用了红花中的非极性成分。
发明内容
本发明的目的在于针对传统工艺不足之处，提供一种工艺流程简单、综合利用红花成分的方法。
本发明的方法如下：
(1).红花粉碎粒径为0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥；
(2).将原料用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为8-12MPa，温度为35-60℃的条件下进行第一次萃取；
(3).第一次萃取物进行两级减压分离，一级分离压力为8-10MPa，温度为0-12℃，分离得到植物蜡；二级分离压力为4-6MPa，温度为30-40℃，得到红花挥发油；
(4).升压至22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对红花萃余物进行第二次萃取，第二次萃取物在分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃进行第二次分离，得到大分子非极性物质；
(5).按夹带剂与二氧化碳质量比为5∶100-30∶100，在压力为22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对红花萃余物进行第三次萃取，第三次萃取物进行第三次两级减压分离，一级分离压力为8-12MPa，温度为20-45℃，分离得到极性物质；二级分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃，分离得到夹带剂；
(6).减压蒸发步骤5所得极性物质中所含夹带剂。
如上所述的夹带剂为用水、乙醇或乙醇水溶液。
本发明的优点：
1.超临界二氧化碳萃取所得的红花挥发油收率高，实现挥发油与蜡质成分的萃取分离一步完成；
2.有效利用了红花中的非极性物质；
3.实现了不同性质物质的初步分离；
4.产品浓度高，易于生产高浓度医药制剂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
如图所示，二氧化碳从气罐1进入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液体，由高压泵3从底部注入预先装好粉碎干燥的红花原料的萃取罐7，由恒温水浴6控制萃取温度，背压阀8控制压力，在低压下对红花进行第一次萃取，由背压阀控制逐级降压，将携带有红花挥发油的二氧化碳流体送入到分离罐9、10进行分离，超临界二氧化碳密度降低，溶质与萃取剂逐级分离，分别得到蜡质成分和红花挥发油。控制压力，在高压下对红花萃余物进行第二次萃取，在分离罐9得到大分子非极性物质。由高压泵4注入夹带剂对红花萃余物进行第三次萃取，在分离罐9，10逐级分离，分别得到极性物质和夹带剂。萃取物均从分离罐的底部通过放料阀11排出，二氧化碳则由分离罐上部进入冷凝罐2，成液体后再返回泵腔内，循环使用。萃取完成萃取器7中二氧化碳排入尾气罐12，经气泵13回到萃取系统循环使用。
具体实施方式
实施例1：取红花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐7内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐7，在8MPa、35℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐9，在8MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐10，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。动态运行6小时后，从分离罐得到红花挥发油0.6克，植物蜡0.1g。升高压力至32mpa，在温度35℃下对红花萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐9进行分离，分离罐压力2MPa，温度20℃。动态运行6小时后，从分离罐9得到红花非极性物质2.43克。高压泵加入夹带剂二氧化碳质量比30∶100的乙醇，在萃取压力32mpa，萃取温度35℃下对红花萃余物进行第三次萃取。萃取液进入分离罐9，在12MPa、20℃下进行一级分离，得到极性化合物。二氧化碳继续进入二级分离罐10，在2MPa、20℃下进行二级分离，得到夹带剂。动态运行2小时后，浓缩得到极性物质11g。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。
实施例2：取红花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐7内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐7，在10MPa、50℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐9，在9MPa、10℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐10，6MPa、35℃二级分离出红花挥发油。动态运行6小时后，从分离罐得到红花挥发油0.7克，植物蜡0.12g。升高压力至28mpa，在温度45℃下对红花萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐进行分离，分离罐压力4MPa，温度30℃。动态运行2小时后，从分离罐9得到红花非极性物质2.18克。高压泵加入夹带剂二氧化碳质量比7∶100的水，在萃取压力28mpa，萃取温度45℃下对红花萃余物进行第三次萃取。萃取液进入分离罐9，在10MPa、30℃下进行一级分离，得到极性化合物。二氧化碳继续进入二级分离罐10，在4MPa、30℃下进行二级分离，得到夹带剂。动态运行1.5小时后，浓缩得到极性物质13g。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。
实施例3：取红花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐7内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐7，在12MPa、60℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐9，在9MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐10，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。动态运行2小时后，从分离罐得到红花挥发油0.9克，植物蜡0.13g。升高压力至25mpa，在温度60℃下对红花萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐进行分离，分离罐压力6MPa，温度40℃。动态运行6小时后，从分离罐9得到红花非极性物质1.4克。高压泵加入夹带剂二氧化碳质量比5∶100的50％乙醇水溶液，在萃取压力25mpa，萃取温度60℃下对红花萃余物进行第三次萃取。萃取液进入分离罐9，在8MPa、45℃下进行一级分离，得到极性化合物。二氧化碳继续进入二级分离罐10，在6MPa、45℃下进行二级分离，得到夹带剂。动态运行2小时后，浓缩得到极性物质10.2g。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。
实施例4：取红花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐7内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐7，在9MPa、40℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐9，在9MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐10，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。动态运行7小时后，从分离罐得到红花挥发油0.95克，植物蜡0.11g。升高压力至22mpa，在温度35℃下对红花萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐进行分离，分离罐压力6MPa，温度35℃。动态运行6小时后，从分离罐9得到红花非极性物质2.4克。高压泵加入夹带剂二氧化碳质量比15∶100的85％乙醇水溶液，在萃取压力25mpa，萃取温度60℃下对红花萃余物进行第三次萃取。萃取液进入分离罐9，在8MPa、45℃下进行一级分离，得到极性化合物。二氧化碳继续进入二级分离罐10，在6MPa、45℃下进行二级分离，得到夹带剂。动态运行1小时后，浓缩得到极性物质8.6g。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。
实施例5：取红花100克，粉碎至0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥后置于萃取罐7内并封闭。打开气罐1，二氧化碳经冷凝罐2、高压泵3到达萃取罐7，在9MPa、50℃下进行第一次萃取。萃取液进入一级分离罐9，在9MPa、12℃下进行一级分离获得红花植物蜡。二氧化碳继续进入二级分离罐10，4MPa、30℃二级分离出红花挥发油。动态运行7小时后，从分离罐得到红花挥发油0.8克，植物蜡0.1g。升高压力至30mpa，在温度40℃下对红花萃余物进行第二次萃取。萃取液进入分离罐9进行分离，分离罐压力6MPa，温度40℃。动态运行6小时后，从分离罐9得到红花非极性物质2.35克。高压泵加入夹带剂二氧化碳质量比25∶100的20％乙醇水溶液，在萃取压力25mpa，萃取温度60℃下对红花萃余物进行第三次萃取。萃取液进入分离罐9，在8MPa、50℃下进行一级分离，得到极性化合物。二氧化碳继续进入二级分离罐10，在6MPa、50℃下进行二级分离，得到夹带剂。动态运行0.5小时后，浓缩得到极性物质4.5g。分离后干净的二氧化碳流体经冷凝器冷凝后在装置中循环使用。
Claims (2)
1、一种超临界萃取红花的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1).红花粉碎粒径为0.15mm-1mm，60℃以下低温干燥；
(2).将原料用超临界二氧化碳作为萃取剂，在压力为8-12MPa，温度为35-60℃的条件下进行第一次萃取；
(3).第一次萃取物进行两级减压分离，一级分离压力为8-10MPa，温度为0-12℃，分离得到植物蜡；二级分离压力为4-6MPa，温度为30-40℃，得到红花挥发油；
(4).升压至22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对红花萃余物进行第二次萃取，第二次萃取物在分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃进行第二次分离，得到大分子非极性物质；
(5).按夹带剂与二氧化碳质量比为5∶100-30∶100，在压力为22-32Mpa，温度为35-60℃的条件下对红花萃余物进行第三次萃取，第三次萃取物进行第三次两级减压分离，一级分离压力为8-12MPa，温度为20-45℃，分离得到极性物质；二级分离压力为2-6MPa，温度为20-40℃，分离得到夹带剂；
(6).减压蒸发步骤(5)所得极性物质中所含夹带剂。
2、如权利要求1所述的一种超临界萃取红花的方法，其特征在于所述的夹带剂为水、乙醇或乙醇水溶液。
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