CN100516060C - 番石榴叶的黄酮类化合物制取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种天然植物番石榴叶的黄酮类化合物的生产技术。本发明的目的在于提出一种番石榴叶中提取黄酮类化合物的方法。实现方式：一种番石榴叶的黄酮类化合物的生产技术，由初级加工、提取、浓缩、制粉以及各阶段的参数指标构成，即工艺是干燥、去杂、粉碎、粗提、精提、加速、冷却、浓缩、分离、回收、脱脂、烘干、检测。优点是：采用先进工艺得到的番石榴叶黄酮干粉，外观呈棕绿色或黄色，不仅保持了番石榴叶中的类黄酮素，萜类，酚类、氨基酸以及磷酸等生物活性物质。而且可提高获得率5～10倍，安全可靠，成为一种治疗2型糖尿病的新型降糖口服纯天然植物药物的原料，用于治疗2型糖尿病以及有关合并症。

Description

番石榴叶的黄酮类化合物制取方法

所属领域

本发明涉及一种天然植物番石榴叶的黄酮类化合物的生产技术，具体讲是一种番石榴叶的黄酮类化合物制取方法。

背景技术

背景研究提示，国外采用先进提取技术对天然植物资源加工，并开发成为新型药品正在成为一种发展趋势，对于从番石榴叶中提取的有效成分制取方法未见报道。

药理学的研究显示，番石榴叶中提取的有效成分对2型糖尿病患者有效，并提示其药理作用并非直接改善人体胰岛素β细胞的分泌功能，而是提高了人体周围组织对糖的利用。

临床实验研究表明，番石榴叶中提取的有效成分对于治疗2型糖尿病总有效率≥85％，并同时有降血压和降血脂的作用，有治疗兼有以上合并症的2型糖尿病患者的明显疗效。

植物化学研究表明，番石榴叶中提取的有效成分属于黄酮类化合物。目前已有其他植物黄酮类化合物的制取技术，而现有其他植物黄酮类化合物的制取技术存在的问题是获得率低、安全性差。目前从番石榴叶中提取黄酮类化合物的方法在国内尚属于空白。

技术内容

本发明的目的：

本发明的目的在于提出一种新的原料中提取黄酮类化合物的方法，即从番石榴叶中提取黄酮类化合物的方法；实现工业化的生产，为治疗2型糖尿病及有关合并症、提高人体免疫力而提供新的纯天然植物药物的原料提取方法。

本发明的技术解决方案：

番石榴叶的黄酮类化合物制取方法，其特征是：由以下步骤组成，

A、番石榴叶的初级加工

(1)干燥：取收集来的成熟番石榴叶采用日光晾晒或烘干方法进行干燥至含水分≤10％；

(2)去杂：将经过干燥后的番石榴叶，即也是药用黄酮纯番石榴叶素(暂用名)含量≥5‰标准的番石榴叶经振动分拣筛处理、分离，滤去非金属杂质；

(3)粉碎：将经过以上工艺加工的符合标准的番石榴叶进行粉碎，粉碎粒度≥100目；

B、番石榴叶黄酮化合物的提取

(1)粗提：将经过初级加工后的番石榴叶粉，采用0.5～2吨的不锈钢真空提取设备，在温度110～120℃的条件下，其番石榴叶粉和作为溶剂浓度为≥90％的食用酒精，按固溶比为1∶5，一次提取时间为30～45分钟，制取番石榴叶黄酮的提取液；

(2)精提：按以上提取工艺反复提取3～4次，直至基本将番石榴叶粉中的黄酮类化合物提取完毕；

(3)加速：在第一、第二次提取时，为加快提取速度，可以加入少量纯净水，加入量按番石榴叶粉重量的1％～20％任意选择；10％～20％；

C、番石榴叶黄酮化合物的提取液的浓缩

(1)浓缩：将番石榴叶黄酮类化合物提取液倒入0.5～2吨的不锈钢浓缩设备中，在常压下，温度在110℃～120℃的条件下，将其浓缩成浸膏；

(2)冷却：将浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏冷却2～4小时后，，温度小于30℃～40℃，放入桶中待用；

(3)回收：采用浓缩设备上的酒精回收装置，将酒精回收后经酒精检测仪检测≥75％时，可作为提取溶剂继续待用，如果达不到以上标准，可以单独用浓缩设备降其浓缩达到标准以上后收集待用。

D、番石榴叶黄酮化合物浓缩浸膏的制粉

(1)分离：将浓缩冷却后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏采用蝶型离心机进行分离，分离出固体和液体；

(2)脱脂：对分离出的液体来说，用市售的吸油基装入带孔的容器后，放入浓缩的番石榴叶黄酮类化合物浸膏分离液中，将其油脂吸附干净，其余部分可作为原料加入提取液中；

对分离出的固体进行非醚类溶媒脱脂，即用医药级氯仿与对分离出的番石榴叶黄酮类化合物浸膏固体在动态脱脂罐里低温脱脂，保持温度在45℃～55℃，时间经45～60分钟搅拌脱脂后得到番石榴叶黄酮湿粉；

(3)烘干：将番石榴叶黄酮湿粉用烘干机烘干，而后用磨粉机磨粉，干粉水分≤10％，粒度≤200目，外观呈棕绿色；

(4)检测：对烘干后的番石榴叶黄酮化合物干粉采用检测标准品校正后的仪器进行检测，其含量应达到药用黄酮纯番石榴叶素含量≥10％，而后装袋备用。

本发明的优点和效果：

采用经振动分拣筛处理、分离、提取、浓缩得到中间体浸膏，并将中间体浸膏经非醚类溶媒脱脂、烘干得到番石榴叶黄酮干粉，外观呈棕绿色。不仅保持了番石榴叶中的类黄酮素，萜类，酚类、氨基酸以及磷酸等生物活性物质，而且能够提高获得率5～10倍，安全可靠，实现工业化的生产，成为一种治疗2型糖尿病的新型降糖口服纯天然植物药物的原料，用于治疗2型糖尿病以及有关合并症。

具体实施例

本发明的实现方式是：一种番石榴叶的黄酮类化合物的生产技术。其特征是由初级加工、提取、浓缩、制粉以及各阶段的参数指标构成。

本发明实现方式的具体内容包括：番石榴叶黄酮类化合物的制取方法，其特征是：由以下步骤组成，

A、番石榴叶的初级加工

将成熟季节收集的番石榴叶按以下方法加工：

(1)干燥：取收集来的成熟番石榴叶采用日光晾晒或烘干方法进行干燥至含水分≤10％；

(2)去杂：将经过干燥后的番石榴叶，即药用黄酮纯番石榴叶素(暂用名)含量≥5‰标准的番石榴叶经振动分拣筛处理、分离，滤去非金属杂质；

(3)粉碎：将经过以上工艺加工的符合标准的番石榴叶进行粉碎，粉碎粒度≥100目；

B、番石榴叶黄酮化合物的提取

(1)粗提：将经过初级加工后的番石榴叶粉，采用0.5～2吨的不锈钢真空提取设备，在常压下，选取温度110、112、113、114、115、116、117、118、119或者120℃的条件下，其番石榴叶粉和作为溶剂浓度为≥90％的食用酒精，按固溶比为1∶5，一次提取时间为30～45分钟，制取番石榴叶黄酮的提取液。

(2)精提：按以上提取工艺反复提取3～4次，直至基本将番石榴叶粉中的黄酮类化合物提取完毕。

(3)加速：在第一、第二次提取时，为加快提取速度，可以加入少量纯净水，加入量按番石榴叶粉重量的1％～20％任意选择，如1％、3％、5％、8％、10％、12％、14％、15％、17％、19％或者20％均可。

C、番石榴叶黄酮化合物的提取液的浓缩

(1)浓缩：将番石榴叶黄酮类化合物提取液倒入0.5～2吨的不锈钢浓缩设备中，温度可选取以下110、111、112、113、114、115、116、117、118、119℃或者120℃，在常压下条件下，将其浓缩成浸膏。

(2)冷却：将浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏冷却2～4小时后，温度降至＜30℃～40℃，放入桶中待用。

(3)回收：采用浓缩设备上的酒精回收装置，将酒精回收后经酒精检测仪检测≥75％时，可作为提取溶剂继续待用，如果达不到以上标准，可以单独用浓缩设备降其浓缩达到标准以上后收集待用。

D、番石榴叶黄酮化合物浓缩浸膏的制粉

(1)分离：将浓缩冷却后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏采用蝶型离心机进行分离，在常温常压下分离出固体和液体；

(2)脱脂：对分离出的液体来说，用市售的吸油基装入带孔的容器后，放入浓缩的番石榴叶黄酮类化合物浸膏分离液中，将其油脂吸附干净后，可作为原料加入提取液中；

对分离出的固体进行非醚类溶媒脱脂，即用医药级氯仿与对分离出的番石榴叶黄酮类化合物浸膏固体在动态脱脂罐里低温脱脂，始终保持温度在45℃～55℃之间，时间经45～60分钟搅拌脱脂后得到番石榴叶黄酮湿粉；

(3)烘干：将番石榴叶黄酮湿粉用烘干机烘干，而后用磨粉机磨粉，要求干粉水分≤10％，粒度≤200目，外观呈棕绿色；

(4)检测：对烘干后的番石榴叶黄酮化合物干粉采用检测标准品校正后的仪器进行检测，其含量应达到药用黄酮纯番石榴叶素(暂用名，也是有效成分)含量≥10％，而后装袋备用。

以下具体发明的实施例：

制备番石榴叶黄酮化合物的生产工艺(以生产500Kg计)如下：

对收集来的成熟番石榴叶采用日光晾晒或烘干等方法进行干燥至含水分≤10％。将经过日光晾晒或烘干后达到黄酮纯番石榴叶素(暂用名)含量≥5‰标准的番石榴叶经振动分拣筛(150目筛子)处理、分离，滤去非金属杂质和金属类杂质。将经过上述方法加工的符合标准的番石榴叶进行粉碎。粉碎粒度≥100目。

将经过加工后的番石榴叶粉，采用0.5～2吨的不锈钢真空提取设备，温度110℃～120℃，其番石榴叶粉和作为溶剂的≥90％的食用酒精，按固溶比为1∶5，一次提取时间为30～45分钟，制取番石榴叶黄酮的提取液。按以上提取工艺反复提取3～4次，为加快提取速度，在第一、第二次提取时可以加入少量纯净水，加入量不超过番石榴叶粉重量10％～20％。直至基本将番石榴叶粉中的黄酮类化合物提取完毕。将番石榴叶粉黄酮类化合物提取液装入桶中并编号记录，将番石榴叶提取后的废渣放出后倒掉。

将番石榴叶黄酮类化合物提取液倒入0.5～2吨的不锈钢浓缩设备，在真空条件下，将其浓缩成浸膏。将浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏冷却2～4小时后，放入桶中待用。

将浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏采用蝶型离心机对浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏进行固体和液体分离。对分离出的液体用市售的吸油基，将其装入带孔的容器后，放入浓缩的番石榴叶黄酮类化合物浸膏分离液中，将其油脂吸附干净。其余部分可作为原料加入提取液中。对分离出的固体进行非醚类溶媒脱脂，即用医药级氯仿与对分离出的番石榴叶黄酮类化合物浸膏固体在动态脱脂罐里低温脱脂。保持温度45℃～55℃。经45～60分钟搅拌脱脂后得到番石榴叶黄酮湿粉。将番石榴叶黄酮湿粉用烘干机烘干，而后用磨粉机磨粉。干粉水分≤10％，粒度≤200目。对烘干后的番石榴叶黄酮化合物干粉采用检测标准品校正后的仪器进行检测，其含量应达到药用黄酮纯番石榴叶素(暂用名，也是有效成分)含量≥10％。

对制成的番石榴叶黄酮化合物干粉进行灭菌后，并包装待用。

Claims (1)

1、番石榴叶的黄酮类化合物制取方法，其特征是：由以下步骤组成，

A、番石榴叶的初级加工

(1)干燥：取收集来的成熟番石榴叶采用日光晾晒或烘干方法进行干燥至含水分≤10％；

(2)去杂：将经过干燥后的番石榴叶，即也是药用黄酮纯番石榴叶素含量≥5‰标准的番石榴叶经振动分拣筛处理、分离，滤去非金属杂质；

(3)粉碎：将经过以上工艺加工的符合标准的番石榴叶进行粉碎，粉碎粒度≥100目；

B、番石榴叶黄酮化合物的提取

(1)粗提：将经过初级加工后的番石榴叶粉，采用0.5～2吨的不锈钢真空提取设备，在温度110～120℃的条件下，其番石榴叶粉和作为溶剂浓度为≥90％的食用酒精，按固溶比为1∶5，一次提取时间为30～45分钟，制取番石榴叶黄酮的提取液；

(2)精提：按以上提取工艺反复提取3～4次，直至基本将番石榴叶粉中的黄酮类化合物提取完毕；

(3)加速：在第一、第二次提取时，为加快提取速度，加入少量纯净水，纯净水的加入量按番石榴叶粉重量的10％～20％确定；

C、番石榴叶黄酮化合物的提取液的浓缩

(1)浓缩：将番石榴叶黄酮类化合物提取液倒入0.5～2吨的不锈钢浓缩设备中，在常压下，温度在110℃～120℃的条件下，将其浓缩成浸膏；

(2)冷却：将浓缩后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏冷却2～4小时后，温度小于30℃，放入桶中待用；

(3)回收：采用浓缩设备上的酒精回收装置，将酒精回收后经酒精检测仪检测≥75％时，作为提取溶剂继续待用，如果达不到以上标准，单独用浓缩设备将其浓缩达到标准以上后收集待用；

D、番石榴叶黄酮化合物浓缩浸膏的制粉

(1)分离：将浓缩冷却后的番石榴叶黄酮类化合物浸膏采用蝶型离心机进行分离，分离出固体和液体；

(2)脱脂：对分离出的液体来说，用市售的吸油基质装入带孔的容器后，再放入浓缩的番石榴叶黄酮类化合物浸膏分离液体中，将其油脂吸附干净，其余部分可作为原料加入提取液中；

采用医药级氯仿对分离出的固体进行脱脂，即用医药级氯仿与对分离出的番石榴叶黄酮类化合物浸膏固体在动态脱脂罐里低温脱脂，保持温度在45℃～55℃，时间经45～60分钟搅拌脱脂后得到番石榴叶黄酮湿粉；

(3)烘干：将番石榴叶黄酮湿粉用烘干机烘干，而后用磨粉机磨粉，干粉水分≤10％，粒度≤200目，外观呈棕绿色；

(4)检测：对烘干后的番石榴叶黄酮化合物干粉采用检测标准品校正后的仪器进行检测，其含量应达到药用黄酮纯番石榴叶素含量≥10％，而后装袋备用。