CN103657138B - 超临界二氧化碳连续提取仿栗种衣中有效成分的方法 - Google Patents

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杨万根
黄群
麻成金
王珏
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Abstract

本发明公开了一种超临界二氧化碳连续提取仿栗种衣中有效成分的方法，将仿栗种衣干燥后粉碎至20-80目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力15-35MPa，萃取温度35-65℃，分离压力3-7MPa，分离温度20-35℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣2-10倍质量的50%-95%乙醇做夹带剂，继续萃取1-6小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物。本发明将仿栗种衣中提取油脂和总甙一步完成，具有操作简便、油脂提取率高、所得总甙纯度好的特点，应用前景广阔。

Description

超临界二氧化碳连续提取仿栗种衣中有效成分的方法
技术领域
本发明涉及一种从仿栗种衣中提取有效成分的方法，具体指采用超临界二氧化碳连续从仿栗种衣中提取油脂和总甙的工艺方法。
背景技术
仿栗为杜英科常绿乔木，我国主要分布于湖南、湖北、云南、广西、贵州和四川等省份，是一种很有前途的油料树种，仿栗仅种衣中的油脂含量就高达69-72%，仿栗种衣油富含油酸、亚油酸等多种不饱和脂肪酸，是利用价值较高的功能性植物油脂；仿栗种衣除含有油脂外，还含有较多的甙类物质，仿栗总甙提取物具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多重生物活性，具有很强的开发利用价值。
目前，从仿栗种衣中提取油脂主要采用压榨法和溶剂浸出法，也有人采用超声波辅助溶剂提取法，但由于仿栗种衣中的油脂含量高达69-72%，因而常规方法往往提取率不高，朱杜鹃、麻成金采用超声波辅助溶剂提取法也只将仿栗种衣中69.12%的油脂提取出60.34%（该研究成果发表在《工艺技术》第136期，30-33页），提取率只有85%，远不能满足工业上要求油脂的提取率达到95%以上的要求；而从仿栗种衣中提取总甙的报道则更少。
因此，现有的仿栗种衣油脂和仿栗总甙提取技术均未能适应仿栗开发利用的需要，需要开发新的技术来提升仿栗的开发利用价值。
发明内容
为解决仿栗种衣中油脂提取率不高，仿栗种衣总甙开发利用程度不够，资源浪费存在的技术问题，本发明人经过大量的生产实践，终于发明出一种采用超临界二氧化碳从仿栗种衣中连续提取油脂和总甙的方法。
本发明的工艺步骤为：将仿栗种衣干燥后粉碎至20-80目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力15-35MPa，萃取温度35-65℃，分离压力3-7MPa，分离温度20-35℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，此时可在分离釜中得到仿栗种衣油，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣2-10倍质量的50%-95%乙醇做夹带剂，继续萃取1-6小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物，仿栗总甙提取物中总甙的质量分数为40-75%。
通过上述方法得到的仿栗种衣油提取率高、质量好、色泽清亮，各项指标达GB11765-2003压榨一级油标准。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将仿栗种衣中提取油脂和总甙一步完成，具有操作简便、油脂提取率高、所得总甙纯度好的特点，经检验，仿栗种衣中油脂提取率达96%以上，完全达到了工业化生产的要求，油脂的提取率优于现有的压榨法、溶剂提取法和超声波辅助溶剂萃取法。由于二氧化碳无毒、无味，为环境友好型物质，因而本工艺还是一种无污染的绿色工艺。
本发明得到的仿栗种衣油质量达GB11765-2003压榨一级油标准，质量也优于现有提取技术。
本发明采用的超临界二氧化碳萃取技术对仿栗种衣总甙的提取具有较高的选择性，得到的仿栗总甙提取物未经纯化，其含量就达40%以上，表现出极好的应用前景。
具体实施方式
以下对超临界二氧化碳连续提取仿栗种衣中有效成分的方法进行详细说明。
实施例1：
将仿栗种衣干燥后粉碎至50目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力18MPa，萃取温度61℃，分离压力3.8MPa，分离温度33℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，此时可在分离釜中得到仿栗种衣油，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣3倍质量的75%乙醇做夹带剂，继续萃取3.2小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物，仿栗总甙提取物中总甙的质量分数为42%。
通过上述方法得到的仿栗种衣油提取率高、质量好、色泽清亮，各项指标达GB11765-2003压榨一级油标准。
实施例2：
将仿栗种衣干燥后粉碎至70目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力25MPa，萃取温度50℃，分离压力5.1MPa，分离温度27℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，此时可在分离釜中得到仿栗种衣油，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣6倍质量的91%乙醇做夹带剂，继续萃取5.6小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物，仿栗总甙提取物中总甙的质量分数为55%。
通过上述方法得到的仿栗种衣油提取率高、质量好、色泽清亮，各项指标达GB11765-2003压榨一级油标准。
实施例3：
将仿栗种衣干燥后粉碎至30目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力32MPa，萃取温度36℃，分离压力6.7MPa，分离温度21℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，此时可在分离釜中得到仿栗种衣油，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣9倍质量的53%乙醇做夹带剂，继续萃取1.4小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物，仿栗总甙提取物中总甙的质量分数为71%。
通过上述方法得到的仿栗种衣油提取率高、质量好、色泽清亮，各项指标达GB11765-2003压榨一级油标准。

Claims (3)

1.一种超临界二氧化碳连续提取仿栗种衣中有效成分的方法，其特征在于：将仿栗种衣干燥后粉碎至20-80目，放入超临界二氧化碳萃取釜，调节萃取压力15-35MPa，萃取温度35-65℃，分离压力3-7MPa，分离温度20-35℃，进行超临界二氧化碳萃取，直至分离釜无油脂析出，此时可在分离釜中得到仿栗种衣油，油脂萃取完成后，加入仿栗种衣2-10倍质量的50%-95%乙醇做夹带剂，继续萃取1-6小时，从分离釜得到仿栗种衣总甙萃取液，萃取液经回收溶剂和干燥后即得仿栗总甙提取物。
2.根据权利要求1所述方法得到的仿栗种衣油，其特征在于：各项指标达GB11765-2003压榨一级油标准。
3.根据权利要求1所述方法得到的仿栗总甙提取物，其特征在于：仿栗总甙提取物中总甙的质量分数为40-75%。
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