CN111760543B - 一种精密调控的超临界水热合成反应系统 - Google Patents

一种精密调控的超临界水热合成反应系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精密调控的超临界水热合成反应系统，属于超临界水热合成技术领域，包括物料除氧子系统、超临界水热合成反应物子系统、反应参数精密控制子系统、反应子系统、双手段冷却子系统；反应物料由物料除氧子系统经由超临界水热合成反应物子系统进入反应参数精密控制子系统，反应后产物经由双冷却手段系统冷却降压排出系统。本发明结合超临界水热合成技术领域中的实际问题，设置了众多精密控制模块，可实现对反应气氛、反应温度、停留时间的精密控制，以及反应后流体冷却速度的精密控制，具有重要意义与价值。

Description

一种精密调控的超临界水热合成反应系统
技术领域
本发明属于超临界水热合成技术领域，特别涉及一种精密调控的超临界水热合成反应系统。
背景技术
超临界水热合成技术是一种绿色、高效的无机纳米材料合成技术，其中反应环境氧含量、停留时间、反应温度的精密控制至关重要，是控制所生成纳米晶体形貌与大小的关键环节。
超临界水热合成技术中，当合成产物为金属单质时，反应系统需维持在还原性气氛，反应系统中氧含量会对金属单质产物纯度产生影响。在超临界水热条件下，反应速率极快，停留时间的轻微增加都可能造成晶体颗粒的增大。因此，停留时间及反应温度的精准控制直接决定所合成产物的粒径大小，而粒径大小直接影响着纳米材料产物的性能。而对反应后流体的冷却技术也直接决定了反应物的停留时间。对反应系统中氧的脱除、停留时间及反应温度的精准控制具有重要意义且是有价值的。因此，亟需一种能够精密调控的超临界水热合成反应系统。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种精密调控的超临界水热合成反应系统，该系统流程设计合理，能够有效实现对反应中氧的脱除、停留时间及反应温度的精密控制及对反应后流体的骤冷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种精密调控的超临界水热合成反应系统，包括：
超临界水热合成反应物子系统，提供超临界水热合成反应所需物料；
反应参数精密控制子系统，精确计量超临界水热合成反应所需物料并控制其反应条件；
反应子系统，在所述反应条件下完成超临界水热合成反应；
双手段冷却子系统，将反应后产物冷却降压排出；
物料除氧子系统，吹扫除去超临界水热合成反应物子系统和双手段冷却子系统中的氧。
所述超临界水热合成反应物子系统包括去离子水罐2、前驱物罐3和混合器11，去离子水罐2的出口与混合器11的去离子水入口连接，前驱物罐3的出口与混合器11的前驱物溶液入口连接。
所述反应参数精密控制子系统包括：
依次设置在去离子水罐2与混合器11连接管路上的高精度常压防腐流量计8、高精度双柱塞计量泵Ⅰ6和电加热器10；
依次设置在前驱物罐3与混合器11连接管路上的高精度常压防腐电磁流量计9和高精度双柱塞计量泵Ⅱ7；
以及布置于混合器11出口位置的用于反馈控制电加热器10功率的插入式高精度温度传感器。
所述去离子水罐2与高精度双柱塞计量泵Ⅰ6间和前驱物罐3与高精度双柱塞计量泵Ⅱ7间均设置有过滤器。
所述反应子系统包括并联的反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13，反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13的入口均与混合器11的出口连接，所述反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13均为管式反应器，且二者的反应管内径及布置方式不同。
所述反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13的管壁表面均焊接超声波发生器。
所述反应器Ⅰ12的反应管呈双螺柱双层螺旋盘绕布置，在每层底部布置三通管路和高温高压截止阀；所述反应器Ⅱ13的反应管呈蛇形盘绕布置，在蛇形结构底部布置三通管路和高温高压截止阀。
所述双手段冷却子系统包括冷却子系统一和冷却子系统二，所述冷却子系统一包括冷却水罐4，反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13的出口连接三通管的第一入口，冷却水罐4出口与三通管的第二入口连接，且在连接管路上设置有高精度常压质量流量计15和高精度双柱塞计量泵Ⅲ14；所述冷却子系统二包括晾水塔16和急冷器18，急冷器18的顶部入口与三通管的出口连接，晾水塔16出口与冷却水泵17入口相连，冷却水泵17与急冷器18罐体侧面底部入口相连，罐体侧面上部出口与晾水塔16顶部入口相连，形成冷却水循环；急冷器18内部布置螺旋盘管，反应后流体经由螺旋盘管流出急冷器18，排出系统。
所述物料除氧子系统包括高纯氮气瓶1，高纯氮气瓶1提供高纯氮气用于物料吹氮除氧，高纯氮气瓶1的出口与去离子水罐2、前驱物罐3、冷却水罐4中吹氮除氧装置的管入口相连接，所述物料除氧子系统还包括抽真空管路，抽真空管路与真空泵5相连通，所述去离子水罐2、前驱物罐3、冷却水罐4均设置有呼吸阀。
所述吹氮除氧装置为多孔管结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、氮气罐、真空泵与去离子水罐、前驱物罐、冷却水罐组成的气体循环系统保证了反应系统中氧气最大限度的脱除，除此之外，各个罐子为密封罐，呼吸阀的设置保证了罐体内部压力的平衡，不会发生罐体超压或负压的现象。
2、罐体与高精度双柱塞计量泵间设置的高精度流量计保证了反应系统中入流流量的精准，反应器的设计使得流体在其中的流速较高，对时间的控制也较精准，可达到秒级。
3、两种反应器的内径不同，可使反应流体在其中达到湍流流动，即具有较高的流动雷诺数，调整流量计流量即可实现系统反应流量与流动状态（层流、湍流）的变化，具体到流速和雷诺数的精准控制。反应器外壁面焊接的超声波发生装置可抑制反应流体中晶体的团聚。
4、两种冷却手段为不同的冷却方式，冷却手段1为直接掺混冷却，冷却手段2为套管式换热冷却。两种冷却手段可以组合使用，使得反应后流体迅速降温，抑制晶体的进一步生长。
5、在反应后流体被两种冷却手段冷却前后的流体中均设置有插入式热电偶，测量反应流体冷却前后的温度，且冷却后温度与冷却水计量泵相关联，可对冷却温度进行精密控制。
附图说明
图1为本发明反应系统的整体结构示意图。
其中，1-高纯氮气瓶；2-去离子水罐；3-前驱物罐；4-冷却水罐；5-真空泵；6-高精度双柱塞计量泵Ⅰ；7-高精度双柱塞计量泵Ⅱ；8-高精度常压防腐流量计；9-高精度常压防腐电磁流量计；10-电加热器；11-混合器；12-反应器Ⅰ；13-反应器Ⅱ；14-高精度双柱塞计量泵Ⅲ；15-高精度常压质量流量计；16-晾水塔；17-冷却水泵；18-急冷器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
参见图1，本发明公开的一种精密调控的超临界水热合成反应系统，其包括五个子系统和辅助连接管道、温度、压力测点、温度控制和流量控制等模块。五个子系统分别为：
超临界水热合成反应物子系统，提供超临界水热合成反应所需物料；
反应参数精密控制子系统，精确计量超临界水热合成反应所需物料并控制其反应条件；
反应子系统，在反应条件下完成超临界水热合成反应；
双手段冷却子系统，将反应后产物冷却降压排出；
物料除氧子系统，吹扫除去超临界水热合成反应物子系统和双手段冷却子系统中的氧。
其中，反应物料由物料除氧子系统经超临界水热合成反应物子系统进入反应参数精密控制子系统，再进入反应子系统完成超临界水热合成反应，反应后产物经由双冷却手段系统冷却降压排出系统。
具体地，超临界水热合成反应物子系统包括去离子水罐2、前驱物罐3和混合器11，去离子水罐2的出口与混合器11的去离子水入口连接，前驱物罐3的出口与混合器11的前驱物溶液入口连接。
反应参数精密控制子系统包括：
依次设置在离子水罐2与混合器11连接管路上的高精度常压防腐流量计8、高精度双柱塞计量泵Ⅰ6和电加热器10，去离子水罐2与高精度双柱塞计量泵Ⅰ6间设置有过滤器；
依次设置在前驱物罐3与混合器11连接管路上的高精度常压防腐电磁流量计9和高精度双柱塞计量泵Ⅱ7，前驱物罐3与高精度双柱塞计量泵Ⅱ7间设置有过滤器；
以及布置于混合器11出口位置的用于反馈控制电加热器10功率的插入式高精度温度传感器。
经由高精度双柱塞计量泵Ⅰ6的去离子水进入电加热器10，然后与经由高精度双柱塞计量泵Ⅱ7的前驱物溶液在混合器11中混合；混合后流体流出混合器11。
反应子系统包括反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13，反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13均为反应时间精密控制反应器，并联设置。二者的的入口均与混合器11的出口连接，反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13均采用管式反应器，且二者的反应管内径及布置方式不同。反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13的管壁表面均焊接超声波发生器。具体地，反应器Ⅰ12的反应管呈双螺柱双层螺旋盘绕布置，在每层底部布置三通管路和高温高压截止阀；反应器Ⅱ13的反应管呈蛇形盘绕布置，在蛇形结构底部布置三通管路和高温高压截止阀。
双手段冷却子系统包括冷却子系统一和冷却子系统二，冷却子系统一包括冷却水罐4，反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13的出口连接三通管的第一入口，冷却水罐4出口与三通管的第二入口连接，且在连接管路上设置有高精度常压质量流量计15和高精度双柱塞计量泵Ⅲ14，经过高精度双柱塞计量泵Ⅲ14的冷却水直接与反应后流体掺混。冷却子系统二包括晾水塔16和急冷器18，急冷器18的顶部入口与三通管的出口连接，晾水塔16出口与冷却水泵17入口相连，冷却水泵17与急冷器18罐体侧面底部入口相连，罐体侧面上部出口与晾水塔16顶部入口相连，形成冷却水循环；急冷器18内部布置螺旋盘管，反应后流体经由螺旋盘管流出急冷器18，排出系统。
物料除氧子系统包括高纯氮气瓶1，高纯氮气瓶1提供高纯氮气用于物料吹氮除氧，高纯氮气瓶1的出口与去离子水罐2、前驱物罐3、冷却水罐4中吹氮除氧装置的管入口相连接，本实施例中，吹氮除氧装置为多孔管结构。物料除氧子系统还包括抽真空管路，抽真空管路与真空泵5相连通，去离子水罐2、前驱物罐3、冷却水罐4均设置有呼吸阀。
根据上述结构，本发明反应过程如下：
物料除氧子系统在物料反应前即开始运行，真空泵5与三个罐体（离子水罐2、前驱物罐3、冷却水罐4）通过气体管道相连，在吹氮脱氧前使罐体内形成微负压，然后开启氮气吹脱管线。高纯氮气瓶1提供吹脱所用氮气，高纯氮气瓶的出口与去离子水罐2、前驱物罐3和冷却水罐4中吹氮除氧装置的管入口相连接。氮气通过特殊设计的多孔管均匀、细密地分散在罐体内溶液中，经吹脱后的罐内混合气体通过气体出口管道排出系统。经过吹氮脱氧后的去离子水和前驱物溶液经过过滤器流经管道，进入高精度双柱塞计量泵Ⅰ6和高精度双柱塞计量泵Ⅱ7。高精度常压防腐流量计8和高精度常压防腐电磁流量计9控制计量泵频率，控制去离子水和前驱物溶液的流量。去离子水经过电加热器10被加热到超临界温度后与由前驱物管路中流过的常温前驱物溶液在混合器11中混合，电加热器10的功率由混合器11出口布置的插入式高精度温度测点所测的温度直接进行控制，来达到反应温度的精密控制。混合后的反应溶液流入管式反应器Ⅰ12或反应器Ⅱ13进行反应，可通过选择反应器的内径变换反应流体的流速及雷诺数。反应器Ⅰ12和反应器Ⅱ13均设置有不同停留时间的反应流体出口，可通过切换所配置的高温高压截止阀进行反应停留时间的变换。打开反应器表面焊接的超声波发生装置，可抑制晶体团聚的发生。
冷却水经过吹氮脱氧后经由高精度双柱塞计量泵Ⅲ14与出反应器流体直接掺混混合降温。掺混点后的温度测点直接控制高精度双柱塞计量泵Ⅲ14，以实现对冷却温度的精密控制。随后，反应流体流经急冷器18，在螺旋盘绕内管中流动进行降温降压。反应流体在急冷器18出口的温度测点直接控制冷却水泵17，以对循环冷却水的流量，进而冷却后温度进行控制。系统最后设置的背压阀，可对冷却后流体进行降压，最后流出系统。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，包括：
超临界水热合成反应物子系统，提供超临界水热合成反应所需物料；
反应参数精密控制子系统，精确计量超临界水热合成反应所需物料并控制其反应条件；
反应子系统，在所述反应条件下完成超临界水热合成反应，其包括并联的反应器Ⅰ（12）和反应器Ⅱ（13），反应器Ⅰ（12）和反应器Ⅱ（13）的入口均与混合器（11）的出口连接，所述反应器Ⅰ（12）和反应器Ⅱ（13）均为管式反应器，且二者的反应管内径及布置方式不同，所述反应器Ⅰ（12）和反应器Ⅱ（13）的管壁表面均焊接超声波发生器，所述反应器Ⅰ（12）的反应管呈双螺柱双层螺旋盘绕布置，在每层底部布置第一三通管和高温高压截止阀；所述反应器Ⅱ（13）的反应管呈蛇形盘绕布置，在蛇形结构底部布置第一三通管和高温高压截止阀；
双手段冷却子系统，将反应后产物冷却降压排出，其包括冷却子系统一和冷却子系统二，所述冷却子系统一包括冷却水罐（4），反应器Ⅰ（12）的出口连接第一三通管的第一入口，反应器Ⅱ（13）的出口连接第一三通管的第二入口，第一三通管的出口连接第二三通管的第一入口，冷却水罐（4）出口与第二三通管的第二入口连接，且在连接管路上设置有高精度常压质量流量计（15）和高精度双柱塞计量泵Ⅲ（14）；所述冷却子系统二包括晾水塔（16）和急冷器（18），急冷器（18）的顶部入口与第二三通管的出口连接，晾水塔（16）出口与冷却水泵（17）入口相连，冷却水泵（17）与急冷器（18）罐体侧面底部入口相连，罐体侧面上部出口与晾水塔（16）顶部入口相连，形成冷却水循环；急冷器（18）内部布置螺旋盘管，反应后流体经由螺旋盘管流出急冷器（18），排出系统；
物料除氧子系统，吹扫除去超临界水热合成反应物子系统和双手段冷却子系统中的氧。
2.根据权利要求1所述精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，所述超临界水热合成反应物子系统包括去离子水罐（2）、前驱物罐（3）和混合器（11），去离子水罐（2）的出口与混合器（11）的去离子水入口连接，前驱物罐（3）的出口与混合器（11）的前驱物溶液入口连接。
3.根据权利要求1所述精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，所述反应参数精密控制子系统包括：
依次设置在去离子水罐（2）与混合器（11）连接管路上的高精度常压防腐流量计（8）、高精度双柱塞计量泵Ⅰ（6）和电加热器（10）；
依次设置在前驱物罐（3）与混合器（11）连接管路上的高精度常压防腐电磁流量计（9）和高精度双柱塞计量泵Ⅱ（7）；
以及布置于混合器（11）出口位置的用于反馈控制电加热器（10）功率的插入式高精度温度传感器。
4.根据权利要求3所述精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，所述去离子水罐（2）与高精度双柱塞计量泵Ⅰ（6）间和前驱物罐（3）与高精度双柱塞计量泵Ⅱ（7）间均设置有过滤器。
5.根据权利要求1所述精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，所述物料除氧子系统包括高纯氮气瓶（1），高纯氮气瓶（1）提供高纯氮气用于物料吹氮除氧，高纯氮气瓶（1）的出口与去离子水罐（2）、前驱物罐（3）、冷却水罐（4）中吹氮除氧装置的管入口相连接，所述物料除氧子系统还包括抽真空管路，抽真空管路与真空泵（5）相连通，所述去离子水罐（2）、前驱物罐（3）、冷却水罐（4）均设置有呼吸阀。
6.根据权利要求5所述精密调控的超临界水热合成反应系统，其特征在于，所述吹氮除氧装置为多孔管结构。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113756764B (zh) * 2021-08-31 2023-04-18 西安交通大学 一种自适应调控的超临界水热燃烧型多元热流体发生系统
CN113967452B (zh) * 2021-10-22 2022-12-09 西安交通大学 一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000140866A (ja) * 1998-09-10 2000-05-23 Komatsu Ltd 水熱反応方法および装置
JP2001038190A (ja) * 1999-08-04 2001-02-13 Kurita Water Ind Ltd 水熱反応方法および装置
KR20130134226A (ko) * 2012-05-30 2013-12-10 주식회사 엘지화학 초임계 연속수열 합성 장치 및 방법
CN103496722A (zh) * 2013-09-18 2014-01-08 成都程德化工科技有限责任公司 超临界水热还原制备高纯度亚硫酸钠的方法
WO2017006699A1 (ja) * 2015-07-09 2017-01-12 コニカミノルタ株式会社 二酸化バナジウム含有粒子、ならびにこれを含む分散液および光学フィルム、ならびにこれらの製造方法
CN109676144A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 西安交通大学 一种基于超临界水热合成技术制备纳米金属粉体的装置及方法
CN110255612A (zh) * 2019-07-23 2019-09-20 安徽钛谷纳米材料有限公司 一种制备高纯纳米材料的装置及方法
CN110975578A (zh) * 2019-12-30 2020-04-10 西安交通大学 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000140866A (ja) * 1998-09-10 2000-05-23 Komatsu Ltd 水熱反応方法および装置
JP2001038190A (ja) * 1999-08-04 2001-02-13 Kurita Water Ind Ltd 水熱反応方法および装置
KR20130134226A (ko) * 2012-05-30 2013-12-10 주식회사 엘지화학 초임계 연속수열 합성 장치 및 방법
CN103496722A (zh) * 2013-09-18 2014-01-08 成都程德化工科技有限责任公司 超临界水热还原制备高纯度亚硫酸钠的方法
WO2017006699A1 (ja) * 2015-07-09 2017-01-12 コニカミノルタ株式会社 二酸化バナジウム含有粒子、ならびにこれを含む分散液および光学フィルム、ならびにこれらの製造方法
CN109676144A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 西安交通大学 一种基于超临界水热合成技术制备纳米金属粉体的装置及方法
CN110255612A (zh) * 2019-07-23 2019-09-20 安徽钛谷纳米材料有限公司 一种制备高纯纳米材料的装置及方法
CN110975578A (zh) * 2019-12-30 2020-04-10 西安交通大学 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
超临界连续水热法制备无机纳米材料;冷远鹏等;《现代化工》;20130720(第07期);第13-16、18页 *
连续式超临界水热合成金属纳米微粒的研究进展;张家乐等;《现代化工》;20190520;第39卷(第5期);第61-65页 *

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