CN108295501A - 一种超临界纳米干燥制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超临界纳米干燥制备装置,所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元,所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2,所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5;所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7,所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8。本发明的有益效果:可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。这一特点在超细药物的制备方面将大有作为。它的另一特点是干燥温度低,不破坏任何有效成份。
Description
技术领域
本发明涉及干燥设备,具体涉及一种超临界纳米干燥制备装置。
背景技术
传统的生化药物干燥及造粒方法有喷雾干燥、研磨、冻干等方法。这些方法对于热敏性、易变性的生化药物来说,存在各自的缺点。喷雾干燥产生的颗粒径可在5µm以下,但由于高温操作,在干燥过程中,生物活性物质,如蛋白质容易失活,致使产品质量下降。研磨过程产生的颗粒在10~50µm之间,粒径分布较宽,且易使蛋白质变性;冻干过程中可产生理想的粒径范围,但粒径分布宽,而且会使部分蛋白质变性。因此需要提供一种技术方案来解决这样的技术问题。
发明内容
本发明克服背景技术的不足提供了一种超临界纳米干燥制备装置,设置开发本装置的目的:提供的装置可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。它的另一特点是干燥温度低,不破坏任何有效成份。
本发明提供了下述技术方案:一种超临界纳米干燥制备装置,其特征在于,所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元,所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2,所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5;所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7,所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8,所述冷凝器1的输出端连接所述储罐2,所述储罐2与泵9、预热器10、反应釜3依次串连,所述第一分离釜4、第二分离釜5与所述反应釜3连接,所述第二分离釜5与所述清洗器6连接,所述清洗器6与所述干燥剂7连接,所述干燥剂7与所述冷凝器1的输出端连接。
所述CO2气瓶8与所述冷凝器1之间的管路设有过滤器11。
本发明的有益效果:超临界二氧化碳萃取干燥有一个显著特点就是干燥的过程中,即脱除水或其他溶剂的过程中,不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变,如孔道的塌陷等,因为超临界条件下不存在表面张力。因此可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。这一特点在超细药物的制备方面将大有作为。它的另一特点是干燥温度低,因此不破坏任何有效成份。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例对本发明作进一步描述。
图1中:冷凝器1、储罐2、反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5、清洗器6、干燥器7、CO2气瓶8、泵9、预热器10、过滤器11。
一种超临界纳米干燥制备装置,所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元,所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2,所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5;所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7,所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8,所述冷凝器1的输出端连接所述储罐2,所述储罐2与泵9、预热器10、反应釜3依次串连,所述第一分离釜4、第二分离釜5与所述反应釜3连接,所述第二分离釜5与所述清洗器6连接,所述清洗器6与所述干燥剂7连接,所述干燥剂7与所述冷凝器1的输出端连接。所述CO2气瓶8与所述冷凝器1之间的管路设有过滤器11。
根据图1作出进一步的详细的说明:CO2气瓶8中的高压气体经过过滤器11脱去水分,提高CO2的净度后脱去水分进入冷凝器1冷却压缩进入储罐2,储罐2中的二氧化碳在泵的驱动下进入预热器10预热,CO2气体被预热后直接送入反应釜3中与物质进行反应,超临界状态的CO2能吸附产品中大量的水平,以及针对CO2具有高度亲和力的杂质。完成干燥的产品从反应釜3的下方送出。此时含有杂质的CO2气体送入第一分离釜4、第二分离釜5进行分离。送入清洗器6中进行水浴清洗,然后在送入干燥器7进行脱水干燥。所述干燥器7为石灰干燥器。从干燥器出来的二氧化碳气体再次送入冷凝器1的输入端进行循环利用。
气态CO2经冷凝器1的冷凝管冷凝成液态的CO2,冷凝管由φ6×1mm不锈钢管线绕制而成,长约15m左右,安装在低温浴槽中;储罐用于储存液态CO2,容积1000mL,工作压力25MPa,材质1Cr18Ni9Ti,安装在低温浴槽中。3.低温恒温浴式清洗器6,型号DCW-1015,控温范围:-5~100℃,控温精度±0.05℃,工作室尺寸:280×250×200㎜,浴槽内胆用锈钢制作,数显温控,PID调节控温。
浴槽带外循环泵,可将冷却液外循环至泵头,用于泵的冷却。
4.CO2柱塞泵
泵9为型号ZJ-W7.2/28双柱塞结构,泵头可循环冷却,工作压力28MPa,量大排量7.2L/h,通过调节泵柱塞的行程。
泵9出口低温液态CO2经预热后气化成一定温度的气态CO2,预热器加热功率1KW,配温控系统,可控制预热温度。控温范围:室温~100℃。反应釜工作压力:25MPa、工作温度:350℃、容积:1000mL、加热功率:1.5KW。
反应釜设计有磁力搅拌装置,可对釜内介质进行搅拌。釜体上的冷却夹套通上循环冷却水后可对釜体快速冷却。反应釜设置一安全阀,当釜内压力超过其设定压力后即可泄压保护
第一分离釜:工作压力20MPa,工作温度:室温~100℃,加热功率0.6Kw,内尺寸φ50×100mm,分离器顶部安装一块φ60×5mm不锈钢烧结滤板,釜内含内胆。
第二分离釜:工作压力20MPa,容积1000mL,内设冷凝管,釜体外设加热套,加热功率1KW,温度控制范围:0~100℃。
清洗器用于CO2回收时对CO2内杂质进行吸附净化,内尺寸φ50×200㎜,工作压力10MPa
干燥器用于CO2回收时对CO2气体进行吸水干燥,以防冷凝CO2时形成冰堵。干燥器内尺寸φ38×300,工作压力10MPa,内装干燥剂。
压力测量系统压力采用精密压力表测量,测压点包括:1、泵前压力:采用电接点压力表,量程40MPa,电极点压力表可设定压力上限,过压停泵保护;2、反应釜压力:采用0.4级精度,量程40MPa的精密压力表;3、分离器压力:采用0.4级精度,量程40MPa的精密压力表;4、CO2气瓶压力:采用2.5级,量程10MPa的压力表。
Claims (2)
1.一种超临界纳米干燥制备装置,其特征在于,所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元,所述冷却单元包括冷凝器(1)、储罐(2),所述干燥单元包括反应釜(3)、第一分离釜(4)、第二分离釜(5);所述循环回收单元包括清洗器(6)、干燥器(7),所述冷凝器(1)的输入端连接CO2气瓶(8),所述冷凝器(1)的输出端连接所述储罐(2),所述储罐(2)与泵(9)、预热器(10)、反应釜(3)依次串连,所述第一分离釜(4)、第二分离釜(5)与所述反应釜(3)连接,所述第二分离釜(5)与所述清洗器(6)连接,所述清洗器(6)与所述干燥剂(7)连接,所述干燥剂(7)与所述冷凝器(1)的输出端连接。
2.根据强力要求1所述的一种超临界纳米干燥制备装置,其特征在于,所述CO2气瓶(8)与所述冷凝器(1)之间的管路设有过滤器(11)。
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