CN101613278A - 一种从红薯叶中快速提取高纯度绿原酸的工业技术 - Google Patents
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Abstract
一种从红薯叶中提取绿原酸的生产方法，它是采用含水率80％左右的鲜红薯叶片，不经任何干燥过程处理用盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)室温提取，过滤得提取液，提取液加入活性碳脱色和KLFC－150大孔树脂吸附，洗脱液再经浓缩得到绿原酸产品。本操作工艺的主要特点为原料不需要干燥直接使用，盐酸溶液浸提，能耗小，有机溶剂使用少，环保安全，生产成本低，得率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从红薯叶中快速提取高纯度绿原酸的工艺技术，属于天然产物化学的技术领域。
背景技术
绿原酸，又名咖啡鞣酸，是由咖啡酸与奎尼酸形成的缩酸，属于苯丙素类化合物，是细胞自身产生的天然抗氧化剂，是细胞代谢的激活剂，能够提高机体的免疫力。近年来有研究表明，绿原酸对对消化系统、血液系统和生殖系统均有药理作用，具有较广泛的的抗菌消炎、利胆、止血及增高白血球数量的作用。对金黄葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌有显著的抑制作用；对由放疗、化疗所致的白细胞养活症有显著疗效；口服绿原酸可显著刺激胆汁的分泌，具有利胆功效；对急性咽喉炎症及脓皮肤病有显著疗效；对月经过多，子宫功能性出血也有良好的止血效果。绿原酸具有抗艾滋病病毒HIV活性，对胃溃疡也有显著的抑制作用。因此对绿原酸的提取和纯化也越来越引起人们的关注。
绿原酸在植物中广泛存在，只在几种植物中含量较多，如金银花、如葵花籽、杜仲、咖啡豆、元宝枫叶、牛蒡叶、红薯叶中，其含量在1％～8％干基左右，不同产地其含量也不一样。
公开号为CN1974527的中国专利介绍了一种从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法，是将干燥后杜仲叶粉碎，用乙醇提取；过大孔树脂柱，再过硅胶柱，减压浓缩，用丙酮或水重结晶，得绿原酸精品。但此方法纯化时间过长，产率低，能耗大，成本高等缺点。
公开号为CN01144170.4的中国专利介绍了一种中草药功能性成分的提取纯化方法，采用稀乙醇对金银花进行二次回流提取，浓缩提取物再用絮凝法初步除杂纯化，最后采用大孔树脂法或酸性乙酸乙酯萃取法纯化精制。此方法回流提取操作时间太长，纯度不高。
公开号为CN03111946.8的中国专利介绍了一种从干牛蒡叶制备绿原酸的方法，对原料回流提取，抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩及粗提物分离纯化。用pH2～3的有机溶剂分次回流提取干牛蒡叶3小时；每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物；然后，将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。但牛蒡叶分布不广，资源太少。
公开号为CN03134575.1介绍了一种从元宝枫叶中提取绿原酸的工艺方法，从元宝枫叶中提取绿原酸，并采用低温提取，在适应控制时间和pH值，料液比等条件下，固溶物浸出率高，效果较好。要求控制pH值精度太高，在工业化过程中很难达到。
公开号为CN200410065240.6介绍了一种从烟草作为制备绿原酸原料的应用及用烟草制备绿原酸的方法，将烟草作为原料制备绿原酸的方法包括以下过程：微波或超声波方法处理下用有机溶剂对原料进行浸提，经固液分离后所得液体即为粗制绿原酸产品。根据对产品品质的不同需要，还可将绿原酸粗产品进一步浓缩得到浓度较高的绿原酸产品，还可再经分离纯化得到精制的绿原酸产品。目前在工业上采用微波或超声波方法提取活性物质的较少，主要是因为不易控制。
公开号为CN200610002643.5介绍了一种高含量绿原酸类物质的咖啡豆加工方法，将咖啡生豆焙煎处理制备焙煎咖啡豆的咖啡豆加工方法，使高温高压流体与咖啡生豆接触实施焙煎处理。该法很好，但是成本太高。
公开号为CN200510094347.8介绍了一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法，采用含水乙醇对葵花粕进行萃取，得到的绿原酸乙醇水溶液经浓缩去醇、酸沉分离葵花蛋白，再用乙酸乙酯溶剂进行液液萃取、分离、浓缩去乙酸乙酯得到绿原酸粗品，其纯度有了明显提高，含量从17％提高到70％左右，最后用D101大孔树脂对绿原酸粗品进一步纯化得到高纯绿原酸，其纯度达到了92％以上。蛋白含量很高，在酸沉过程中容易造成绿原酸产率下降，不利于生产。
公开号为CN200710049141.2介绍了一种以紫茎泽兰为原料制取绿原酸、杀虫剂、杀菌剂和木炭的方法，采用紫茎泽兰为原料制取绿原酸、杀虫剂、杀菌剂和木炭的方法，与紫茎泽兰杂草的综合利用有关，解决该杂草对生态的危害，并以其为原料生产绿色产品，包括如下步骤：(1)将鲜紫茎泽兰粉碎成颗粒；(2)将紫茎泽兰颗粒放入容器中加入重量百分浓度为95％的乙醇完全浸泡1-3天；(3)将浸泡后的紫茎泽兰与浸泡液一同过滤，取过滤液放入容器；(4)将过滤出的紫茎泽兰颗粒放入脱水机中脱水，回收脱水液与步骤(3)中的过滤液在容器中混合，脱水干渣待用；(5)将混合液加热蒸馏浓缩，使浓缩液含水18-22％，蒸馏液待用；(6)将浓缩液加入重量为浓缩液的10-30％，重量百分浓度为99.5％的乙酸乙酯，在30-60℃保温5-6小时后过滤；(7)将滤液蒸馏得绿原酸产品。该方法提取时间太长，资源也不丰富。
综上所述，目前提取绿原酸的原料大多是干燥过后的，都是一些中草药和资源不丰富的材料，提取过程比较复杂。这类方法有以下缺点：在抽提前都要烘干，增加能源成本，绿原酸还会降解一部分，资源不丰富的材料还要增加运输成本。提取步骤太多，所用试剂也多，回收试剂也多，增加试剂成本。另外还存在有安全隐患。
发明内容
本发明采用的技术方案包括：新鲜的红薯叶经洗净去杂用盐酸溶液提取、过滤、脱色、减压浓缩，再用乙醇萃取、减压浓缩，然后用树脂吸附、乙醇洗脱、将洗脱液浓缩，结晶而制得绿原酸纯品。
因此，本发明提供一种从鲜红薯叶提取绿原酸的方法，步骤包括：
1)室温下用盐酸溶液(0.1mol/LHCl，20％乙醇)提取红薯叶，过滤得提取液，其中红薯叶和酸溶液的重量比为1∶1-4∶1；
2)提取液加入活性碳脱色；
3)将脱色后的提取液进行减压浓缩；
4)用KLFC-150大孔树脂吸附浓缩液，并用乙醇洗脱，得到洗脱液；
5)将洗脱液再经浓缩得到绿原酸结晶物产品；
在一个实施方案中，酸溶液为盐酸溶液。其中，盐酸溶液优选pH＝1。
在另一个具体实施方案中，步骤1)中先绞碎红薯叶，然后将红薯叶和酸溶液在室温下浸提3-5h。
在另一个具体实施方案中，步骤2)中用颗粒活性碳或粉末活性碳或处理20min-1h。
还在另一个具体实施方案中，步骤5)中调节洗脱液pH为3，并在5-10℃下进行浓缩结晶。
在上述各个方案中，红薯叶优选为含水率在80％左右的鲜叶，并且不必经任何干燥过程处理。
在上述各个方案中，其中步骤3)之后为了将提取液进一步除杂，用乙醇萃取、减压浓缩。
本发明的优点是：
1、本发明改变了传统的生产工艺，原料不需干燥直接使用，耗能少，绿原酸得率高，安全隐患低。
2、鲜红薯叶在农村储备很丰富，原材料成本低，运输成本也低。
3、纯化工艺简单，设备要求低，有机溶剂使用量也低，耗时少，得率高。
具体实施方式：
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
300kg含水81％的新鲜红薯叶加入150kg盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)，绞碎，室温条件下浸提5h，固液分离后加入颗粒活性碳处理1h，减压浓缩经脱色过后的醇水提取物至1L，再经KLFC-150大孔树脂吸附得洗脱物50L，适当浓缩洗脱物至1L，调节pH为3和温度为10℃经24h得绿原酸结晶物，绿原酸含量为90.8％。
实施例2：
200kg含水85％的新鲜红薯叶加入100kg盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)，绞碎，室温条件下浸提3h，固液分离后加入粉末活性碳处理30min，减压浓缩经脱色过后的醇水提取物至1.5L，再经KLFC-150大孔树脂吸附得洗脱物60L，适当浓缩洗脱物至1L，调节pH为3和温度为10℃经24h得绿原酸结晶物，绿原酸含量为94.3％。
实施例3：
600kg含水85％的新鲜红薯叶加入150kg盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)，绞碎，室温条件下浸提5h，固液分离后加入颗粒活性碳处理30min，减压浓缩经脱色过后得到20L的醇水提取物，然后用乙醇萃取、减压浓缩，并将提取液体积浓缩至1L，再经KLFC-150大孔树脂吸附得洗脱物40L，适当浓缩洗脱物至1L，调节pH为3和温度为5℃经24h得绿原酸结晶物，绿原酸含量为99.5％。
实施例4：
50kg含水88％的新鲜红薯叶加入50kg盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)，绞碎，室温条件下浸提5h，固液分离后加入颗粒活性碳处理90min，减压浓缩经脱色过后的醇水提取物至1L，再经KLFC-150大孔树脂吸附得洗脱物30L，适当浓缩洗脱物至2L，调节pH为3和温度为8℃经24h得绿原酸结晶物，绿原酸含量为96.2％。
实施例5：
200kg含水77％的新鲜红薯叶加入100kg盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)，绞碎，室温条件下浸提4h，加入颗粒活性碳处理20min，固液分离后减压浓缩醇水提取物至1L，再经KLFC-150大孔树脂吸附得洗脱物30L，适当浓缩洗脱物至1.5L，调节pH为3和温度为10℃经24h得绿原酸结晶物，绿原酸含量为97.5％
Claims (8)
1、一种从鲜红薯叶提取绿原酸的方法，步骤包括：
1)室温下用盐酸溶液(0.1mol/L HCl，20％乙醇)提取红薯叶，过滤得提取液，其中红薯叶和盐酸溶液的重量比为1∶1-4∶1；
2)提取液加入活性碳脱色；
3)将脱色后的提取液进行减压浓缩；
4)用KLFC-150大孔树脂吸附浓缩液，并用乙醇洗脱，得到洗脱液；
5)将洗脱液再经浓缩得到绿原酸结晶物产品；
2、权利要求1的方法，其中酸溶液为盐酸溶液。
3、权利要求2的方法，其中盐酸溶液的pH为1。
4、权利要求3的方法，其中步骤3)之后，用乙醇萃取、减压浓缩，并将提取液进一步浓缩成合适的体积。
5、权利要求3的方法，其中步骤1)中先绞碎红薯叶，然后将红薯叶和酸溶液在室温下浸提3-5h；
6、权利要求3的方法，其中步骤2)中用颗粒活性碳或粉末活性碳或处理20min-1h。。
7、权利要求3的方法，其中步骤5)中调节洗脱液pH为3，并在5-10℃下进行浓缩结晶，
8、权利要求3的方法，其中红薯叶优选为含水率在80％左右的鲜叶，并且不必经任何干燥过程处理。
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