CN113813898B - 一种组合式超临界水热合成微通道反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种组合式超临界水热合成微通道反应器，反应器由多个超临界水热合成微通道反应模块连接组合而成，超临界水热合成微通道反应模块包括左端盖、模块主体和右端盖，超临界水热合成微通道反应模块之间设置旁路管道，由高温高压截止阀控制管道开关。反应器可通过增减超临界水热合成微通道反应模块数量和启停旁路管道，精准调控不同种类、不同流量下纳米材料的反应时间；外形尺寸适中，便于添加保温措施，维持反应所需温度；在超临界水热合成微通道反应器及其外置超声外场协同作用，可绿色高效地合成粒径小、分布均匀的纳米金属及金属氧化物颗粒，提高产物选择性，有效防止颗粒团聚，避免堵塞反应通道，为纳米材料制备提供有效的合成设备。

Description

一种组合式超临界水热合成微通道反应器

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种组合式超临界水热合成微通道反应器。

背景技术

目前常见的纳米制备方法主要有固相法、气相法和液相法。但传统制备方法存在能耗高、粒径大、反应时间长、生产效率低等缺点。超临界水热合成技术利用了超临界水密度和介电常数较小、一些纳米粒子在其中的溶解度极低等一些特殊的性质，以极快的水热合成反应制备出小粒径的纳米粒子。它与传统制备技术相比具有能耗低、生产效率高、产品纯度高、粒径小、粒径分布均匀、可以实现大规模工业生产的优点。

反应器是超临界水热合成技术的的核心设备，其对于控制粒子生长有着至关重要的作用。微通道反应器有着独特的微结构，其尺寸较小而比表面积较大，微通道中的压力梯度增加，缩短了质量传递的距离和时间，大大提升了传质效率，使反应物在其中能够快速混合，促进化学反应、晶体成核、粒子生长等过程，有助于合成尺寸较小、粒径分布均匀的纳米粒子，因此在纳米制备技术领域具有独特优势。

然而，微通道反应器具有体积较小，容易堵塞，散热性能极强，却不便添加保温措施，导致反应器内无法维持水热合成反应所需温度等缺点，严重制约了微通道反应器在合成纳米材料领域大规模应用。另外，大部分常规微通道反应器结构不可改变，无法灵活适应不同流量下不同纳米材料的反应时间，无法精准控制反应进行。

开发模块化、组合式超临界水热合成微通道反应器，实现按需精准控制不同流量下、不同种类纳米材料所需反应时间，高效地产生粒径小、尺寸分布均匀的纳米颗粒，是实现超临界水热合成纳米材料技术大规模商业化推广的重要条件。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种组合式超临界水热合成微通道反应器，该反应器采用模块化组合连接方式，反应器之间设有主管道和旁路管道，可根据不同种类、不同流量下的纳米材料所需的反应时间自由增加或减少超临界水热合成微通道反应模块数量，屏蔽或连通超临界水热合成微通道反应模块，从而精准控制反应时间；反应器内部集成了多各微通道反应流程，外部尺寸适中，便于添加保温措施，克服了微通道反应器散热较快、不便保温的缺点；此外，该反应器通过水热合成技术、微通道超临界水热合成微通道反应模块以及超声外场协同作用，可以有效地防止纳米颗粒团聚，避免反应通道堵塞。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种组合式超临界水热合成微通道反应器，包括多个超临界水热合成微通道反应模块，每个所述超临界水热合成微通道反应模块包括模块主体及其左端盖和右端盖，其中所述模块主体内设置多条沿左右方向的贯穿的微型超临界反应通道，各微型超临界反应通道在模块主体的两端依次串联相接，构成左右往返的物料流道；每个所述超临界水热合成微通道反应模块的物料流道出口连接主管道和旁路管道，其中主管道与下一个超临界水热合成微通道反应模块的物料入口相接，旁路管道与任意一个或者多个超临界水热合成微通道反应模块的物料入口相接，任一所述主管道和旁路管道上均设置有高温高压截止阀。

所述模块主体两端与左端盖右端、右端盖左端上皆设有相呼应匹配的微型汇集槽，所述微型汇集槽用于将微型超临界反应通道在端部连通。

所述超临界水热合成微通道反应模块的数量根据合成纳米材料的种类变化进行调整，当物料流量变化时，通过高温高压截止阀开启或关闭相应管道，屏蔽或联通部分超临界水热合成微通道反应模块，从而精准控制反应时间。

所述微型超临界反应通道当量内径在30μm-5mm之间。

在每个模块主体内，多条所述微型超临界反应通道至少位于不同横截面和不同纵截面上。

所述反应器内反应压力为22-30MPa，反应温度为380-500℃；反应器外设超声波发生装置，持续产生超声波作用于整个反应器。

所述380-500℃的反应温度依靠反应器外设置保温结构维持。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、可精准调控不同流量下，不同种类纳米材料合成时间：反应器由多个超临界水热合成微通道反应模块连接组装而成，超临界水热合成微通道反应模块之间设置旁路管道，可根据不同流量下，不同种类纳米材料的反应时间自由增减超临界水热合成微通道反应模块数量，开关旁路管道，从而精准调控反应时间。

2、利用微通道反应器，实现高效传质，提高产物选择性：微通道反应器具有反应空间小，比表面积大等特点，可提供较大的传质动力，实现分子层面上的高效混合，大幅提高产物选择性，减少副产物，提高反应产率。

3、集成多反应流程，外部可设置保温措施，维持反应所需温度：本反应器内部集成多个微通道反应流程，外形尺寸适中，便于添加保温措施，维持反应所需温度。

4、超临界水热合成技术、微通道反应器以及超声外场协同作用，有效地防止纳米颗粒团聚，避免反应通道堵塞：微通道反应器为反应提供良好的混合效果和流场，通过超临界水热合成技术产生粒径小，尺寸分布均匀的纳米颗粒，超声外场持续作用于反应器，保证颗粒不发生团聚，避免堵塞反应器。

附图说明

图1为本发明的示意图。

图2为图1中模块主体的A-A方向视图。

图3为图1中右端盖的B-B方向视图。

图4为图1中模块主体的C-C方向视图。

图5为图1中左端盖的D-D方向视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

如图1、图2、图3、图4和图5所示，本发明为一种组合式超临界水热合成微通道反应器，主要包括多个超临界水热合成微通道反应模块2。

其中，每个所述超临界水热合成微通道反应模块2主要包括左端盖3、右端盖4以及模块主体5。在模块主体5内设置多条左右方向的微型超临界反应通道7，每条微型超临界反应通道7均贯通模块主体5。单个模块主体5内的各微型超临界反应通道7，在两端依次相接形成串联通道，即左右往返的物料流道。示例地，在每个模块主体5内，多条所述微型超临界反应通道7至少位于不同横截面和不同纵截面上。

每个超临界水热合成微通道反应模块2的物料流道出口连接主管道12和旁路管道11。主管道12与下一个超临界水热合成微通道反应模块2的物料入口相接，旁路管道11与任意一个或者多个超临界水热合成微通道反应模块2的物料入口相接，任一所述主管道12和旁路管道11上均设置有高温高压截止阀10。可根据需要利用高温高压截止阀10屏蔽至少一个超临界水热合成微通道反应模块2。

在实际工程中，超临界水热合成微通道反应模块2的旁路管道11连接其自身的物料入口一般并无必要，而下一个超临界水热合成微通道反应模块2的物料入口由主管道12连接，因此所述的“任意一个或者多个”，是除当前的超临界水热合成微通道反应模块2和其下一个超临界水热合成微通道反应模块2之外的其它超临界水热合成微通道反应模块2。

显然，容易理解，最后一级超临界水热合成微通道反应模块2的物料流道出口连接旁路管道11已无必要，且其连接的主管道12也无可能再连接下一个超临界水热合成微通道反应模块2，最后一级超临界水热合成微通道反应模块2物料流道出口连接的主管道12作为整个反应器的产物流出管道6，依次在各微型超临界反应通道7中反应之后得到的纳米颗粒由产物流出管道6流出。

相应地，第一级超临界水热合成微通道反应模块2的物料流道入口作为整个反应器的物料流入口，可直接接通物料流入管道1。

需要说明的是，图2～图5中

代表流体垂直于纸面流入；“⊙”代表流体垂直于纸面流出，箭头代表物料流动方向。

在本发明的一个实施例中，模块主体5两端与左端盖3右端、右端盖4左端上皆设有相呼应匹配的微型汇集槽8，微型汇集槽8用于将微型超临界反应通道7在端部连通。

当合成纳米材料种类变化时，通过增减超临界水热合成微通道反应模块2数量从而精准调控反应时间，即本发明的超临界水热合成微通道反应模块2不局限于特定数量。

当物料流量变化时，通过高温高压截止阀10开启或关闭相应管道，屏蔽或联通一些超临界水热合成微通道反应模块2，从而精准控制反应时间。

本发明的微型超临界反应通道7当量内径在30μm-5mm之间，但微型超临界反应通道7的数量和当量内径不做特定限定。

本发明反应器内反应压力为22-30MPa，反应温度为380-500℃；反应温度依靠反应器外设置保温结构维持，保温结构包括但不限于包覆玻璃棉、岩棉、陶瓷纤维毯等保温材料。

本发明反应器外可设置超声波发生装置9，持续产生超声波作用于整个反应器。

依据以上结构，本发明运行时首先需要根据合成纳米材料种类和流量确定超临界水热合成微通道反应模块2的数量和各管道上高温高压截止阀10的开启或关闭状态。物料由物料流入管道1接通左端盖3，进入模块主体5内的微型超临界反应通道7，通过微型汇集槽8进出各个微型超临界反应通道7，在模块主体5内往复流动，发生超临界水热合成反应，经由右端盖4接通主管道12。根据各管道上高温高压截止阀10的状态，流入相应的超临界水热合成微通道反应模块2，产物最终由产物流出管道6流出。

当物料流量变化时，可通过开关高温高压截止阀10来启管道，屏蔽或连通一个或多个超临界水热合成微通道反应模块2，从而精准调控反应时间；当合成纳米材料种类变化时，可通过增减超临界水热合成微通道反应模块2的数量，从而精准调控反应时间。反应器外设保温措施用于维持反应所需温度，外置的超声波发生装置9持续产生超声波，作用于反应器整体，防止颗粒团聚，避免管道堵塞。

综上所述，本发明公开了一种组合式超临界水热合成微通道反应器，可通过增减超临界水热合成微通道反应模块数量和启停旁路管道，精准调控不同种类、不同流量下纳米材料的反应时间；外形尺寸适中，便于添加保温措施，维持反应所需温度；通过超临界水热合成技术，微通道反应器及超声外场协同作用，可绿色高效地合成粒径小，分布均匀的纳米颗粒，提高产物选择性，有效防止颗粒团聚，避免堵塞反应通道，为纳米材料制备提供有效的合成设备。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种组合式超临界水热合成微通道反应器，包括多个超临界水热合成微通道反应模块（2），其特征在于，每个所述超临界水热合成微通道反应模块（2）包括模块主体（5）及其左端盖（3）和右端盖（4），其中所述模块主体（5）内设置多条沿左右方向的贯穿的微型超临界反应通道（7），各微型超临界反应通道（7）在模块主体（5）的两端依次串联相接，构成左右往返的物料流道，在每个模块主体（5）内，多条所述微型超临界反应通道（7）至少位于不同横截面和不同纵截面上；每个所述超临界水热合成微通道反应模块（2）的物料流道出口连接主管道（12）和旁路管道（11），其中主管道（12）与下一个超临界水热合成微通道反应模块（2）的物料入口相接，旁路管道（11）与任意一个或者多个超临界水热合成微通道反应模块（2）的物料入口相接，所述任意一个或者多个，是除当前的超临界水热合成微通道反应模块和其下一个超临界水热合成微通道反应模块之外的其它超临界水热合成微通道反应模块；任一所述主管道（12）和旁路管道（11）上均设置有高温高压截止阀（10）；所述模块主体（5）两端与左端盖（3）右端、右端盖（4）左端上皆设有相呼应匹配的微型汇集槽（8），所述微型汇集槽（8）用于将微型超临界反应通道（7）在端部连通；所述超临界水热合成微通道反应模块（2）的数量根据合成纳米材料的种类变化进行调整，当物料流量变化时，通过高温高压截止阀（10）开启或关闭相应管道，屏蔽或联通部分超临界水热合成微通道反应模块（2），从而精准控制反应时间，所述反应器内反应压力为22-30 MPa，反应温度为380-500℃。

2.根据权利要求1所述组合式超临界水热合成微通道反应器，其特征在于，所述微型超临界反应通道（7）当量内径在30μm-5mm之间。

3.根据权利要求1所述组合式超临界水热合成微通道反应器，其特征在于，所述反应器外设超声波发生装置（9），持续产生超声波作用于整个反应器。

4.根据权利要求1所述组合式超临界水热合成微通道反应器，其特征在于，所述380-500℃的反应温度依靠反应器外设置保温结构维持。

Images