CN105152889A - 一种巨大戟醇的提取方法 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
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Abstract

本发明公开了一种巨大戟醇的提取方法，属医药，化工技术领域，巨大戟醇在天然植物中的含量很低，本发明所用原料的含量为天然植物中含量较高的，也仅为4‰。因其含量低，采用传统的分离提取技术，很难达到纯度99％以上的同时进行工业化生产，本发明开发了一种提取技术，不仅解决了工业化生产的问题，同时也使纯度达到原料药级别，提高了生产效率，为工业化生成提供了依据。

Description

一种巨大戟醇的提取方法
技术领域
本发明涉及一种巨大戟醇的提取方法，属医药，化工技术领域。
背景技术
巨大戟醇是来源于大戟科大戟属植物大戟全草，甘遂或者千金子的一种萜类活性成分。本发明采用的原料为南欧大戟全草。巨大戟醇是一种重要的药物中间体，以其为原料生产的巨大戟醇甲基丁烯酸酯，是一种细胞死亡诱导剂，2012年1月被美国食品和药物管理局批准，用于日光性角化病的局部治疗。巨大戟醇在天然植物中的含量很低，本发明所用原料的含量为天然植物中含量较高的，也仅为4‰。因其含量低，采用传统的分离提取技术，很难达到纯度99％以上的同时进行工业化生产。本发明开发了一种提取技术，不仅解决了工业化生产的问题，同时也使纯度达到原料药级别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种巨大戟醇的提取方法，以解决无法工业化及纯度较高的问题。为了实现上述目的，本发明依据植物提取的常规工艺进行研究开发，采用南欧大戟全草，用质体比为1：10的甲醇回流提取3次，用氢氧化钠调节pH为12，80度水解3小时，降至室温后，用浓盐酸调节pH为中性后，浓缩反应液，采用硅胶柱分离，硅胶与浓缩液比例为200：1，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，洗脱完成后，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，可得纯品巨大戟醇。
上述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述氢氧化钠调节pH为12，不单指pH为12，还包括8到14的碱性范围。
上述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述硅胶与浓缩液比例为200：1，不单指200：1，其范围为100：1至500：1。
上述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，不单指1：1，其范围为1：1到1：10。
上述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，不单指乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，还包括用乙酸乙酯，石油醚，正己烷，丙酮，乙腈等有机溶剂。
上述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述一种巨大戟醇的提取方法制得：取1000Kg南欧大戟全草，烘干粉碎后，加入1000L甲醇，回流3小时，提取3次，合并后，用1Kg氢氧化钠调节pH为12后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为12为准)，将反应体系升温至80度，反应3小时，降至室温后，用3L浓盐酸调节pH为中性后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为中性为准)，将反应液浓缩，浓缩至胶状后，将胶状物加入硅胶柱中，硅胶与浓缩液比例为200：1，然后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，进行洗脱。洗脱完成后，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，得300g纯品巨大戟醇。
巨大戟醇结构式如下：
具体实施方式
实施例：
所述述巨大戟醇的提取方法：取1000Kg南欧大戟全草，烘干粉碎后，加入1000L甲醇，回流3小时，提取3次，合并后，用1Kg氢氧化钠调节pH为12后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为12为准)，将反应体系升温至80度，反应3小时，降至室温后，用3L浓盐酸调节pH为中性后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为中性为准)，将反应液浓缩，浓缩至胶状后，将胶状物加入硅胶柱中，硅胶与浓缩液比例为200：1，然后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，进行洗脱。洗脱完成后，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，得300g纯品巨大戟醇。

Claims (6)

1.一种巨大戟醇的提取方法，以解决无法工业化及纯度较高的问题。为了实现上述目的，本发明依据植物提取的常规工艺进行研究开发，采用南欧大戟全草，用质体比为1：10的甲醇回流提取3次，用氢氧化钠调节pH为12，80度水解3小时，降至室温后，用浓盐酸调节pH为中性后，浓缩反应液，采用硅胶柱分离，硅胶与浓缩液比例为200：1，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，洗脱完成后，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，可得纯品巨大戟醇。
2.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述氢氧化钠调节pH为12，不单指pH为12，还包括8到14的碱性范围。
3.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述硅胶与浓缩液比例为200：1，不单指200：1，其范围为100：1至500：1。
4.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，不单指1：1，其范围为1：1到1：10。
5.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，不单指乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，还包括用乙酸乙酯，石油醚，正己烷，丙酮，乙腈等有机溶剂。
6.如权利要求所述巨大戟醇的提取方法，其特征在于：所述一种巨大戟醇的提取方法制得：取1000Kg南欧大戟全草，烘干粉碎后，加入1000L甲醇，回流3小时，提取3次，合并后，用1Kg氢氧化钠调节pH为12后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为12为准)，将反应体系升温至80度，反应3小时，降至室温后，用3L浓盐酸调节pH为中性后(具体用量会有上下浮动，以达到pH为中性为准)，将反应液浓缩，浓缩至胶状后，将胶状物加入硅胶柱中，硅胶与浓缩液比例为200：1，然后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂，比例为1：1，进行洗脱。洗脱完成后，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行重结晶，得300g纯品巨大戟醇。
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