CN111632568B - 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器 - Google Patents

一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器 Download PDF

Info

Publication number
CN111632568B
CN111632568B CN202010445445.6A CN202010445445A CN111632568B CN 111632568 B CN111632568 B CN 111632568B CN 202010445445 A CN202010445445 A CN 202010445445A CN 111632568 B CN111632568 B CN 111632568B
Authority
CN
China
Prior art keywords
annular cavity
runner
heat exchange
lower annular
hot fluid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010445445.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111632568A (zh
Inventor
王树众
张熠姝
刘璐
杨闯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN202010445445.6A priority Critical patent/CN111632568B/zh
Publication of CN111632568A publication Critical patent/CN111632568A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111632568B publication Critical patent/CN111632568B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B01J19/2435—Loop-type reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/002—Component parts of these vessels not mentioned in B01J3/004, B01J3/006, B01J3/02 - B01J3/08; Measures taken in conjunction with the process to be carried out, e.g. safety measures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00092—Tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135—Electric resistance heaters
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热‑回热器，在分流基体内部有冷、热流体进出口流道；在换热基体中有冷流体正、逆流道、热流体正、逆流道，中心层设有电加热棒，换热基体上部设有冷流体连接空腔、上环形空腔A、B和C，下部设有下环形空腔A、B、C和D，热流体进口流道、上环形空腔A、热流体正流道、下环形空腔B、热连通流道、下环形空腔C、热流体逆流道、上环形空腔B、热流体出口流道形成热流体回路；冷流体进口流道、上环形空腔C、冷流体正流道、下环形空腔D、冷连通流道、下环形空腔A、冷流体逆流道、冷流体连接空腔、冷流体出口流道形成冷流体回路。本发明能准确控制预热温度，减小占地面积，实现加热器微通道化。

Description

一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回 热器
技术领域
本发明涉及能源、化工、环保、合成材料等技术领域的回热器，特别涉及一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器。
背景技术
超临界水(Supercritical Water，简称SCW)，是指温度和压力处于超临界状态的水(T>374.15℃，P>22.12MPa)。此时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度相同，水的液体和气体没有区别。严格地说，超临界水既不是气体也不是液体，是兼具二者性质的新型高压高温流体。超临界水(SCW)通过随压力和温度改变介电常数和溶剂密度来改变反应速率和平衡，因而为水热合成提供了极好的反应介质，能实现更高的反应速率和制备出更小的颗粒。与其他制备方法相比，超临界水热合成(SCHS)无需有机溶剂的参与，不会造成环境污染，通过反应条件可以很好地控制产物的形貌与大小，在能源化工、材料加工等领域，超临界水热合成被认为是一种绿色环保的纳米制备方法。
理想的连续式超临界水热合成应该能立即、均匀和彻底地混合试剂流，以产生大量的小核；具有短平均停留时间和窄停留时间分布，以分别保持小尺寸和窄尺寸分布；有足够的流量以防止颗粒沉降和在反应器内聚集。作为连续式超临界水热合成的核心组件，加热器和回热器的加热换热性能和水力性能对整个系统的循环尤其是系统化稳定性以及产物的产量有重要影响。设置加热器的目的是对超临界水热合成的溶液进行快速升温，达到超临界状态进行反应，从而实现超临界水和前驱物高效混合。加热器主要有电加热器、汽加热器和油加热器，按结构可以分为表面式、蓄热式和混合式，而表面式被广泛应用。设置回热器的目的是通过热交换，充分利用反应器出口产物的余热来加热进入回热器中的反应前驱溶液，实现快速升温和高效混合，防止纳米颗粒的团聚，避免循环冷却水直接带走出口产物，造成热量损失。回热器的类型主要有贴附式、套管式和壳管式。
目前市面上的加热器和回热器存在一些问题包括：(1)加热器加热不充分，随着超临界水热合成系统承受的给水压力和温度相应提高，运行中常会发生管束泄漏、水管堵塞以及传热特性不良等问题，对系统负荷和经济性的影响很大。(2)回热器换热面积利用率低，循环效率差，导致系统无法实现快速升温和高效混合。(3)回热器晶体产物因其在管内的长停留时间以及高温热流体的缓慢冷却，容易发生团聚，从而造成回热器堵塞、淤积，影响整个系统的稳定性。目前超临界水热合成工艺市面上很少有将加热器和回热器高度集成的装置，且对于大规模批量连续生产纳米颗粒时，上述问题就更加突出。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，设计了微通道，将加热器的功能集成到回热器装置内部。一方面，在换热基体设置了多个环形小直径(1-3mm)单流直通道，每个环形单流直通道等距等角度分布在相应的圆环上，充分利用了换热基体的换热面，增加了冷热流体与壁面的接触，加快了换热速度，提高了换热效率，可以实现二级逆流换热；另一方面，在换热基体的中心处还设置了可变功率的加热棒，能更好地控制反应前驱流体预热温度的准确性和稳定性，有利于快速升温、防止团聚，减小系统的高负荷；此外，在加热-回热基体的底部热流体贯通的通道处设置相应数量的截止阀和出口，当运行过程中出现热量富余，可通过阀门调节来控制热流体的流量，因而能准确控制来料预热温度的准确性。该装置高度集成，不仅能够更准确的控制预热温度，而且减小原本两个装置所需的占地面积，同时也实现加热器的微通道化，降低了材料使用成本，实现了经济性与稳定性并行，为超临界水热合成工艺的工业化进程提供了条件。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，包括自上而下分布的分流基体1、换热基体23以及底盖29，其中：
所述分流基体1上开有热流体进口N1、冷流体进口N2、冷流体出口N3和热流体出口一N4，内部设置有冷流体出口流道13、热流体进口流道2、热流体出口流道14以及冷流体进口流道3；
所述换热基体23的中心层设置环形等距分布的若干个竖直的电加热棒22，外围自外向内依次设置有冷流体正流道5、热流体逆流道6、热流体正流道7以及冷流体逆流道8，换热基体23上部自内而外依次设置有水平的冷流体连接空腔15、上环形空腔A17、上环形空腔B18和上环形空腔C19，下部自内而外依次设置有水平的下环形空腔A24、下环形空腔B25、下环形空腔C26和下环形空腔D27，下环形空腔B25和下环形空腔C26之间通过热连通流道10连通，下环形空腔A24和下环形空腔D27之间通过冷连通流道9连通；
所述底盖29连接在换热基体23的底部；
所述热流体进口N1、热流体进口流道2、上环形空腔A17、热流体正流道7、下环形空腔B25、热连通流道10、下环形空腔C26、热流体逆流道6、上环形空腔B18、热流体出口流道14和热流体出口一N4顺次连通，形成热流体回路；
所述冷流体进口N2、冷流体进口流道3、上环形空腔C19、冷流体正流道5、下环形空腔D27、冷连通流道9、下环形空腔A24、冷流体逆流道8、冷流体连接空腔15、冷流体出口流道13和冷流体出口N3顺次连通，形成冷流体回路。
优选地，所述冷流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2在分流基体1的侧面由内至外、由上至下设置，所述冷流体出口流道13、热流体进口流道2、热流体出口流道14、冷流体进口流道3不贯穿分流基体1的顶部，顶端分别位于冷流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2上方10mm。
优选地，所述分流基体1底端为由内至外，由凹至凸的五级阶梯结构；换热基体23顶端为由内至外，由凸至凹的五级阶梯结构；分流基体1底端与换热基体23顶端梯级紧密配合，形成密封的圆形的冷流体连接空腔15以及三组环形的上环形空腔A17、上环形空腔B18、上环形空腔C19；所述换热基体23底端为由内至外，由凸至凹的三级阶梯结构，底盖29顶端为由内至外，由凹至凸的三级阶梯结构，换热基体23底端与底盖29顶端梯级紧密配合，形成密封的四组环形空腔，分别为下环形空腔A24、下环形空腔B25、下环形空腔C26、下环形空腔D27，其中下环形空腔C26和下环形空腔D27均位于换热基体23底端第一级阶梯，下环形空腔A24位于换热基体23底端第二级阶梯，而下环形空腔B25由位于换热基体23底端和底盖29顶端第一级阶梯的两个空腔组合而成。
优选地，所述冷连通流道9由位于底盖29顶端第二级阶梯的L型流道和位于换热基体23底端第一级阶梯的水平流道组合而成，连通下环形空腔A24和下环形空腔D27；热连通流道10由位于底盖29顶端和换热基体23底端第一级阶梯的两条通道组成的Z型流道，连接下环形空腔B25和下环形空腔C26。
优选地，所述分流基体1底部和换热基体23顶部、换热基体23底部和底盖29顶部之间通过紧固螺栓4进行定位、固定和连接，紧固螺栓4呈圆环式等距等角度分布，所述侧面密封圈16充填在分流基体1和换热基体23的阶梯形接触面侧面，密封垫圈一20分别充填在紧固螺栓4与分流基体1、底盖29的水平接触面上，密封垫圈二21充填在分流基体1和换热基体23外圈的水平接触面上，密封垫圈三28充填在换热基体23和底盖29的阶梯形接触面的水平面上。
优选地，所述换热基体23的材料为不锈钢316L、碳素钢、低合金钢、铜、铝、镍、铜合金、铝合金或镍合金，所述截止阀一11和截止阀二12的结构为针型截止阀、球形截止阀、直通式截止阀、直流式截止阀、角式截止阀或柱塞式截止阀，所述侧面密封圈16为楔形圈，密封垫圈一20为矩形圈，密封垫圈二21和密封垫圈三28为O形圈、V形圈或平垫圈。
优选地，所述底盖29设有分别对称分布的截止阀一11、截止阀二12、出口空腔30以及热流体出口二N5，紧固螺栓4和密封垫圈三28将底盖29与换热基体23进行连接加固，所述截止阀一11的流道贯穿底盖29与热连通流道10连通；出口空腔30位于底盖29内部，与下环形空腔B25连通，但不贯穿底盖29，其底端距底盖29的距离由出口空腔30的强度计算决定；截止阀二12位于底盖29底端，其流道的两端分别与出口空腔30和热流体出口二N5连通，其中热流体出口二N5位于底盖29外部，所述热流体正流道7贯通下环形空腔B25后有两种连接方式，一种通过截止阀一11、热连通流道10、下环形空腔C26与热流体逆流道6贯通，另一种通过出口空腔30、截止阀二12与热流体出口二N5贯通。
优选地，所述电加热棒22数量为多个，紧密排列并呈圆环式分布，其分布圆心位于换热基体23的轴线上，电加热棒22的底部一直延伸贯穿到底盖29的底端，顶部未贯穿换热基体23顶端，距换热基体23顶端的距离由冷流体连接空腔15的强度计算决定。
优选地，所述冷流体正流道5、热流体逆流道6、热流体正流道7和冷流体逆流道8四组直通型的流道由外至内按直径依次减小的圆环式分布，各圆环同心分布，且每组流道均等距、等角度排列在换热基体23上，各直通流道的孔隙直径为1～3mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明公开的一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，在换热基体设置了多个环形小直径(1-3mm)单流直通道，每个环形单流直通道等距等角度分布在相应的圆环上，充分利用了换热基体的换热面，扩展了换热面积，增加了冷热流体与壁面的接触，加快了换热速度，提高了换热效率，可以实现二级逆流换热，有利于能源循环利用，可以防止晶体颗粒团聚，增加了系统经济性和稳定性。
(2)本发明公开的一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，在装置的环形多通道最内侧设置电加热棒以对经过二级回热仍未达到目标温度的来料进行补热，可实现对二次逆流换热后的冷流体再次均匀高效加热，使冷流体达到超临界水热合成系统要求的温度，补热的准确性能通过电加热的变功率调节来灵活控制，能够解决超临界水热合成系统中快速升温的问题。
(3)本发明公开的一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热回热器，在加热-回热基体的底部热流体贯通的通道处设置相应数量的截止阀和出口，当运行过程中出现热量富余，可通过阀门调节来控制热流体的流量，因而能准确控制来料预热温度的准确性。
(4)本发明公开的一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热回热器，将微通道回热器和电加热器高度集成为一个装置，降低了材料使用成本，减小了占地面积，降低了成本，实现了经济性与稳定性并行，为超临界水热合成工艺的工业化进程提供了条件。
附图说明
图1为本发明的可控加热回热装置示意图。
图2为本发明的可控加热回热装置的A-A剖面示意图。
其中：1为分流基体；2为热流体进口流道；3为冷流体进口流道；4为紧固螺栓；5为冷流体正流道；6为热流体逆流道；7为热流体正流道；8为冷流体逆流道；9为冷连通流道；10为热连通流道；11为截止阀一；12为截止阀二；13为冷流体出口流道；14为热流体出口流道；15为冷流体连接空腔；16为侧面密封圈；17为上环形空腔A；18为上环形空腔B；19为上环形空腔C；20为密封垫圈一；21为密封垫圈二；22为电加热棒；23为换热基体；24为下环形空腔A；25为下环形空腔B；26为下环形空腔C；27为下环形空腔D；28为密封垫圈三；29为底盖；30为出口空腔；N1为热流体进口；N2为冷流体进口；N3为冷流体出口；N4为热流体出口一；N5为热流体出口二。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1和图2，本发明的一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，包括自上而下分布的分流壳体1、换热基体23以及底盖29，其中：
分流基体1上开有热流体进口N1、冷流体进口N2、冷流体出口N3和热流体出口一N4，内部设置有冷流体出口流道13、热流体进口流道2、热流体出口流道14以及冷流体进口流道3，四条流道由内至外分布；
换热基体23的材料可以为不锈钢316L、碳素钢、低合金钢、铜、铝或镍及其合金等，其中心设置有竖直的电加热棒22，外围自外向内依次设置有冷流体正流道5、热流体逆流道6、热流体正流道7以及冷流体逆流道8，换热基体23上部自内而外依次设置有水平的冷流体连接空腔15、上环形空腔A17、上环形空腔B18和上环形空腔C19，下部自内而外依次设置有水平的下环形空腔A24、下环形空腔B25、下环形空腔C26和下环形空腔D27，下环形空腔B25和下环形空腔C26之间通过热连通流道10连通，下环形空腔A24和下环形空腔D27之间通过冷连通流道9连通；
底盖29连接在换热基体23的底部，分流基体1底部和换热基体23顶部、换热基体23底部和底盖29顶部之间通过紧固螺栓4进行定位、固定和连接，紧固螺栓4呈圆环式等距等角度分布。
热流体进口N1、热流体进口流道2、上环形空腔A17、热流体正流道7、下环形空腔B25、热连通流道10、下环形空腔C26、热流体逆流道6、上环形空腔B18、热流体出口流道14和热流体出口一N4顺次连通，形成热流体回路；
冷流体进口N2、冷流体进口流道3、上环形空腔C19、冷流体正流道5、下环形空腔D27、冷连通流道9、下环形空腔A24、冷流体逆流道8、冷流体连接空腔15、冷流体出口流道13和冷流体出口N3顺次连通，形成冷流体回路。
根据该结构，本发明最多可达到二级逆流换热以及电加热强制补热，其工作过程为：
一股常温或低温状态下的反应前驱溶液作为冷流体从顶部的冷流体进口N2进入，经过分流基体1内的冷流体进口流道3进入上环形空腔C19后以高流速分散到换热基体23中的冷流体正流道5，再进入下环形空腔A24将分散的流体聚集起来，通过冷连通流道9进入冷流体逆流道8，从装置底部到达上部的冷流体连接空腔15并沿着分流基体1的冷流体出口流道13从冷流体出口N3流出。
超临界水热合成反应后一定浓度的反应溶液作为热流体，从反应器流出后从装置顶部的热流体进口N1进入，经过分流基体1中的热流体进口流道2进入上环形空腔A17后被分散到热流体正流道7与冷流体逆流道8中的冷流体相遇，通过导热性良好的换热基体23的壁面进行快速均匀的逆流换热，扩展了换热面积，增大了对流换热系数，换热效率大大提高。此时，热流体被冷流体带走了大量热量，温度迅速下降，而冷流体温度迅速上升，这为一级逆流换热。
热流体正流道7的流体再通过热连通流道10进入热流体逆流道6与冷流体正流道8中的冷流体相遇，进一步快速均匀换热，热流体温度进一步下降，冷流体温度进一步上升，此为二级逆流换热。换热后的降温达到规定温度的热流体通过上环形空腔B18、分流基体1中的热流体出口流道14后从热流体出口一N4流出。经过两级换热的流体停留时间变短，可以防止堵塞回热器通道，晶体能够快速成核且形成的纳米颗粒粒径小分散度好。
通常情况下，超临界水热合成纳米材料系统要求合成温度达到350～400℃，多数学者选择350℃和400℃作为反应温度，因此冷流体换热后必须达到规定温度才可流出。两次逆流换热的反应前驱流体温度大大升高，若温度没有达到某一规定温度，在冷流体逆流道中，还可通过打开电加热棒进一步实现强制升温，电加热棒可以通过变功率控制加热速率和加热温度，实现温度可控，提高整个系统的经济性和稳定性，为超临界水热合成工业化的迈进提供了条件。
作为本发明的一种更优选方式，底盖29设有分别对称分布的截止阀一11、截止阀二12、出口空腔30以及热流体出口二N5，截止阀一11和截止阀二12的结构可以为针型截止阀、球形截止阀、直通式截止阀、直流式截止阀、角式截止阀、柱塞式截止阀等类型。
截止阀一11的流道贯穿底盖29与热连通流道10连通；出口空腔30位于底盖29内部，与下环形空腔C25连通，但不贯穿底盖29，其底端距底盖29的距离由出口空腔30的强度计算决定；截止阀二12位于底盖29底端，其流道的两端分别与出口空腔30和热流体出口二N5连通，其中热流体出口二N5位于底盖29外部。由此，热流体正流道7贯通下环形空腔B25后有两种连接方式，一种通过截止阀一11、热连通流道10、下环形空腔C26与热流体逆流道6贯通，另一种通过出口空腔30、截止阀二12与热流体出口二N5贯通。
在该结构下，一级逆流换热后，此时若热流体温度降低到某一规定温度，即可关闭截止阀一11、打开截止阀二12，通过下环形空腔B25、出口空腔30从回热装置底部的热流体出口二N5流出；若热流体温度没有降低到某一规定温度，还需进一步换热，则关闭截止阀二12、打开截止阀一11，进入上述的二级逆流换热环节。
在本发明的一种具体实现方式中，流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2在分流基体1的侧面由内至外、由上至下设置，冷流体出口流道13、热流体进口流道2、热流体出口流道14、冷流体进口流道3不贯穿分流基体1的顶部，顶端分别位于冷流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2上方约10mm，该距离由装置实际的内部空间分布而定。
在本发明的一种具体实现方式中，分流基体1底端为由内至外，由凹至凸的五级阶梯结构；换热基体23顶端为由内至外，由凸至凹的五级阶梯结构；分流基体1底端与换热基体23顶端梯级紧密配合，形成密封的圆形的冷流体连接空腔15以及三组环形的上环形空腔A17、上环形空腔B18、上环形空腔C19；换热基体23底端为由内至外，由凸至凹的三级阶梯结构，底盖29顶端为由内至外，由凹至凸的三级阶梯结构，换热基体23底端与底盖29顶端梯级紧密配合，形成密封的四组环形空腔，分别为下环形空腔A24、下环形空腔B25、下环形空腔C26、下环形空腔D27，其中下环形空腔C26和下环形空腔D27均位于换热基体23底端第一级阶梯，环形空腔A24位于换热基体23底端第二级阶梯，而下环形空腔B25由位于换热基体23底端和底盖29顶端第一级阶梯的两个空腔组合而成。
在本发明的一种具体实现方式中，冷连通流道9由位于底盖29顶端第二级阶梯的L型流道和位于换热基体23底端第一级阶梯的水平流道组合而成，连通下环形空腔A24和下环形空腔D27；热连通流道10由位于底盖29顶端和换热基体23底端第一级阶梯的两条通道组成的Z型流道，连接下环形空腔B25和下环形空腔C26。
在本发明的一种优选结构中，侧面密封圈16充填在分流基体1和换热基体23的阶梯形接触面侧面，密封垫圈一20分别充填在紧固螺栓4与分流基体1、底盖29的水平接触面上，密封垫圈二21充填在分流基体1和换热基体23外圈的水平接触面上，密封垫圈三28充填在换热基体23和底盖29的阶梯形接触面的水平面上。侧面密封圈16的形式可以为楔形圈，密封垫圈一20可以为矩形圈，密封垫圈二21和密封垫圈三28可以为O形圈、V形圈、平垫圈等类型。
在本发明的一种优选结构中，电加热棒22数量为多个，紧密排列并呈圆环式分布，其分布圆心位于换热基体23的轴线上，电加热棒22的底部一直延伸贯穿到底盖29的底端，顶部未贯穿换热基体23顶端，距换热基体23顶端的距离由冷流体连接空腔15的强度计算决定。
在本发明的一种优选结构中，冷流体正流道5、热流体逆流道6、热流体正流道7和冷流体逆流道8四组直通型的流道由外至内按直径依次减小的圆环式分布，各圆环同心分布，且每组流道均等距、等角度排列在换热基体23上，各直通流道的孔隙直径为1～3mm。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，根据需要，上述各具体实现方式以及优选结构可任意组合，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，包括自上而下分布的分流基体(1)、换热基体(23)以及底盖(29)，其中：
所述分流基体(1)上开有热流体进口N1、冷流体进口N2、冷流体出口N3和热流体出口一N4，内部设置有冷流体出口流道(13)、热流体进口流道(2)、热流体出口流道(14)以及冷流体进口流道(3)；
所述换热基体(23)的中心层设置环形等距分布的若干个竖直的电加热棒(22)，外围自外向内依次设置有冷流体正流道(5)、热流体逆流道(6)、热流体正流道(7)以及冷流体逆流道(8)，换热基体(23)上部自内而外依次设置有水平的冷流体连接空腔(15)、上环形空腔A(17)、上环形空腔B(18)和上环形空腔C(19)，下部自内而外依次设置有水平的下环形空腔A(24)、下环形空腔B(25)、下环形空腔C(26)和下环形空腔D(27)，下环形空腔B(25)和下环形空腔C(26)之间通过热连通流道(10)连通，下环形空腔A(24)和下环形空腔D(27)之间通过冷连通流道(9)连通；
所述底盖(29)连接在换热基体(23)的底部；
所述热流体进口N1、热流体进口流道(2)、上环形空腔A(17)、热流体正流道(7)、下环形空腔B(25)、热连通流道(10)、下环形空腔C(26)、热流体逆流道(6)、上环形空腔B(18)、热流体出口流道(14)和热流体出口一N4顺次连通，形成热流体回路；
所述冷流体进口N2、冷流体进口流道(3)、上环形空腔C(19)、冷流体正流道(5)、下环形空腔D(27)、冷连通流道(9)、下环形空腔A(24)、冷流体逆流道(8)、冷流体连接空腔(15)、冷流体出口流道(13)和冷流体出口N3顺次连通，形成冷流体回路。
2.根据权利要求1所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述冷流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2在分流基体(1)的侧面由内至外、由上至下设置，所述冷流体出口流道(13)、热流体进口流道(2)、热流体出口流道(14)、冷流体进口流道(3)不贯穿分流基体(1)的顶部，顶端分别位于冷流体出口N3、热流体进口N1、热流体出口一N4、冷流体进口N2上方10mm。
3.根据权利要求1所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述分流基体(1)底端为由内至外，由凹至凸的五级阶梯结构；换热基体(23)顶端为由内至外，由凸至凹的五级阶梯结构；分流基体(1)底端与换热基体(23)顶端梯级紧密配合，形成密封的圆形的冷流体连接空腔(15)以及三组环形的上环形空腔A(17)、上环形空腔B(18)、上环形空腔C(19)；所述换热基体(23)底端为由内至外，由凸至凹的三级阶梯结构，底盖(29)顶端为由内至外，由凹至凸的三级阶梯结构，换热基体(23)底端与底盖(29)顶端梯级紧密配合，形成密封的四组环形空腔，分别为下环形空腔A(24)、下环形空腔B(25)、下环形空腔C(26)、下环形空腔D(27)，其中下环形空腔C(26)和下环形空腔D(27)均位于换热基体(23)底端第一级阶梯，下环形空腔A(24)位于换热基体(23)底端第二级阶梯，而下环形空腔B(25)由位于换热基体(23)底端和底盖(29)顶端第一级阶梯的两个空腔组合而成。
4.根据权利要求3所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述冷连通流道(9)由位于底盖(29)顶端第二级阶梯的L型流道和位于换热基体(23)底端第一级阶梯的水平流道组合而成，连通下环形空腔A(24)和下环形空腔D(27)；热连通流道(10)由位于底盖(29)顶端和换热基体(23)底端第一级阶梯的两条通道组成的Z型流道，连接下环形空腔B(25)和下环形空腔C(26)。
5.根据权利要求3所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述分流基体(1)底部和换热基体(23)顶部、换热基体(23)底部和底盖(29)顶部之间通过紧固螺栓(4)进行定位、固定和连接，紧固螺栓(4)呈圆环式等距等角度分布，侧面密封圈(16)充填在分流基体(1)和换热基体(23)的阶梯形接触面侧面，密封垫圈一(20)分别充填在紧固螺栓(4)与分流基体(1)、底盖(29)的水平接触面上，密封垫圈二(21)充填在分流基体(1)和换热基体(23)外圈的水平接触面上，密封垫圈三(28)充填在换热基体(23)和底盖(29)的阶梯形接触面的水平面上。
6.根据权利要求5所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述换热基体(23)的材料为不锈钢316L、碳素钢、低合金钢、铜、铝、镍、铜合金、铝合金或镍合金，所述侧面密封圈(16)为楔形圈，密封垫圈一(20)为矩形圈，密封垫圈二(21)和密封垫圈三(28)为O形圈、V形圈或平垫圈。
7.根据权利要求1所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述底盖(29)设有分别对称分布的截止阀一(11)、截止阀二(12)、出口空腔(30)以及热流体出口二N5，紧固螺栓(4)和密封垫圈三(28)将底盖(29)与换热基体(23)进行连接加固，所述截止阀一(11)的流道贯穿底盖(29)与热连通流道(10)连通；出口空腔(30)位于底盖(29)内部，与下环形空腔B(25)连通，但不贯穿底盖(29)，其底端距底盖(29)的距离由出口空腔(30)的强度计算决定；截止阀二(12)位于底盖(29)底端，其流道的两端分别与出口空腔(30)和热流体出口二N5连通，其中热流体出口二N5位于底盖(29)外部，所述热流体正流道(7)贯通下环形空腔B(25)后有两种连接方式，一种通过截止阀一(11)、热连通流道(10)、下环形空腔C(26)与热流体逆流道(6)贯通，另一种通过出口空腔(30)、截止阀二(12)与热流体出口二N5贯通，所述截止阀一(11)和截止阀二(12)的结构为针型截止阀、球形截止阀、直通式截止阀、直流式截止阀、角式截止阀或柱塞式截止阀。
8.根据权利要求1所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述电加热棒(22)数量为多个，紧密排列并呈圆环式分布，其分布圆心位于换热基体(23)的轴线上，电加热棒(22)的底部一直延伸贯穿到底盖(29)的底端，顶部未贯穿换热基体(23)顶端，距换热基体(23)顶端的距离由冷流体连接空腔(15)的强度计算决定。
9.根据权利要求1所述用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器，其特征在于，所述冷流体正流道(5)、热流体逆流道(6)、热流体正流道(7)和冷流体逆流道(8)四组直通型的流道由外至内按直径依次减小的圆环式分布，各圆环同心分布，且每组流道均等距、等角度排列在换热基体(23)上，各直通流道的孔隙直径为1～3mm。
CN202010445445.6A 2020-05-24 2020-05-24 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器 Active CN111632568B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010445445.6A CN111632568B (zh) 2020-05-24 2020-05-24 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010445445.6A CN111632568B (zh) 2020-05-24 2020-05-24 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111632568A CN111632568A (zh) 2020-09-08
CN111632568B true CN111632568B (zh) 2021-07-06

Family

ID=72324811

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010445445.6A Active CN111632568B (zh) 2020-05-24 2020-05-24 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111632568B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113967452B (zh) * 2021-10-22 2022-12-09 西安交通大学 一种适用于多品种纳米粉体的组装型超临界水热合成平台
CN113813897B (zh) * 2021-10-22 2022-08-05 西安交通大学 用于超临界水热合成纳米材料的一体式超声外场辅助型微通道反应器
CN113769677B (zh) * 2021-10-22 2022-10-28 西安交通大学 一种可实现反应时间精准控制的一体式微通道超临界水热合成反应器

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GEP20022836B (en) * 1997-07-08 2002-11-25 Bp Exploration Operating Co Ltd Heat Exchange Apparatus and Method of Use
JPH11114600A (ja) * 1997-10-14 1999-04-27 Hitachi Plant Eng & Constr Co Ltd 超臨界水酸化装置
DE29915864U1 (de) * 1999-09-09 1999-12-09 Karlsruhe Forschzent Wärmetauscher zur Erzeugung von heißem Druckwasser
US20120199328A1 (en) * 2011-02-04 2012-08-09 Ying Gong Heat Exchanger Comprising a Tubular Element and a Heat Transfer Element
KR101345259B1 (ko) * 2011-12-20 2013-12-27 한화케미칼 주식회사 이중관식 열교환기를 사용한 전극 활물질의 제조
CN102564171B (zh) * 2012-01-11 2014-03-12 张伟 供热管双通道传热换热器及其制作工艺
CN103933915B (zh) * 2014-04-02 2015-08-05 西安交通大学 一种超临界水热合成反应系统的余热利用系统
CN103949654B (zh) * 2014-04-02 2015-12-02 西安交通大学 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统
CN205448814U (zh) * 2016-03-10 2016-08-10 西安交通大学 一种用于超临界水氧化系统的中间介质换热装置
CN105758231B (zh) * 2016-05-02 2017-08-25 山东利能换热器有限公司 管联通部分壳管储水即热换热器
US10307720B2 (en) * 2017-06-01 2019-06-04 Xi'an Jiaotong University Intermediate medium heat exchanging device for supercritical water oxidation system
CN111099780B (zh) * 2019-12-30 2021-05-14 西安交通大学 一种能量综合利用的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法
CN110975578B (zh) * 2019-12-30 2021-02-09 西安交通大学 一种三废零排放的纳米颗粒超临界水热合成系统及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111632568A (zh) 2020-09-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111632568B (zh) 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的可控加热-回热器
CN109990973B (zh) 用于测试超临界水循环流化床多相流动及传热特性的装置
CN111521052B (zh) 一种用于超临界水热合成纳米粉体的螺纹套筒式微通道回热器
CN112126416A (zh) 一种银纳米流体的微流控合成方法及装置
CN108212046A (zh) 一种蜂窝型通道微反应器
CN103935962A (zh) 一种纳米金属氧化物的超临界水热合成制备系统
CN206405435U (zh) 一种纳米金溶液微流控制备装置
CN102059081A (zh) 一种利用纯氧（富氧）进行环己烷液相氧化的管式反应器
WO2016029644A1 (zh) 一种微管式反应装置及利用该装置制备氢化丁腈橡胶的工艺
CN113813898B (zh) 一种组合式超临界水热合成微通道反应器
CN111521043B (zh) 一种用于超临界水热合成纳米粉体的微通道回热器
CN111632565B (zh) 一种用于超临界水热合成技术制备纳米粉体的微通道快速冷却装置
CN111569780B (zh) 一种内混合式超临界水热合成纳米粉体反应器
CN107335395B (zh) 微反应器
CN212092206U (zh) 一种连续反应生产线
CN207153676U (zh) 微反应器
CN210206780U (zh) 一种连续流综合实验撬装装置
CN208420818U (zh) 一种超临界混合工质中氢的燃烧特性的测量系统
CN207675011U (zh) 丙烷生产线中的原料预热器
CN218501988U (zh) 一种连续催化加氢制备2,4-二氨基苯甲醚的装置
CN207680625U (zh) 一种多通道混配器
CN206027667U (zh) 一种液液反应装置
CN113769677B (zh) 一种可实现反应时间精准控制的一体式微通道超临界水热合成反应器
CN108905895B (zh) 一种快速水热合成装置及方法
CN107837782A (zh) 一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant