CN106318629A

CN106318629A - 一种玛咖精油的超临界提取方法

Info

Publication number: CN106318629A
Application number: CN201510394390.XA
Authority: CN
Inventors: 李少军; 潘华芳; 刘向红
Original assignee: Shenzhen Sea Sound Industrial Development Co Ltd; Guangdong Ma Hai Suo Biotechnology LLC
Current assignee: Shenzhen Sea Sound Industrial Development Co Ltd; Guangdong Ma Hai Suo Biotechnology LLC
Priority date: 2015-07-07
Filing date: 2015-07-07
Publication date: 2017-01-11

Abstract

本发明提供一种玛咖精油的超临界提取方法，包括制粉、超临界流体溶出、分离三大步骤，通过机械破壁和造粒的方式，为玛咖中的有效成分的提供的有利条件，采用CO₂超临界流体溶出的方式，先将玛咖中的有效成分萃取出来，并使有效成分在CO₂超临界流体体系中成游离状态，再通过降低萃取压力，选择性地将有效成分提取出来。

Description

一种玛咖精油的超临界提取方法

技术领域

本发明涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种玛咖精油的超临界提取方法。

背景技术

玛咖(Lepidium meyenii Walp.)原产于秘鲁海拔3500m以上的安第斯山脉，系十字花科Cruciferae独行菜属Lepidium，1年生或2年生草本植物，被誉为秘鲁人参。玛咖中含有一些其他微量成分如儿茶酚等酚类物质、皂角苷、硫氢酸苄、玛卡多糖、玛卡多肽、支链氨基酸、类胡萝卜素、类黄酮、尿苷、单宁等。据目前的资料以及报道表明，玛咖具有提高生育力、改善性功能、调节内分泌、增强免疫力、抗氧化、抗压力、抗疲劳和抗癌等作用，并对风湿症、呼吸疾病、抑郁症、贫血症等有很好的治疗效果。

Johns等人在玛咖中发现了芥子油苷及其衍生物异硫氰酸酯类物质，后者具有挥发性，目前经分离和鉴定的芥子油苷有两种：苄基芥子油苷和间甲氧基苄基芥子油苷。玛咖中的大部分芥子油苷表现出了生物活性，具有抗肠癌、甲状腺癌、增强性功能和提高生育力的作用。

目前对玛咖精油的提取方式，主要为有机溶剂提取方法，达不到天然无污染的纯正精油效果，同时玛咖提取精油难度之大。玛咖水分、粘度、湿度等都严重影响了提取的有效性，达不到分离的效果，采用有机溶剂提取出的玛咖分离物是一种粘度杂质较多的稠状物质，只有进一步通过有机溶剂分离技术，才能提取精油。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种安全的、高效的玛咖精油的超临界提取方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)制粉：取玛咖，粉碎、造粒、干燥，得玛咖微粉；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，使用CO₂超临界流体萃取2-4h，萃取温度为40-60℃，萃取压力为30-35MPa；

3)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至25-28MPa，得到玛咖精油。

作为优选，步骤1)中，步骤1)中玛咖微粉的粒径控制在0.2-1.0cm。

作为优选，步骤1)中干燥至水分含量≤2％。

作为优选，步骤1)中采用晒干的方式干燥。

作为优选，步骤2)中，萃取温度为45-55℃，萃取压力为32-35MPa。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1.本发明提供一种玛咖精油的提取方法，通过了晒干后机械作用破壁处理，较为完整地保留了玛咖中的有效成分，为玛咖中有效成分的溶出提供了有利条件；

2.本发明通过高压使玛咖中有效成分溶出成游离状态，然后再通过降低萃取压力，分级式使玛咖精油分离出来，从而使玛咖精油中有效成分得以有效溶出，提高了玛咖精油的纯度；

3.本发明提供的玛咖精油的提取方法，玛咖精油是直接从破壁的吗咖微粉中提取出来的，因CO₂超临界流体的强渗透性，玛咖微粉中的有效成分得以有效地溶出和游离，从而玛咖精油的收率高；

4.本发明提供的玛咖精油的提取方法，提取工艺过程未使用乙醇等有机溶剂，绿色环保，且玛咖精油中的有效成分得以有效保留，经HPLC-MS检测，玛咖精油中芥子油苷、玛咖酰胺类生物碱、总甾醇的含量高，玛咖精油的香氛持久。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明提取的玛咖精油产品的HPLC图。

其中，经MS表征，峰1为甾醇峰，峰2-6为玛咖酰胺类生物碱；

具体实施方式

本发明提供一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)制粉：取玛咖，粉碎、造粒、干燥，得玛咖微粉；

步骤2)中，玛咖微粉装入萃取器后，CO₂超临界流体在30-35MPa的相对高压下将玛咖有效成分溶出，形成游离的玛咖有效成分；

步骤3)中，通过降低压力，将玛咖中溶出的游离的玛咖精油，以选择性地释放玛咖提取物中的精油组分，玛咖精油经HPLC对其成分进行分析。

实施例 1 ：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)制粉：将玛咖的块根切碎成1cm³晒干至水分含量为10％，用粉碎机打碎造粒，粒径控制在0.5cm，晒干至水分含量≤2％，得玛咖微粉；

步骤1)中，先采用晒干的方式，除去玛咖中大部分水，而玛咖中残留的水分的一方面可以减少粉碎过程中机械作用力对玛咖有效成分的破坏，另一方面方便造粒成型；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在50℃，35MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取2h；

3)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至27MPa，收集得到玛咖精油。

本实用例中，通过将玛咖微粉的水分控制在≤2％，为后期的CO₂超临界流体萃取提供了有利条件：首先减少了玛咖微粉中可溶性有效成分的损失，其次有利于提取出的玛咖精油中水分含量少，更易于保存。

实施例 2 ：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎：将玛咖的块根切碎成1cm³的小块晒干至水分含量为15cm，用粉碎机打碎造粒，粒径控制在0.2cm，晒干至水分含量≤2％，，得玛咖微粉；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在55℃，32MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取2h；

3)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至25MPa，收集得到玛咖精油。

实施例 3 ：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎：将玛咖块根切碎成1cm³的小块，晾干表面水分，用粉碎机打碎造粒，粒径控制在1.0cm，干燥，得玛咖微粉；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在55℃、30MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取3h；

3)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至28MPa，收集得到玛咖精油。

实施例 4 ：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎：将玛咖的块根切碎成1cm³晒干至水分含量为10％，用粉碎机打碎造粒，粒径控制在1.0cm，干燥，得玛咖微粉；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在55℃、35MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取5h；

实施例 5 ：

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在50℃，32MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取2h；

3)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至26MPa，收集得到玛咖精油。

玛咖精油采用HPLC-MS进行成分分析，HPLC色谱图参见图1。

对比实施例 1

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎：将玛咖的用非金属块根切碎成1cm³的小块，晾干表面水分，用粉碎机以22000转/分钟的转速粉碎20min，得玛咖浆体；

2)破壁：取1000L步骤1)的玛咖浆体，加入10000L水和3000L乙醇，加入3kg果胶酶，常温下15W超声破壁30min；使用0.1M的盐酸调节pH至6.5，密封静置62小时，过滤，收集滤液，旋转蒸发除去溶剂，残留物经喷雾干燥，过200目筛得玛咖微粉；

3)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在55℃，35MPa压力下，使用CO₂超临界流体萃取2h；

4)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至28MPa，收集得到玛咖精油。

对比实施例 2

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

2)破壁：取1000L步骤1)的玛咖浆体，加入10000L水，加入3kg果胶酶，常温下15W超声破壁30min；使用0.1M的盐酸调节pH至6.5，密封静置62小时，过滤，收集滤渣，干燥造粒，造粒控制在0.8cm，得玛咖微粉；

4)分离：将CO₂超临界流体萃取的压力调节至20MPa，收集得到玛咖精油。

对比实施例 3

一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎：将玛咖的用非金属块根切碎成1cm³的小块，晾干表面水分，用粉碎机打碎造粒，粒径控制在1.0cm，干燥，得玛咖微粉；

2)超临界流体溶出：将玛咖微粉装入萃取器，在55℃，35MPa压力下，使用流量为1.0mL/min的CO₂超临界流体进行超临界动态萃取，收集得到玛咖精油。

理化性质检测

实施例1-3以及对比实施例1-3得到的玛咖精油，进行理化性能检测，统计玛咖精油的收率，并检测其中芥子油苷的含量，结果如下表所示：

表1 理化性质和收率结果

注:a)以干重计。

由表1可知，本发明提供的玛咖精油提取方法，提取出来的玛咖精油的纯度高，精油香型浓郁，颜色纯正。由表2可知，对比实施例1采用的是醇水混合液浸提的超临界萃取方式，香气持续时间明显较实施例1-3的短，对比实施例2采用酶解破壁的方式，玛咖精油的收率降低，对比实施例3采用直接超临界萃取的方式，虽然吗咖精油的收率较高，但玛咖精油的颜色较深。

表2 玛咖成分分析结果^b)

	芥子油苷[％]	玛咖酰胺类生物碱[％]	总甾醇[％]
				实施例1	0.088	27.5	3.81
实施例2	0.086	27.4	3.78
				实施例3	0.083	27.1	3.09
实施例4	0.072	26.2	3.02
				实施例5	0.097	29.9	4.11
对比实施例1	0.022	0.41	1.21
				对比实施例2	0.008	0.66	1.71
对比实施例3	0.026	0.39	1.40
				玛咖微粉	1.75	0.0753	0.024

注：b)HPLC面积归一法

由表2可知，玛咖微粉中，芥子油苷占有机物成分的比例为1.75％，但玛咖酰胺类生物碱和总甾醇的含量很低，采用本发明提供的方法提取出的玛咖精油中芥子油苷、玛咖酰胺类生物碱和总甾醇的总含量较多，尤其是具有生理活性的玛咖酰胺类生物碱的含量高达29％、总甾醇的含量高达4％，具有明显的药理作用。在实施例5中，步骤2萃取压力为32MPa，步骤3)分离压力为26MPa时，玛咖酰胺类生物碱的含量与总甾醇的含量同比实施例1-4更高；实施例4中步骤2萃取压力为35MPa，步骤3)分离压力为25MPa时，玛咖酰胺类生物碱的含量与总甾醇的含量同比实施例1-3和实施例5低；对比实施例3收集到的玛咖精油中，玛咖酰胺类生物碱和总甾醇的含量较低，品质远不如实施例1-3得到的玛咖精油。

功效体验试验

本实验中心对三组年龄在33-35岁之间的男女志愿者进行了药理功效体验性试验，在使用前，志愿者存在轻微亚健康状态，在试验过程中，不服用其它同类型药物或保健品，饮食清淡，记录使用精油一个月内的情况，如下：

使用第7天，三组男女志愿者的睡眠质量转好，中途睡醒的次数明显减少；

使用第15天，三组男女志愿者在白天的精神明显转好，发困频率明显减少，报告的疲倦感次数明显减少；

使用第28天，三位女志愿者的后肤色黄气淡化，斑点淡化，面色红润饱满；

使用第28天，三位女志愿者的性荷尔蒙平衡协调，性生活时阴道分泌物增加，敏感度增加；

使用第28天，三位男志愿者的男性的勃起时间较使用前缩短了30-60％，性交持续时间较使用前延长了20-50％，性功能明显加强。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims

1.一种玛咖精油的超临界提取方法，包括以下步骤：

1)制粉：取玛咖，粉碎、造粒、干燥，得玛咖微粉；

2.如权利要求1所述的玛咖精油的超临界提取方法，其特征在于，步骤1)中，步骤1)中玛咖微粉的粒径控制在0.2-1.0cm。

3.如权利要求1所述的玛咖精油的超临界提取方法，其特征在于，步骤1)中干燥至水分含量≤2％。

4.如权利要求3所述的玛咖精油的超临界提取方法，其特征在于，步骤1)中采用晒干的方式干燥。

5.如权利要求3所述的玛咖精油的超临界提取方法，其特征在于，步骤2)中，萃取温度为45-55℃，萃取压力为32-35MPa。