CN103949654A - 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统 - Google Patents

一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统 Download PDF

Info

Publication number
CN103949654A
CN103949654A CN201410131209.1A CN201410131209A CN103949654A CN 103949654 A CN103949654 A CN 103949654A CN 201410131209 A CN201410131209 A CN 201410131209A CN 103949654 A CN103949654 A CN 103949654A
Authority
CN
China
Prior art keywords
outlet
entrance
connects
thermal synthesis
reactant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410131209.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103949654B (zh
Inventor
王树众
周璐
公彦猛
钱黎黎
任萌萌
李艳辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XI'AN WONFU ENERGY AND ENVIRONMENT TECHNOLOGIES Co Ltd
Xian Jiaotong University
Original Assignee
XI'AN WONFU ENERGY AND ENVIRONMENT TECHNOLOGIES Co Ltd
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN WONFU ENERGY AND ENVIRONMENT TECHNOLOGIES Co Ltd, Xian Jiaotong University filed Critical XI'AN WONFU ENERGY AND ENVIRONMENT TECHNOLOGIES Co Ltd
Priority to CN201410131209.1A priority Critical patent/CN103949654B/zh
Publication of CN103949654A publication Critical patent/CN103949654A/zh
Priority to PCT/CN2014/090722 priority patent/WO2015149518A1/zh
Priority to US15/301,388 priority patent/US10195671B2/en
Application granted granted Critical
Publication of CN103949654B publication Critical patent/CN103949654B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0217—Separation of non-miscible liquids by centrifugal force
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0068—General arrangements, e.g. flowsheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
    • B01D36/003—Filters in combination with devices for the removal of liquids
    • B01D36/008—Means to filter or treat the separated liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • F27D99/0001—Heating elements or systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
    • B01D21/262—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force by using a centrifuge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/05—Water or water vapour
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/03—Treatment under cryogenic or supercritical conditions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • F27D99/0001—Heating elements or systems
    • F27D2099/0058—Means for heating the charge locally
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，首先第一反应物和第二反应物的混合物与加热炉出口的高温水在混合器中混合加热至反应温度，该混合物与超临界水热合成反应器连接，超临界水热合成反应器出口产物进入回热器；加热炉低温段出口的热水先进入回热器再进入加热炉的高温段继续加热至设定温度；回热器的管侧出口流体分别经过第一反应物的调制池内的换热盘管和余热发电系统中的蒸汽发生器进行余热回热；经背压阀降压后的产物分别经过离心分离机分离出纳米产物，再经过油水分离机和精过滤单元回收液相产物中的有机配体进行回用。本发明不仅可实现纳米金属或纳米金属氧化物均匀快速结晶成核，并且可实现有机配体高效回收利用。

Description

一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
【技术领域】
本发明属于超临界水技术领域，具体涉及一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统。
【背景技术】
纳米颗粒具有特殊的结构性质，如大的比表面、小尺寸效应、界面效应、量子效应和量子隧道效应等，赋予了其不同于传统材料的各种独特性能以及特异的电学、热学、磁学、光学及力学性能等最为引人注目，具有重要的应用价值。传统的纳米颗粒制备方法有电解法、喷雾热解法、气相反应法、液相反应法、微乳液法以及机械粉碎法等。其中，在工业生产中较成熟的电解工艺以及机械研磨工艺等的生产电耗均较高，并且生产效率低，生产周期较长。化学液相法是近年来较为活跃的纳米颗粒制备方法，但该方法通常需采用大量的有机溶剂或剧毒的添加剂成分，在生产中造成严重污染，使得其应用受到很大限制。因此，探索以水为反应介质的绿色、高效的纳米颗粒制备技术具有重要意义。
超临界水（Supercritical water，简称SCW）是指温度和压力均高于其临界点（T=374.15℃，P=22.12MPa）的特殊状态的水。超临界水兼具液态和气态水的性质，该状态下的水中只有少量的氢键存在，介电常数近似于有机溶剂，具有高的扩散系数和低的粘度。超临界水热合成反应是指在密闭的高压反应器中，以超临界水作为反应介质，使金属盐在水热介质中发生水解、脱水反应，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的纳米晶粒的反应。在超临界水中，还原性有机物或H2等无极性气体可与超临界水混溶形成均相反应体系，实现金属氧化物高效还原，生成高纯度的金属纳米颗粒。由于反应介质为超临界水，反应过程在密闭的高压容器中进行，因而在反应过程中不会引入其它污染物，被认为是一种绿色环保的纳米制备技术。
目前还没有完整的超临界水热合成制备纳米金属材料的系统工艺方案，它涉及的关键技术问题包括：
1、实现金属盐溶液快速升温。连续式超临界水热合成纳米颗粒的工艺流程，通常采用常温金属盐溶液与超临界水在混合器中直接混合，迅速被加热至超临界状态。该工艺的优点是升温速度快、大量晶核同时迅速生成、停留时间短以及晶粒的生长和团聚可得到有效抑制等。在反应器设计时，两股流体的混合方式是决定系统能否良好运行的关键。在工程领域，采用静态混合器将高温高压流体混合已进行了大量研究，但是如何在混合的极短时间域内通过控制混合来控制固体颗粒生成反应则是个技术难题。良好的混合器的评价标准应是能够实现两股流体快速、对称混合，以实现快速、均匀成核，从而控制产物的品质。
2、采用有机配体防止纳米颗粒团聚。由于纳米颗粒具有比表面积大、表面能大等特点，表面缺少临近的配位原子，处于能量不稳定状态，容易发生团聚。因此，需要在纳米颗粒的水热合成过程中添加有机配体。有机配体可以增强颗粒间的位阻效应，抑制颗粒生长及团聚。通常在超临界水热合成反应中使用的有机配体添加量大大过量，因此需要对反应后多余的有机配体进行回收再利用，实现有机废物排放。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，以解决上述纳米金属材料超临界水热合成涉及的关键技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，包括第一反应物调制池、蒸汽发生器、背压阀、气液分离器、离心分离机、油水分离机、回热器、加热炉、第一物料泵、预混合器、混合器、超临界水热合成反应器、第二物料泵、纯水泵、纯水储箱、第二反应物储池和余热发电系统；其中，
第一反应物调制池的出口连接第一物料泵的入口，第一物料泵的出口连接预混合器的第一入口；
第二反应物储池的出口连接第二物料泵的入口，第二物料泵的出口连接预混合器的第二入口，预混合器的出口连接混合器的垂直入口；
纯水储箱的出口连接纯水泵的入口，纯水泵的出口连接加热炉的低温段入口，加热炉的低温段出口连接回热器的壳侧入口，回热器的壳侧出口连接加热炉的高温段入口，加热炉的高温段出口连接混合器的高温水入口，混合器的垂直出口连接超临界水热合成反应器的入口，超临界水热合成反应器的出口连接回热器的管侧入口，回热器的管侧出口分为两股，一股与第一反应物调制池中的换热盘管的入口连接，一股与换热盘管的出口合并后再与余热发电系统中的蒸汽发生器的入口连接，蒸汽发生器的出口连接背压阀的入口，背压阀的出口连接离心分离机的入口，离心分离机的出口连接油水分离机的油相入口，油水分离机的油相出口连接第二反应物储池的入口。
本发明进一步改进在于，还包括脱盐装置，其设置在超临界水热合成反应器的出口连接回热器的管侧入口的管路上，超临界水热合成反应器的出口连接脱盐装置的入口，脱盐装置的出口连接回热器的管侧入口。
本发明进一步改进在于，还包括脱盐装置，其设置在离心分离机的出口连接油水分离机的油相入口的管路上，离心分离机的出口连接脱盐装置的入口，脱盐装置的出口连接油水分离机的油相入口。
本发明进一步改进在于，还包括管道过滤器，其设置在蒸汽发生器的出口连接背压阀的入口的管路上，蒸汽发生器的出口连接管道过滤器的入口，管道过滤器的出口连接背压阀的入口。
本发明进一步改进在于，还包括精过滤单元，其设置在油水分离机的水相出口连接油水分离机的油相入口的管路上，油水分离机的水相出口连接精过滤单元的入口，精过滤单元的出口连接油水分离机的油相入口。
本发明进一步改进在于，回热器的管侧出口的管路上设有调节阀。
本发明进一步改进在于，混合器的高温水入口包括三个侧面入口，三个侧面入口均匀分布在混合器的垂直入口段的周向。
本发明进一步改进在于，还包括第一反应物预处理系统，第一反应物预处理系统出口连接第一反应物调制池的入口。
本发明进一步改进在于，第一反应物为金属盐溶液，第二反应物为碱液、还原剂和有机配体中的一种或多种的混合物。
相对于现有技术，本发明的优点是：
1）本发明纳在米颗粒的超临界水热合成中，可实现对反应后多余的有机配体进行高效回收再利用。
2）本发明采用常温下的金属盐溶液与加热水在混合器中直接混合的方式实现快速升温，该混合器三个侧面入口均匀分布在混合器的垂直入口段的周向；其结构优点在于加热水从三个的侧面入口进入混合器，可避免反应物接触混合器壁面，实现反应物均匀快速升温。
【附图说明】
图1是本发明实施1的流程示意图。
图2是本发明实施2的流程示意图。
图3是本发明系统中混合器的结构示意图。
图4是图3的A-A向视图。
图中：1、第一反应物调制池，2、蒸汽发生器、3、管道过滤器，4、背压阀，5、气液分离器，6、离心分离机，7、油水分离机，8、精过滤单元，9、回热器，10、加热炉，11、第一物料泵，12、预混合器，13、混合器，14、超临界水热合成反应器，15、脱盐装置，16、第二物料泵2，17、纯水泵，18、纯水储箱，19、第二反应物储池，20、余热发电系统，21、第一反应物预处理系统。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施对本发明进一步详细说明。
参见图1和图2，本发明一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，包括第一反应物调制池1、蒸汽发生器2、管道过滤器3、背压阀4、气液分离器5、离心分离机6、油水分离机7、精过滤单元8、回热器9、加热炉10、第一物料泵11、预混合器12、混合器13、超临界水热合成反应器14、第二物料泵16、纯水泵17、纯水储箱18、第二反应物储池19、余热发电系统20和第一反应物预处理系统21。
其中，第一反应物预处理系统21出口连接第一反应物调制池1的入口，第一反应物调制池1的出口连接第一物料泵11的入口，第一物料泵11的出口连接预混合器12的第一入口。
第二反应物储池19的出口连接第二物料泵16的入口，第二物料泵16的出口连接预混合器12的第二入口，预混合器12的出口连接混合器13的垂直入口。
纯水储箱18的出口连接纯水泵17的入口，纯水泵17的出口连接加热炉10的低温段入口，加热炉10的低温段出口连接回热器9的壳侧入口，回热器9的壳侧出口连接加热炉10的高温段入口，加热炉10的高温段出口连接混合器13的高温水入口，混合器13的垂直出口连接超临界水热合成反应器14的入口，超临界水热合成反应器14的出口连接回热器9的管侧入口，回热器9的管侧出口分为两股，一股与第一反应物调制池1中的换热盘管的入口连接，一股与换热盘管的出口合并后再与余热发电系统20中的蒸汽发生器2的入口连接，蒸汽发生器2的出口连接管道过滤器3的入口，管道过滤器3的出口连接背压阀4的入口，背压阀4的出口连接离心分离机6的入口，离心分离机6的出口连接油水分离机7的油相入口，油水分离机7的油相出口连接第二反应物储池19的入口，油水分离机7的水相出口连接精过滤单元8的入口，精过滤单元8的出口连接油水分离机7的油相入口。
在实施例1中，本发明还包括脱盐装置15，其设置在超临界水热合成反应器14的出口连接回热器9的管侧入口的管路上，超临界水热合成反应器14的出口连接脱盐装置15的入口，脱盐装置15的出口连接回热器9的管侧入口。
在实施例2中，本发明还包括脱盐装置15，其设置在离心分离机6的出口连接油水分离机7的油相入口的管路上，离心分离机6的出口连接脱盐装置15的入口，脱盐装置15的出口连接油水分离机7的油相入口。
此外，本发明回热器9的管侧出口的管路上设有调节阀，其可以调节回热器9的管侧出口的两股分路的流量。
参见图3和图4，混合器13的高温水入口包括三个侧面入口，三个侧面入口均匀分布在混合器13的垂直入口段的周向；其结构优点在于加热水从三个的侧面入口进入混合器13，可避免反应物接触混合器13壁面，实现反应物均匀快速升温。
为了对本发明进一步了解，现对其工作过程做一详细说明。
本发明一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其中，第一反应物和第二反应物分别通过第一物料泵11和第二物料泵17加压后泵入预混合器12进行混合，预混合器12的出口与加热炉10出口的高温水在混合器13中混合，混合器13出口与超临界水热合成反应器14的进口连接；超临界水热合成反应器14的出口连接回热器9的管侧入口，回热器9的管侧出口分为两股，一股与第一反应物调制池1中的换热盘管的入口连接，一股与换热盘管的出口合并后再与余热发电系统21中的蒸汽发生器2的入口连接，其通过管道上的调节阀实现两路之间的流量分配，从而控制反应物1的调制池的温度；加热炉10的低温段出口流体进入回热器9的壳侧入口，回热器9的壳侧出口流体进入加热炉的高温段入口；蒸汽发生器2的出口与背压阀4之间连接管道过滤器3，背压阀4出口与气液分离器5连接，经过背压阀4降压后，其液相产物出口与离心分离机6的入口连接；离心分离机6的液相产物出口连接油水分离机7的油相入口；油水分离机7的油相出口与第二反应物储池19连接，油水分离机7的水相出口与油相的精过滤单元8连接，该精过滤单元8过滤出的油水混合物与油水分离机7的入口管道汇合，从而进一步脱除有机配体与水的混合物中的水分，进而可实现有机配体高效回收利用。
需要补充的是，纯水首先进入加热炉10的低温段入口，加热炉10的低温段出口与回热器9的壳侧入口连接，回热器9的壳侧出口连接加热炉10的高温段入口，反应后的脱盐流体进入回热器9的管侧进口，与加热炉10低温段的冷流体进行换热；回热器9的管侧出口连接第一反应物调制池1中的加热盘管。该回热单元的优势在于既可以降低加热炉9的出口烟温，又可以充分利用系统回热；第一反应物调制池1中的加热盘管可利用反应产物低温余热对第一反应物进行预热，提高第一反应物的溶解度。
此外，离心分离机6将纳米颗粒产物分离回收，离心分离机6的出口流体连接油水分离机7，分离出大部分有机配体后，再经过精过滤单元8进一步回收有机配体，该系统可实现有机配体高效回用。
上述实施例中第一反应物通常为金属盐溶液，在具体实施案例中也可以为从含金属废液中提取金属盐的预处理工序。第二反应物通常为碱液、还原剂和有机配体的混合物，在具体实施案例中也可以根据实际工艺需要只包括以上组分中的单一组分或两个组分的混合物。

Claims (9)

1.一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，包括第一反应物调制池（1）、蒸汽发生器（2）、背压阀（4）、气液分离器（5）、离心分离机（6）、油水分离机（7）、回热器（9）、加热炉（10）、第一物料泵（11）、预混合器（12）、混合器（13）、超临界水热合成反应器（14）、第二物料泵（16）、纯水泵（17）、纯水储箱（18）、第二反应物储池（19）和余热发电系统（20）；其中，
第一反应物调制池（1）的出口连接第一物料泵（11）的入口，第一物料泵（11）的出口连接预混合器（12）的第一入口；
第二反应物储池（19）的出口连接第二物料泵（16）的入口，第二物料泵（16）的出口连接预混合器（12）的第二入口，预混合器（12）的出口连接混合器（13）的垂直入口；
纯水储箱（18）的出口连接纯水泵（17）的入口，纯水泵（17）的出口连接加热炉（10）的低温段入口，加热炉（10）的低温段出口连接回热器（9）的壳侧入口，回热器（9）的壳侧出口连接加热炉（10）的高温段入口，加热炉（10）的高温段出口连接混合器（13）的高温水入口，混合器（13）的垂直出口连接超临界水热合成反应器（14）的入口，超临界水热合成反应器（14）的出口连接回热器（9）的管侧入口，回热器（9）的管侧出口分为两股，一股与第一反应物调制池（1）中的换热盘管的入口连接，一股与换热盘管的出口合并后再与余热发电系统（20）中的蒸汽发生器（2）的入口连接，蒸汽发生器（2）的出口连接背压阀（4）的入口，背压阀（4）的出口连接离心分离机（6）的入口，离心分离机（6）的出口连接油水分离机（7）的油相入口，油水分离机（7）的油相出口连接第二反应物储池（19）的入口。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，还包括脱盐装置（15），其设置在超临界水热合成反应器（14）的出口连接回热器（9）的管侧入口的管路上，超临界水热合成反应器（14）的出口连接脱盐装置（15）的入口，脱盐装置（15）的出口连接回热器（9）的管侧入口。
3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，还包括脱盐装置（15），其设置在离心分离机（6）的出口连接油水分离机（7）的油相入口的管路上，离心分离机（6）的出口连接脱盐装置（15）的入口，脱盐装置（15）的出口连接油水分离机（7）的油相入口。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，还包括管道过滤器（3），其设置在蒸汽发生器（2）的出口连接背压阀（4）的入口的管路上，蒸汽发生器（2）的出口连接管道过滤器（3）的入口，管道过滤器（3）的出口连接背压阀（4）的入口。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，还包括精过滤单元（8），其设置在油水分离机（7）的水相出口连接油水分离机（7）的油相入口的管路上，油水分离机（7）的水相出口连接精过滤单元（8）的入口，精过滤单元（8）的出口连接油水分离机（7）的油相入口。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，回热器（9）的管侧出口的管路上设有调节阀。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，混合器（13）的高温水入口包括三个侧面入口，三个侧面入口均匀分布在混合器（13）的垂直入口段的周向。
8.根据权利要求1至3任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，还包括第一反应物预处理系统（21），第一反应物预处理系统（21）出口连接第一反应物调制池（1）的入口。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统，其特征在于，第一反应物为金属盐溶液，第二反应物为碱液、还原剂和有机配体中的一种或多种的混合物。
CN201410131209.1A 2014-04-02 2014-04-02 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统 Active CN103949654B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410131209.1A CN103949654B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
PCT/CN2014/090722 WO2015149518A1 (zh) 2014-04-02 2014-11-10 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
US15/301,388 US10195671B2 (en) 2014-04-02 2014-11-10 System for preparing nanoparticles by supercritical hydrothermal synthesis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410131209.1A CN103949654B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103949654A true CN103949654A (zh) 2014-07-30
CN103949654B CN103949654B (zh) 2015-12-02

Family

ID=51327077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410131209.1A Active CN103949654B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统

Country Status (3)

Country Link
US (1) US10195671B2 (zh)
CN (1) CN103949654B (zh)
WO (1) WO2015149518A1 (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104772470A (zh) * 2015-03-26 2015-07-15 太原理工大学 近/超临界水热还原制备异种晶核纳米金属粉体的方法
WO2015149518A1 (zh) * 2014-04-02 2015-10-08 西安交通大学 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
WO2015149517A1 (zh) * 2014-04-02 2015-10-08 西安交通大学 纳米金属或纳米金属氧化物颗粒的超临界水热合成方法
CN108295501A (zh) * 2018-04-04 2018-07-20 南通市华安超临界萃取有限公司 一种超临界纳米干燥制备装置
CN108311713A (zh) * 2018-05-16 2018-07-24 清远市宝晶新材料有限公司 一种全自动控制生产制造银粉的方法及其设备
CN110975578A (zh) * 2019-12-30 2020-04-10 西安交通大学 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法
CN111099780A (zh) * 2019-12-30 2020-05-05 西安交通大学 一种能量综合利用的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法
CN111333036A (zh) * 2020-02-28 2020-06-26 北京科技大学 一种超临界水热合成纳米金属氧化物的制备系统
CN111569780A (zh) * 2020-05-24 2020-08-25 西安交通大学 一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器
CN111632568A (zh) * 2020-05-24 2020-09-08 西安交通大学 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器
CN111760517A (zh) * 2020-07-01 2020-10-13 西安交通大学 一种可切换多物料混合方式与顺序的超临界水热合成系统与方法
CN111774580A (zh) * 2020-07-01 2020-10-16 西安交通大学 一种超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统与方法
CN114768702A (zh) * 2022-04-07 2022-07-22 西安交通大学 一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法
CN115536057A (zh) * 2022-10-11 2022-12-30 广西华锡集团股份有限公司 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3661680A4 (en) * 2017-08-03 2021-01-06 HRL Laboratories, LLC SYSTEMS AND PROCESSES FOR THE NANOFUNCTIONALIZATION OF POWDERS
US20210069732A1 (en) * 2019-09-09 2021-03-11 Xtrudx Technologies, Inc. Supercritical hydrocyclotron and related methods
CN114322546B (zh) * 2020-09-30 2024-04-05 宝山钢铁股份有限公司 一种用于转底炉的出料方法及装置
CN112358026B (zh) * 2020-10-30 2024-01-23 西安理工大学 一种有机危废超临界水强化氧化处置耦合发电系统
CN113082766B (zh) * 2021-03-25 2022-04-22 常熟市星海制药有限公司 一种便于出料的真空清洗罐

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009149773A (ja) * 2007-12-20 2009-07-09 Hiroshima Univ バイオマスガス化方法、及びバイオマスガス化システム
CN101671180A (zh) * 2009-09-25 2010-03-17 山东国瓷功能材料有限公司 一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺
CN101712469A (zh) * 2008-09-30 2010-05-26 韩华石油化学株式会社 纯化碳纳米管的连续方法和装置
JP2012251082A (ja) * 2011-06-03 2012-12-20 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 蛍光体微粒子、該蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜及びｅｌデバイス

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002248333A (ja) * 2001-02-22 2002-09-03 Mitsubishi Materials Corp 金属または金属化合物微粒子の製造装置およびその方法
CN100485086C (zh) * 2006-04-14 2009-05-06 中国科学院金属研究所 超临界水中碳纳米管上沉积二氧化铈的制备方法
CN100489161C (zh) * 2007-02-08 2009-05-20 上海交通大学 无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置
KR101100297B1 (ko) * 2009-01-09 2011-12-28 한국과학기술연구원 금속 화합물 미세 분말의 제조방법
JP2011184725A (ja) * 2010-03-05 2011-09-22 Tohoku Univ 水熱還元プロセスによるコバルトナノ粒子の合成法
US9932233B2 (en) * 2013-02-06 2018-04-03 University Of Florida Research Foundation, Inc. Process for making precision nanoparticles by hydrothermal flow manufacturing
CN103949654B (zh) * 2014-04-02 2015-12-02 西安交通大学 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
CN103935962B (zh) * 2014-04-02 2015-08-26 西安交通大学 一种纳米金属氧化物的超临界水热合成制备系统
CN107278198A (zh) * 2014-12-23 2017-10-20 埃西勒国际通用光学公司 一种用于通过超临界溶剂热合成制造表面改性的金属氧化物纳米颗粒的连续流动方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009149773A (ja) * 2007-12-20 2009-07-09 Hiroshima Univ バイオマスガス化方法、及びバイオマスガス化システム
CN101712469A (zh) * 2008-09-30 2010-05-26 韩华石油化学株式会社 纯化碳纳米管的连续方法和装置
CN101671180A (zh) * 2009-09-25 2010-03-17 山东国瓷功能材料有限公司 一种钛酸钡粉体的(亚)超临界连续水热合成工艺
JP2012251082A (ja) * 2011-06-03 2012-12-20 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 蛍光体微粒子、該蛍光体微粒子の製造方法、蛍光体薄膜及びｅｌデバイス

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015149518A1 (zh) * 2014-04-02 2015-10-08 西安交通大学 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
WO2015149517A1 (zh) * 2014-04-02 2015-10-08 西安交通大学 纳米金属或纳米金属氧化物颗粒的超临界水热合成方法
CN104772470A (zh) * 2015-03-26 2015-07-15 太原理工大学 近/超临界水热还原制备异种晶核纳米金属粉体的方法
CN108295501A (zh) * 2018-04-04 2018-07-20 南通市华安超临界萃取有限公司 一种超临界纳米干燥制备装置
CN108311713A (zh) * 2018-05-16 2018-07-24 清远市宝晶新材料有限公司 一种全自动控制生产制造银粉的方法及其设备
CN110975578A (zh) * 2019-12-30 2020-04-10 西安交通大学 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法
CN111099780A (zh) * 2019-12-30 2020-05-05 西安交通大学 一种能量综合利用的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法
CN111333036A (zh) * 2020-02-28 2020-06-26 北京科技大学 一种超临界水热合成纳米金属氧化物的制备系统
CN111569780A (zh) * 2020-05-24 2020-08-25 西安交通大学 一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器
CN111632568A (zh) * 2020-05-24 2020-09-08 西安交通大学 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器
CN111760517A (zh) * 2020-07-01 2020-10-13 西安交通大学 一种可切换多物料混合方式与顺序的超临界水热合成系统与方法
CN111774580A (zh) * 2020-07-01 2020-10-16 西安交通大学 一种超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统与方法
CN114768702A (zh) * 2022-04-07 2022-07-22 西安交通大学 一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法
CN114768702B (zh) * 2022-04-07 2023-10-10 西安交通大学 一种液相合成粉体的多段降温降压与热量回用系统及方法
CN115536057A (zh) * 2022-10-11 2022-12-30 广西华锡集团股份有限公司 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备
CN115536057B (zh) * 2022-10-11 2023-11-24 广西华锡集团股份有限公司 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015149518A1 (zh) 2015-10-08
US20170021427A1 (en) 2017-01-26
US10195671B2 (en) 2019-02-05
CN103949654B (zh) 2015-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103949654B (zh) 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
CN103935962B (zh) 一种纳米金属氧化物的超临界水热合成制备系统
CN102249461A (zh) 高含盐高含氯有机废水的超临界水氧化处理系统
CN101306828A (zh) 一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和工艺
CN103804142B (zh) 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法
CN104447246A (zh) 一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法
CN103626364B (zh) 高含固率城市污泥的超临界水氧化处理及发电系统
CN103949653B (zh) 一种超临界水热合成系统的产物分离及有机配体回收系统
CN107804852A (zh) 制备二氧化硅气凝胶的方法及系统
CN103101913B (zh) 四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅的系统及方法
CN105017027B (zh) 一种邻苯二胺还原后物料分层工艺
CN106830136B (zh) 基于涡流管制冷的海水淡化系统
CN103933915B (zh) 一种超临界水热合成反应系统的余热利用系统
CN103920428A (zh) 超临界反应装置及其工艺方法
CN114682187B (zh) 一种绿色节能的纳米材料合成系统及方法
CN104600302A (zh) 磷酸铁锂溶剂热制备工艺
CN109420419A (zh) 一种水合物分解器、混合气分离系统及分离方法
CN111774581A (zh) 一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环系统及方法
CN102897823A (zh) 一种超临界水体系氧化制备纳米CeO2粉末装置及工艺
CN204625190U (zh) 一种人造金刚石合成装置
CN111333036A (zh) 一种超临界水热合成纳米金属氧化物的制备系统
CN206089051U (zh) 一种热能多级回用的碳纳米管纯化系统
CN203002337U (zh) 一种二氧化钛用固体有机表面处理剂的添加装置
CN111760510A (zh) 一种在线调节反应物浓度的自清洗超临界水热合成系统
CN204275550U (zh) 多晶硅生产中的尾气回收冷凝系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant