CN110975578A - 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，还提供一种基于上述系统实现纳米颗粒超临界水热合成三废零排放的方法。将超临界水热合成主系统和超临界水氧化辅助系统有效耦合，通过超临界水热合成主系统和超临界水氧化辅助系统共用公共设施，有效降低设备投资；通过将超临界水热合成主系统生成的多种可燃气体通入超临界水氧化辅助系统的加热炉，为超临界水氧化辅助系统提供能量，同时解决了废气处理问题；通过超临界水氧化辅助系统将超临界水热合成主系统产生的废水彻底处理，处理后的水重新进入超临界水热合成主系统，实现废水零排放，同时降低运行成本。

Description

一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法

技术领域

本发明属于化工及环保技术领域，特别涉及一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法。

背景技术

纳米技术在21世纪产业革命中具有重要战略地位，其迅猛发展几乎促使所有工业领域都产生了革命性变化，是21世纪最重要的、最具前景的前沿技术。与普通粉体相比，纳米材料具有优越的性能，如大的比表面积、界面效应、量子效应和量子隧道效应等，赋予了其独特性能以及特异的电学、热学、磁学、光学及力学性能，广泛应用于各个领域。传统的纳米粉体制备方法分为物理法和化学法两大类。但是传统方法工艺设备复杂，产量低，难以做到100nm以下，大规模生产难度较大；一般都要经过后续处理；同时有的制备方法会添加有机溶剂或剧毒的添加剂成分，在生产中造成严重污染。传统纳米制造方法所面临的诸多问题使得纳米材料的价格相当高，如50nm左右的纳米铜的价格为300～400万左右/吨，严重制约了纳米材料的规模化应用，同时也限制了相关产业的发展。

超临界水热合成技术是一种用于纳米金属粉体制备的绿色合成技术。超临界水热合成技术的基本原理为密闭高压容器中采用超临界水为反应介质，形成具有极小粒度的纳米金属或金属氧化物粉体。超临界水热合成过程中制备出来的颗粒具有粒度分布较为均匀，晶粒发育完整，纯度高，颗粒团聚较轻，可适用较为廉价的原料，运行成本相较于传统制备方法低，超临界水热合成制备纳米金属颗粒的技术优势主要包括以下几个方面：

1、成核率极高，有利于超细微粒(10nm-30nm)的形成。

2、反应速率极快，比常规方法提高几个数量级。

3、反应空间密闭，不带来二次污染，环境友好。

以制备纳米氧化铜为例介绍，参与超临界水热合成反应的物质包括以下几种：

①原料：一般采用目标金属阳离子与惰性酸根离子组成的无机盐作为原料，对于制备纳米铜，可以采用硫酸铜、甲酸铜等作为原料。

②有机配体：一般采用大分子有机物作为配体。配体与正在生长的晶体表面相互作用，抑制晶体的进一步生长。对于制备纳米铜，可采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为有机配体。

③反应溶剂：一般采用超临界水作为反应溶剂，也可以采用超临界醇类(以甲醇、乙醇居多)或者超临界二氧化碳作为反应溶剂。

在超临界水热合成过程中，冷态的金属盐溶液与高温超临界水混合以及有机配体混合后迅速达到超临界状态，无机盐在低溶解度的超临界水中迅速形核、结晶、析出，形成纳米超细微粒。而有机配体一般启到包裹作用，不直接参与反应，但是在高温下有可能会分解成多种小分子有机物。反应后的高温高压流体与大量冷水混合，迅速降温，避免纳米粉体在高温下继续团聚而造成粒径增大。到此为止，反应过程结束。反应后流体需要进行气液固三相分离，分离出的固相即纳米金属粉体；液相成分中主要含有无机盐离子和有机配体以及有机配体分解后的产物，还有少量未参与反应的金属离子存在；气相为反应过程中有机配体分解产生的部分气体，以及金属盐水解反应可能也会形成部分气体。以甲酸铜作为反应原料为例，经过水热合成反应生成了氢气以及多种气态烷烃。

在超临界水热合成技术推广应用过程中，发现了如下缺陷：

为了抑制反应过程生成的纳米颗粒团聚，普遍在反应过程中添加大分子有机物作为配体，这些有机物一般并不参与金属盐的水解、形核反应，但是在还原性的高温高压水中有可能自身发生分解，分解成为小分子有机物，也有的有机物不发生任何反应，仍以原有机物形式存在。在超临界水热合成反应结束后，一般会将大量冷却水注入系统，将反应后流体迅速降温至一个较低值(例如，200℃以下)，抑制新生成的纳米颗粒发生进一步地团聚。这样一来，反应后的流体中除了含有目标产物纳米金属颗粒之外，还包括含有高浓度有机物的废水，另外还可能产生部分氢气以及可燃性烃类气体。这些废水及废气的处理分别要建设相应的废水处理、废气处理设备实现。

对于废水，由于废水中含有大分子有机物，采用常规的生物处理技术难以处理，还需要采用高级氧化技术实现，如芬顿氧化、湿式氧化等。但是，对于高级氧化技术来讲，废水浓度又普遍偏低，还需要进行额外的浓缩处理后才能进行处理。废水处理设备的引入将显著增大了设备投资及运行成本，降低系统经济性。

对于废气，由于气体成分复杂，既含有氢气，又含有可燃性烷烃气体，采用单一的废气处理装置难以将其完全处理，需要多套装置完成。废气处理设备的引入又将增大了设备投资及运行成本，降低系统经济性。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，低成本解决超临界水热合成过程的废水、废气产生，本发明的目的在于提供一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法，核心是将超临界水氧化装置和超临界水热合成装置进行有效耦合。通过超临界水热合成系统和超临界水氧化系统共用公共设施，有效降低设备投资；通过将超临界水热合成装置生成的多种气体通入超临界水氧化系统的加热炉，为超临界水氧化系统提供能量，同时解决了废气处理问题；通过超临界水氧化装置将超临界水热合成系统产生的废水彻底处理，处理后的水重新进入超临界水热合成装置，实现废水零排放，同时降低运行成本。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，包括：

超临界水热合成主系统，包括调配水储罐1和反应器A16，在反应器A16中发生超临界水热合成反应，生成纳米粉体，反应器A16的出口接换热器A13的热流体入口，换热器A13的热流体出口接取热器A17的热流体入口，取热器A17的热流体出口连接降压器A18的入口，降压器A18的出口与气液分离器A19的入口相连，气液分离器A19的气相出口与燃气炉23相连，为燃气炉23提供燃料，气液分离器A19的液相出口与离心机20的入口相连，离心机20将纳米粉体有效分离，所得液相即水热合成过程产生的含有高浓度有机配体的废水；

超临界水氧化辅助系统，包括换热器B22，换热器B22的冷流体入口连接离心机20的液相出口，换热器B22的冷流体出口连接燃气炉23的入口，燃气炉23的出口连接反应器B24的一个入口，反应器B24的另一个入口连接氧气缓冲罐31，反应器B24的出口连接换热器B22的热流体入口，换热器B22的热流体出口连接取热器B25的热流体入口，取热器B25的热流体出口连接降压器B26的入口，降压器B26的出口连接气液分离器B27的入口，气液分离器B27的气相直接对空排放，气液分离器B27的液相出口连接调配水储罐1；

冷却水系统，包括空冷塔32，空冷塔32的出口连接集水池33的入口，集水池33的一个出口连接取热器B25的冷却水入口，另一个出口连接取热器A17的冷却水入口，取热器B25的冷却水出口和取热器A17的冷却水出口均连接空冷塔32的入口。

所述调配水储罐1有三个出口，分别连接配体调配罐4、原料调配罐9以及原料缓冲罐10的一个入口，原料调配罐9的另一个入口连接原料输送机8，出口接原料缓冲罐10的另一个入口，配体调配罐4的另一个入口连接配体储罐2，出口连接换热器A13的冷流体入口，换热器A13的冷流体出口通过电加热器14连接混合器15的一个入口，原料缓冲罐10的出口连接混合器15的另一个入口，混合器15的出口接反应器A16的入口。

所述调配水储罐1的第一个出口通过调配水泵A5连接配体调配罐4的一个入口，第二个出口通过调配水泵B6连接原料调配罐9的一个入口，第三个出口通过调配水泵C7连接原料缓冲罐10的一个入口，所述配体调配罐4的另一个入口通过配体泵3连接配体储罐2，所述原料缓冲罐10的出口通过高压泵A11连接混合器15的另一个入口。

所述有机配体在配体调配罐4中稀释到目标浓度，原料在原料调配罐9中掺水调配到目标浓度。

所述换热器B22的热源侧入口通过高压泵C21连接离心机20的液相出口，所述氧气缓冲罐31的入口连接液氧气化器30的出口，液氧气化器30的入口通过液氧泵29连接液氧储罐28的出口。

所述集水池33的一个出口通过冷却水泵A34连接取热器B25的冷却水入口，另一个出口通过冷却水泵B35连接取热器A17的冷却水入口。

所述燃气炉23的气源有两个，一个是气液分离器A19中分离出来的可燃气体，另一个是自供天然气。

本发明还提供了基于所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统的超临界水热合成方法，包括以下步骤：

(1)物料准备；

(2)物料预热、混合，并送入反应器A16，在反应器A16中发生超临界水热合成反应，生成纳米金属粉体；

(3)反应后流体冷却、降压、分离：反应后流体进入换热器A13，迅速降温到设定温度以下，避免纳米金属颗粒继续团聚成更大的颗粒，然后降温后的反应后流体进入取热器A17进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器A18降至常压，常温常压下的反应后流体进入气液分离器A19，液固混合相进入离心机20，将纳米金属粉体分离出来，液相即废水进入超临界水氧化辅助系统进行处理，反应产生的以及配体分解产生的可燃气体通入燃气炉23作为燃料，实现气体的零排放；

(4)废水处理：超临界水热合成主系统产生的废水经换热器B22、燃气炉23预热，达到设定反应温度的废水进入反应器B24发生氧化反应，然后经换热器B22进行冷却，取热器B25进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器B26降至常压，常温常压下的反应后流体进入气液分离器B27，分离出的气体为CO₂和过量的O₂，直接排放大气，分离出的液体直接进入超临界水热合成主系统作为调配水的原料，实现液体零排放。

所述步骤(1)中，水热合成的原料为固体粉末，经原料输送机8定量输送到原料调配罐9调配到目标浓度，输送到原料缓冲罐10，配体在配体调配罐4中稀释到目标浓度，完成物料准备工作。

所述步骤(2)中，调配好的配体溶液经高压泵B12增压、换热器A13预热、电加热器14二级预热后达到设定温度，进入混合器15，调配好的原料经过高压泵A11增压后，直接进入混合器15，原料与高温的配体溶液混合后迅速达到超临界反应温度，进入反应器A16进行反应。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)针对超临界水热合成过程产生的有机废水的浓度较高、水量较大、含有大分子有机物的特征，本发明采用超临界水氧化技术作为将其处理，既解决了常规废水生物处理技术难以处理高浓度大分子有机物的难题，又克服了其他高级氧化方法如焚烧、湿式氧化、芬顿氧化等需要添加辅助燃料、需要催化剂、处理不彻底、具有二次污染等缺陷，具有处理效率高、处理成本适中、无二次污染等优势。

(2)超临界水热合成系统和超临界水氧化系统均为高温高压系统，其所需的建设高温高压系统的必要公用工程设施是类似的，如配电装置、冷却水装置、消防水池、地下集水池、事故水池、气动阀气源、储罐氮封系统、空压站、备用电源、柴油发电机等，将两套装置建设在一起，可以共用一套公用工程装备，有效降低投资。

(3)由于超临界水氧化系统对物料进入反应器的预热温度不如超临界水热合成装置敏感，可以采用燃气加热炉进行物料预热。超临界水热合成装置产生的可燃气体通入超临界水氧化装置的加热炉，既实现了废气的彻底处理，又节约了燃气炉的耗气量，降低了生产成本。

(4)根据发明人所在研究团队的小试、中试以及工业化装置实验，经超临界水处理后的出水可达国标GB18918-2016的一级A标准，已可以作为超临界水热合成的给水使用。将超临界水热合成过程产生的废水经超临界水氧化处理又回到了超临界水热合成系统中，从而实现了废水的零排放和再利用，有效节约运营成本。

附图说明

图1为本发明三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统的结构示意图。

其中，1为调配水储罐，2为配体储罐，3为配体泵，4为配体调配罐，5为调配水泵A，6为调配水泵B，7为调配水泵C，8为原料输送机，9为原料调配罐，10为原料缓冲罐，11为高压泵A，12为高压泵B，13为换热器A，14为电加热器，15为混合器，16为反应器A，17为取热器A，18为降压器A，19为气液分离器A，20为离心机，21为高压泵C，22为换热器B，23为燃气炉，24为反应器B，25为取热器B，26为降压器B，27为气液分离器B，28为液氧储罐，29为液氧泵，30为液氧气化器，31为氧气缓冲罐，32为空冷塔，33为集水池，34为冷却水泵A34，35为冷却水泵B35。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

参见图1，本发明的一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，包括超临界水热合成主系统以及超临界水氧化辅助系统以及冷却水系统。

超临界水热合成系统包括调配水储罐1，调配水储罐1有三个出口，分别通过调配水泵将调配水输送到配体调配罐4、原料调配罐9以及原料缓冲罐10。配体调配罐4还有一个入口，源于配体储罐2，通过配体泵3将有机配体输送到配体调配罐4中进行稀释到目标浓度；原料调配罐9还有一个入口，源于原料输送机8。原料在原料调配罐9中掺水调配到目标浓度，然后输送到原料缓冲罐10。配体调配罐4与换热器A13的冷流体入口相连，换热器A13的冷流体出口与电加热器14的入口相连，电加热器14的出口与混合器15的一个入口相连。另外，原料缓冲罐10中的已调配好的原料经高压泵A11输送到混合器15的另一个入口，混合器15的出口与反应器A16的入口相连，反应器A16的出口与换热器A13的热流体入口相连，换热器A13的热流体出口与取热器A17的热流体入口相连，取热器A17的热流体出口与降压器A18相连。降压器A18的出口与气液分离器A19的入口相连，气液分离器A19的气相出口与燃气炉23相连，为燃气炉23提供燃料。气液分离器A19的液相出口与离心机20的入口相连。离心机20可以将纳米粉体有效分离，剩余的液相即水热合成系统产生的含有高浓度有机配体的废水。后面进入超临界水氧化辅助系统。

超临界水辅助系统包括高压泵C21，高压泵C21的入口与离心机20的液相出口相连，高压泵C21的出口与换热器B22的冷流体入口相连，换热器B22的冷流体出口与燃气炉23的入口相连，燃气炉23的出口与反应器B24的入口相连。反应器B24还有一个入口，源于液氧管路。液氧管路包括液氧储罐28，液氧储罐28的出口与液氧泵29的入口相连，液氧泵29的出口与液氧气化器30的入口相连，液氧气化器30的出口与氧气缓冲罐31的入口相连，氧气缓冲罐31的出口与反应器B24的入口相连。反应器B24的出口与换热器B22的热流体入口相连，换热器B22的热流体出口与取热器B25的热流体入口相连，取热器B25的热流体出口与降压器B26的入口相连，降压器B26的出口与气液分离器B27的入口相连，气液分离器B27的气相直接对空排放，气液分离器B27的液相出口与调配水储罐1相连。

冷却水系统包括空冷塔32，空冷塔32的出口与集水池33的入口连接，集水池33有两个出口：其中一个与冷却水泵A34的入口相连，冷却水泵A34的出口与取热器B25的冷却水入口相连，取热器B25的冷却水出口与空冷塔32的入口相连。集水池的另一个出口与冷却水泵B35的入口相连，冷却水泵B35的出口与取热器A17的冷却水入口相连，取热器A17的冷却水出口与空冷塔32的入口相连。

由此可见，本发明中，超临界水热合成系统和超临界水氧化系统的公共设施是共用的，包括但不限于空冷塔、供电系统、地下水池、消防水池、管道桁架。而本发明燃气炉23的气源包括两个，一个是水热合成系统中气液分离器A19中分离出来的可燃气体，另一个是自供天然气。

本发明公开的一种基于上述系统实现纳米颗粒超临界水热合成三废零排放的方法，包括以下步骤：

(1)物料准备：水热合成的原料一般为固体粉末，经原料输送机8定量输送到原料调配罐9调配到目标浓度，输送到原料缓冲罐10。另一路配体在配体调配罐4中稀释到目标浓度，完成物料准备工作。

(2)物料预热、混合、反应：调配好的配体溶液经高压泵B12增压、换热器A13预热、电加热器14二级预热后达到设定温度(此时配体溶液已达到超临界温度)，进入混合器15。调配好的原料经过高压泵A11增压后，直接进入混合器15。原料与高温的配体溶液混合后迅速达到超临界反应温度，进入反应器A16。在反应器A16中发生超临界水热合成反应，生成纳米金属粉体。

(3)反应后流体冷却、降压、分离：反应时间是精准控制的。反应后流体进入换热器A13，迅速降温到设定温度以下，避免纳米金属颗粒继续团聚成更大的颗粒。然后降温后的反应后流体进入取热器A17进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器A18降至常压。常温常压下的反应后流体进入气液分离器A19，液固混合相进入离心机20，将纳米金属粉体分离出来，液相进入超临界水氧化单元进行处理。反应产生的以及配体分解产生的可燃气体通入燃气炉23作为燃料，实现了气体的零排放。

(4)超临界水氧化单元处理废水：超临界水热合成单元产生的废水经高压泵C21增压后进入换热器B22进行预热，然后进入燃气炉23进行二次预热。达到设定的反应温度的废水进入反应器B24发生氧化反应，然后经换热器B22进行冷却，取热器B25进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器B26降至常压。常温常压下的反应后流体进入气液分离器B27，超临界水氧化反应产生的气体普遍为CO₂和过量的O₂，可以直接排放大气。由于反应无固相参加，不需要进行液固分离，气液分离器B27分离出来的液体已几乎达到纯水标准，直接进入超临界水热合成系统作为调配水的原料。从而实现了整个系统的液体零排放。

综上，本发明将超临界水热合成主系统和超临界水氧化辅助系统有效耦合，通过超临界水热合成主系统和超临界水氧化辅助系统共用公共设施，有效降低设备投资；通过将超临界水热合成主系统生成的多种可燃气体通入超临界水氧化辅助系统的加热炉，为超临界水氧化辅助系统提供能量，同时解决了废气处理问题；通过超临界水氧化辅助系统将超临界水热合成主系统产生的废水彻底处理，处理后的水重新进入超临界水热合成主系统，实现废水零排放，同时降低运行成本。

Claims (10)

1.一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，包括：

超临界水热合成主系统，包括调配水储罐(1)和反应器A(16)，在反应器A(16)中发生超临界水热合成反应，生成纳米粉体，反应器A(16)的出口接换热器A(13)的热流体入口，换热器A(13)的热流体出口接取热器A(17)的热流体入口，取热器A(17)的热流体出口连接降压器A(18)的入口，降压器A(18)的出口与气液分离器A(19)的入口相连，气液分离器A(19)的气相出口与燃气炉(23)相连，为燃气炉(23)提供燃料，气液分离器A(19)的液相出口与离心机(20)的入口相连，离心机(20)将纳米粉体有效分离，所得液相即水热合成过程产生的含有高浓度有机配体的废水；

超临界水氧化辅助系统，包括换热器B(22)，换热器B(22)的冷流体入口连接离心机(20)的液相出口，换热器B(22)的冷流体出口连接燃气炉(23)的入口，燃气炉(23)的出口连接反应器B(24)的一个入口，反应器B(24)的另一个入口连接氧气缓冲罐(31)，反应器B(24)的出口连接换热器B(22)的热流体入口，换热器B(22)的热流体出口连接取热器B(25)的热流体入口，取热器B(25)的热流体出口连接降压器B(26)的入口，降压器B(26)的出口连接气液分离器B(27)的入口，气液分离器B(27)的气相直接对空排放，气液分离器B(27)的液相出口连接调配水储罐(1)；

冷却水系统，包括空冷塔(32)，空冷塔(32)的出口连接集水池(33)的入口，集水池(33)的一个出口连接取热器B(25)的冷却水入口，另一个出口连接取热器A(17)的冷却水入口，取热器B(25)的冷却水出口和取热器A(17)的冷却水出口均连接空冷塔(32)的入口。

2.根据权利要求1所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述调配水储罐(1)有三个出口，分别连接配体调配罐(4)、原料调配罐(9)以及原料缓冲罐(10)的一个入口，原料调配罐(9)的另一个入口连接原料输送机(8)，出口接原料缓冲罐(10)的另一个入口，配体调配罐(4)的另一个入口连接配体储罐(2)，出口连接换热器A(13)的冷流体入口，换热器A(13)的冷流体出口通过电加热器(14)连接混合器(15)的一个入口，原料缓冲罐(10)的出口连接混合器(15)的另一个入口，混合器(15)的出口接反应器A(16)的入口。

3.根据权利要求2所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述调配水储罐(1)的第一个出口通过调配水泵A(5)连接配体调配罐(4)的一个入口，第二个出口通过调配水泵B(6)连接原料调配罐(9)的一个入口，第三个出口通过调配水泵C(7)连接原料缓冲罐(10)的一个入口，所述配体调配罐(4)的另一个入口通过配体泵(3)连接配体储罐(2)，所述原料缓冲罐(10)的出口通过高压泵A(11)连接混合器(15)的另一个入口。

4.根据权利要求2或3所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述有机配体在配体调配罐(4)中稀释到目标浓度，原料在原料调配罐(9)中掺水调配到目标浓度。

5.根据权利要求1所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述换热器B(22)的热源侧入口通过高压泵C(21)连接离心机(20)的液相出口，所述氧气缓冲罐(31)的入口连接液氧气化器(30)的出口，液氧气化器(30)的入口通过液氧泵(29)连接液氧储罐(28)的出口。

6.根据权利要求1所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述集水池(33)的一个出口通过冷却水泵A(34)连接取热器B(25)的冷却水入口，另一个出口通过冷却水泵B(35)连接取热器A(17)的冷却水入口。

7.根据权利要求1所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统，其特征在于，所述燃气炉(23)的气源有两个，一个是气液分离器A(19)中分离出来的可燃气体，另一个是自供天然气。

8.基于权利要求1所述三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统的超临界水热合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)物料准备；

(2)物料预热、混合，并送入反应器A(16)，在反应器A(16)中发生超临界水热合成反应，生成纳米金属粉体；

(3)反应后流体冷却、降压、分离：反应后流体进入换热器A(13)，迅速降温到设定温度以下，避免纳米金属颗粒继续团聚成更大的颗粒，然后降温后的反应后流体进入取热器A(17)进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器A(18)降至常压，常温常压下的反应后流体进入气液分离器A(19)，液固混合相进入离心机(20)，将纳米金属粉体分离出来，液相即废水进入超临界水氧化辅助系统进行处理，反应产生的以及配体分解产生的可燃气体通入燃气炉(23)作为燃料，实现气体的零排放；

(4)废水处理：超临界水热合成主系统产生的废水经换热器B(22)、燃气炉(23)预热，达到设定反应温度的废水进入反应器B(24)发生氧化反应，然后经换热器B(22)进行冷却，取热器B(25)进行二级降温，确保温度降低到可以泄压的温度，然后进入降压器B(26)降至常压，常温常压下的反应后流体进入气液分离器B(27)，分离出的气体为CO₂和过量的O₂，直接排放大气，分离出的液体直接进入超临界水热合成主系统作为调配水的原料，实现液体零排放。

9.根据权利要求8所述超临界水热合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水热合成的原料为固体粉末，经原料输送机(8)定量输送到原料调配罐(9)调配到目标浓度，输送到原料缓冲罐(10)，配体在配体调配罐(4)中稀释到目标浓度，完成物料准备工作。

10.根据权利要求9所述超临界水热合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，调配好的配体溶液经高压泵B(12)增压、换热器A(13)预热、电加热器(14)二级预热后达到设定温度，进入混合器(15)，调配好的原料经过高压泵A(11)增压后，直接进入混合器(15)，原料与高温的配体溶液混合后迅速达到超临界反应温度，进入反应器A(16)进行反应。

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