CN102276682A - 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 - Google Patents

一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102276682A
CN102276682A CN 201110279482 CN201110279482A CN102276682A CN 102276682 A CN102276682 A CN 102276682A CN 201110279482 CN201110279482 CN 201110279482 CN 201110279482 A CN201110279482 A CN 201110279482A CN 102276682 A CN102276682 A CN 102276682A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ursolic acid
loquat leaf
ethanol
extracting
adsorbent resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110279482
Other languages
English (en)
Other versions
CN102276682B (zh
Inventor
杨瑞金
赵伟
华霄
吴梨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN2011102794825A priority Critical patent/CN102276682B/zh
Publication of CN102276682A publication Critical patent/CN102276682A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102276682B publication Critical patent/CN102276682B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法，涉及到食品科学领域和天然产物技术领域。本发明以枇杷叶为原料，经过干燥粉碎、蒸汽爆破、醇提、减压蒸馏浓缩、大孔吸附树脂富集、结晶技术得到熊果酸晶体。本发明的优点在于通过蒸汽爆破处理，使熊果酸与枇杷叶中的蛋白质、木质素、纤维素等物质分离而更易于提取，经过大孔吸附树脂纯化工艺，选择性的分离得到熊果酸粗品，减少了乙醇结晶的次数，提高了制备熊果酸的效率，使其具有更为广泛的应用前景。

Description

一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法
技术领域
一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法，涉及到食品科学和天然产物分离提取领域。
背景技术
枇杷叶为蔷薇科植物枇杷的干燥叶，枇杷叶归肺、胃经，为传统的药用植物，并且在《神农本草经》、《名医别录》及《本草纲目》等古籍和《中国药典》所收载，为传统的止咳平喘的中药，具有化痰止咳、和胃降逆之功效，在临床主要用于急慢性支气管炎等呼吸系统疾病的治疗。中国是世界上最主要的枇杷生产国，栽培面积和产量占世界的2/3以上，主产区为江苏、福建和浙江，而目前大多数的枇杷叶一般作为垃圾处理。枇杷叶中的活性物质有挥发油类、三萜酸类、黄酮类、皂甙类、有机酸类、多酚类等成分。
在对于熊果酸的研究中，前人多采用的方法如溶剂提取法，超声辅助提取法，以及超临界萃取工艺，在对熊果酸的纯化方面，相廷英等人则是通过用石油醚结合活性炭脱色工艺，经过重结晶能得到熊果酸晶体，另外李丽等人通过碱性乙醇除杂、活性炭脱色以及大孔吸附树脂富集结合乙醇重结晶作用得到熊果酸晶体。以上方法均存在提取时间较长，熊果酸提取率较低等缺陷。
发明内容
本发明的目的是从枇杷叶中提取熊果酸，枇杷叶经干燥、蒸汽爆破处理、醇提、减压蒸馏浓缩、大孔吸附树脂富集、乙醇多重结晶得到熊果酸纯品。本发明的特点是采用独特的蒸气爆破方法，将被压缩的高压蒸汽渗进枇杷叶细胞组织内部，气体在毫秒级的范围内突发性释放完毕，充分将细胞壁破碎，使枇杷叶中熊果酸最大限度快速游离出来，因此只需加入乙醇溶液在较低温度即能大幅提高熊果酸提取率，整个处理过程中除乙醇外，无其他有毒有害试剂的加入，然后经过大孔吸附树脂富集纯化工艺，选择性的分离得到熊果酸粗品，减少了乙醇结晶的次数，提高了制备熊果酸的效率，使其具有更为广泛的应用前景。
本发明的技术方案：一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法，主要以新鲜采摘的枇杷叶为原料，经干燥粉碎、蒸汽爆破处理、醇提、减压蒸馏浓缩、大孔吸附树脂富集、乙醇多重结晶得到熊果酸纯品；步骤如下：
（1）枇杷叶的干燥粉碎：将枇杷叶洗净，去除灰尘杂质，沥干水分，于20-80℃干燥0.5-5 h；粉碎；
（2）蒸气爆破处理：加水8-10L/ Kg枇杷叶，蒸气压力为0.5-5MPa，保压时间50-800s；
（3）醇提：将蒸气爆破后枇杷叶用质量浓度60%-100%乙醇水溶液提取，提取所用乙醇水溶液用量为5-10L/Kg枇杷叶，温度为20-80℃，提取时间为0.5-3h，重复提取1-5次；合并提取液，离心分离后取上清液；
（4）减压蒸馏：将（3）所得上清液于20-60℃减压蒸馏，除掉其中的有机溶剂乙醇；
（5）大孔吸附树脂富集：将（4）所得提取物经大孔吸附树脂处理，采用质量浓度10%-90%乙醇水溶液洗脱；
（6）减压蒸馏：对（5）所得到的洗脱液减压蒸馏，除去乙醇；并调节pH至2-5；
（7）对（6）所得到的溶液用乙醇结晶2-6次，得到的晶体即为熊果酸。
所用大孔吸附树脂选用DM-130大孔吸附树脂或D-101大孔吸附树脂。
本发明的有益效果：采用独特的蒸气爆破方法，使熊果酸与枇杷叶中的蛋白质、纤维素、木质素等相关组分得以分离，熊果酸最大限度快速游离出来，结合醇提工艺和大孔吸附树脂富集以及重结晶技术，得-到高纯度熊果酸晶体。开展此项工艺研究不仅可以推动熊果酸生产技术的进步，而且还可以带动枇杷种植业的发展。本发明的实施有利于提高枇杷叶的利用能力，给枇杷种植业带来巨大的经济价值。
附图说明
图1、枇杷叶中熊果酸提取物最终产品的液相色谱图。液相条件：C18柱，甲醇:水=9:1，检测波长210nm，柱温30℃，图中峰1为熊果酸。
图2、蒸汽爆破处理结合重结晶技术制得熊果酸的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
新鲜枇杷叶经清洗烘干至恒重，粉碎后得到粉末1kg，加入水10L，2MPa蒸气爆破处理200s，加入乙醇水溶液（乙醇:水=9:1）6.5L，混合后水浴70℃搅拌提取，提取时间为1.5h，提取次数为3次。收集3次提取液，离心分离后取上清液，减压浓缩2h，去除一定体积的乙醇溶液，DM-130大孔树脂处理，收集90%乙醇水洗脱液，减压浓缩至一定体积，并调节pH至2-5，用乙醇结晶2-6次，结晶得到熊果酸晶体（纯度>95%）6.9 g。
实施例2
新鲜枇杷叶经清洗烘干至恒重，粉碎后得到粉末1kg，加入水8L，0.5Mp蒸气爆破处理800s，加入乙醇（乙醇:水=100:0）5L，混合后水浴20℃搅拌提取，提取时间为3h，提取次数为2次。收集2次提取液，离心分离后取上清液，减压浓缩2h，去除一定体积的乙醇溶液，D-101大孔树脂处理，收集70%乙醇水洗脱液，减压浓缩至一定体积，并调节pH至2-5，用乙醇结晶2-6次，结晶得到熊果酸晶体（纯度>95%）6.4 g。
实施例3
新鲜枇杷叶经清洗烘干至恒重，粉碎后得到粉末1kg，加入水9L，5Mp蒸气爆破处理50s，加入乙醇水溶液（乙醇:水=6:4）10L，混合后水浴50℃搅拌提取，提取时间为0.5h，提取次数为4次。收集4次提取液，离心分离后取上清液，减压浓缩2h，去除一定体积的乙醇溶液，D-101大孔树脂处理，收集50%乙醇水洗脱液，减压浓缩至一定体积，并调节pH至2-5，用乙醇结晶2-6次，结晶得到熊果酸晶体（纯度>95%）7.2 g。

Claims (2)

1.一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于以新鲜采摘的枇杷叶为原料，经干燥粉碎、蒸汽爆破处理、醇提、减压蒸馏浓缩、大孔吸附树脂富集、乙醇多重结晶得到熊果酸纯品；步骤如下：
（1）枇杷叶的干燥粉碎：将枇杷叶洗净，去除灰尘杂质，沥干水分，于20-80℃干燥0.5-5 h；粉碎；
（2）蒸气爆破处理：加水8-10L/ Kg枇杷叶，蒸气压力为0.5-5MPa，保压时间50-800s；
（3）醇提：将蒸气爆破后枇杷叶用质量浓度60%-100%乙醇水溶液提取，提取所用乙醇水溶液用量为5-10L/Kg枇杷叶，温度为20-80℃，提取时间为0.5-3h，重复提取1-5次；合并提取液，离心分离后取上清液；
（4）减压蒸馏：将（3）所得上清液于20-60℃减压蒸馏，除掉其中的有机溶剂乙醇；
（5）大孔吸附树脂富集：将（4）所得提取物经大孔吸附树脂处理，采用质量浓度10%-90%乙醇水溶液洗脱；
（6）减压蒸馏：对（5）所得到的洗脱液减压蒸馏，除去乙醇；并调节pH至2-5；
（7）对（6）所得到的溶液用乙醇结晶2-6次，得到的晶体即为熊果酸。
2.根据权利要求1所述的从枇杷叶中提取熊果酸的方法，其特征在于大孔吸附树脂选用DM-130大孔吸附树脂或D-101大孔吸附树脂。
CN2011102794825A 2011-09-20 2011-09-20 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 Active CN102276682B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102794825A CN102276682B (zh) 2011-09-20 2011-09-20 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102794825A CN102276682B (zh) 2011-09-20 2011-09-20 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102276682A true CN102276682A (zh) 2011-12-14
CN102276682B CN102276682B (zh) 2012-11-07

Family

ID=45102462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102794825A Active CN102276682B (zh) 2011-09-20 2011-09-20 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102276682B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617693A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 江南大学 一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置
CN102721265A (zh) * 2012-06-28 2012-10-10 罗泽云 物料干燥方法及其干燥系统
CN105340584A (zh) * 2015-12-24 2016-02-24 桂林大野领御生物科技有限公司 平盖灵芝代料栽培方法
CN105359839A (zh) * 2015-12-24 2016-03-02 桂林大野领御生物科技有限公司 一种平盖灵芝代料栽培方法
CN105432324A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 桂林大野领御生物科技有限公司 鹿角灵芝代料栽培方法
CN105493893A (zh) * 2015-12-24 2016-04-20 桂林大野领御生物科技有限公司 平盖灵芝代料栽培工艺
CN106723018A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛抗氧化饮品
CN106722981A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛的保健食品
CN106723019A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛增强免疫力制剂及口服液、冲剂、胶囊、片剂
CN106805064A (zh) * 2017-01-14 2017-06-09 伊犁师范学院 一种补充体能的保健饮品
CN117064946A (zh) * 2023-06-12 2023-11-17 中北大学 一种树莓叶片酚类物质的提取和纯化方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037467A (zh) * 2007-04-10 2007-09-19 福州大学 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法
CN101704873A (zh) * 2009-10-22 2010-05-12 南京泽朗医药科技有限公司 一种从枇杷叶提取熊果酸的方法
CN101985459A (zh) * 2010-11-18 2011-03-16 桂林安和药业有限公司 从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037467A (zh) * 2007-04-10 2007-09-19 福州大学 从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法
CN101704873A (zh) * 2009-10-22 2010-05-12 南京泽朗医药科技有限公司 一种从枇杷叶提取熊果酸的方法
CN101985459A (zh) * 2010-11-18 2011-03-16 桂林安和药业有限公司 从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Journal of Ethnopharmacology》 20090131 H. Lü et al. Hypoglycemic and hypolipidemic effects of the total triterpene acid fraction from Folium Eriobotryae 486-491 1-2 第122卷, *
《北京工商大学学报(自然科学版)》 20111130 吴梨 等 从枇杷叶中分离提取熊果酸的研究进展 50-51 1-2 第29卷, 第6期 *
《医药导报》 20051231 相延英 枇杷叶中熊果酸的提取与分离 1105-1106 1-2 第24卷, 第12期 *
《广西轻工业》 20080331 李跃中 等 枇杷叶中熊果酸的提取、分离工艺研究 5-6 1-2 , 第3期 *
《现代化工》 20071130 李丽 等 枇杷叶中熊果酸的分离纯化 415-417 1-2 第27卷, *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617693A (zh) * 2012-03-07 2012-08-01 江南大学 一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法和装置
CN102617693B (zh) * 2012-03-07 2015-04-22 江南大学 一种利用亚临界水萃取技术从枇杷叶中提取制备熊果酸的方法
CN102721265A (zh) * 2012-06-28 2012-10-10 罗泽云 物料干燥方法及其干燥系统
CN105340584A (zh) * 2015-12-24 2016-02-24 桂林大野领御生物科技有限公司 平盖灵芝代料栽培方法
CN105359839A (zh) * 2015-12-24 2016-03-02 桂林大野领御生物科技有限公司 一种平盖灵芝代料栽培方法
CN105432324A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 桂林大野领御生物科技有限公司 鹿角灵芝代料栽培方法
CN105493893A (zh) * 2015-12-24 2016-04-20 桂林大野领御生物科技有限公司 平盖灵芝代料栽培工艺
CN106723018A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛抗氧化饮品
CN106722981A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛的保健食品
CN106723019A (zh) * 2016-11-26 2017-05-31 上海兰葹生物科技有限公司 一种霍山石斛增强免疫力制剂及口服液、冲剂、胶囊、片剂
CN106805064A (zh) * 2017-01-14 2017-06-09 伊犁师范学院 一种补充体能的保健饮品
CN117064946A (zh) * 2023-06-12 2023-11-17 中北大学 一种树莓叶片酚类物质的提取和纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102276682B (zh) 2012-11-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102276682A (zh) 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法
CN102491938B (zh) 脱氧野尻霉素的一种纯化方法
CN102372761A (zh) 一种从油茶饼中提取茶皂素的方法
CN103665060B (zh) 一种西红花苷ⅰ单体、西红花苷ⅱ单体的分离纯化方法
CN101270142A (zh) 油茶皂素的制备方法
CN103012544B (zh) 一种从油茶籽饼粕中提取皂素和多糖的方法
CN102988440A (zh) 一种人参皂苷的提取方法
CN102219814A (zh) 一种从杜仲籽粕中提取桃叶珊瑚苷的方法
CN103773820A (zh) 一种从降香檀叶中提取、分离和纯化异黄酮活性成分鹰嘴豆芽素a和染料木素的方法
CN101982471B (zh) 一种从杜仲果中提取桃叶珊瑚苷的工艺方法
CN106008253A (zh) 一种从米糠中提取高纯度神经酰胺的方法
CN105816518A (zh) 一种核桃青皮酚类天然抗氧化剂及其制备方法和应用
CN103058871B (zh) 一种烟草绿原酸的分离纯化方法
CN102675482A (zh) 一种梨渣综合利用的方法
CN102579516A (zh) 一种从大果沙棘果渣中分离纯化沙棘黄酮的方法
CN107098942B (zh) 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法
CN101492350B (zh) 从植物刺槐中制备d-松醇的方法
CN102659864A (zh) 一种抗过敏天然产物thbp的制备方法
CN109966327A (zh) 一种超声波、微波双辅助提取西番莲种籽油粕总黄酮的方法
CN103641716A (zh) 一种提取精制菊苣酸的方法
CN103664610A (zh) 一种从红薯叶中提取绿原酸的方法
CN115417749B (zh) 一种补骨脂酚的提取方法
CN114807258B (zh) 一种从海红米糠中提取神经酰胺的方法
CN100348610C (zh) 一种从黄杞叶中提取落新妇甙的方法
CN101139378A (zh) 一种从黄芪中提取毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant