CN103435633A - 一种九节定的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种九节定的提取方法，它是将福特斯九节木的叶粉碎，加0.4-0.7%盐酸或硫酸水溶液提取，提取液上阳离子交换树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，用氯仿萃取，萃取液浓缩后再采用高速逆流色谱和制备型液相色谱分离，收集目标成分，低温干燥即得九节定产品。本发明能耗低，污染少，产品含量高，可达98%以上，为工业自动化生产提供了可能。
Description
技术领域
本发明属于中药提取分离技术领域，特别涉及一种九节定的提取方法。
背景技术
九节定（Psychotridine），是一种吲哚类生物碱，mp.180-181℃，分子式为C55H62N10，分子量为863.17，结构式为：
九节定主要存在于茜草科(Rubiaceae) 植物福斯特九节木Psychotria forsteriana A.Gray的叶中。药理研究表明，九节定具有抗血小板聚集，为ADP、胶原或凝血酶诱导的人型血小板聚集的有效抑制剂，其有效剂量范围为1-10μM，作用于血小板活化的后期；具有细胞毒活性，对大鼠肝细胞瘤HTC株有较高的细胞毒作用(强于长春新碱)，对人型白血病也有细胞毒作用。
经文献检索，尚未发现九节定的工业化提取纯化方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种九节定的提取方法。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
（1）将福特斯九节木的叶粉碎，加0.4-0.7%盐酸或硫酸水溶液浸泡3-5h，超声处理30-60min，过滤得到提取液；
（2）提取液上阳离子交换树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩；
（3）浓缩液调节pH至10-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）以正丁醇-丙醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离粗品中的九节定，收集目标成分，浓缩干燥得到九节定粗晶；
（5）粗晶采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得九节定纯品。
步骤（2）中所述阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。
步骤（2）中所述碱性醇溶液为pH9-11的乙醇水溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80%。
步骤（4）中所述溶剂系统正丁醇-丙醇-pH8.5氨水的体积比为（6-8）:（1-2）:（8-11），下相为固定相，上相为流动相。
步骤（5）中所述制备液相的流动相为甲醇-0.15%氨水溶液，体积比为70:30，紫外检测波长为243nm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用酸水浸提，可有效减少杂质的溶出，采用超声处理，提取时间短、提率高；
（2）高速逆流色谱和制备型液相色谱结合进行分离纯化，分离效果好，产品纯度高，可实现工业自动化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明。
实施例1：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取2kg，加0.4%盐酸水溶液浸泡4h，超声处理40min，过滤得到的提取液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用8LpH10的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至11，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为7:2:10混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为30ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.1%的九节定。
实施例2：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取2kg，加0.5%盐酸水溶液浸泡3h，超声处理45min，过滤得到的提取液上D-151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用8LpH9的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至10.0，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为6:1:8混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为40ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.5%的九节定。
实施例3：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取5kg，加0.7%硫酸水溶液浸泡5h，超声处理60min，过滤得到的提取液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用20LpH11的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至10.0，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为6:2:10混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为20ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为99.1%的九节定。
实施例4：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取10kg，加0.5%盐酸水溶液浸泡4h，超声处理50min，过滤得到的提取液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用40LpH9的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至10.5，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为8:1:8混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为45ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.0%的九节定。
实施例5：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取10kg，加0.5%硫酸水溶液浸泡5h，超声处理30min，过滤得到的提取液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用40LpH11的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至11.0，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为8:2:10混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为35ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.4%的九节定。
实施例6：
将福特斯九节木的干燥根粉碎，取20kg，加1.0%硫酸水溶液浸泡3h，超声处理35min，过滤得到的提取液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用80LpH10的80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH至11.0，用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正丁醇、丙醇、pH8.5氨水，按体积比为7:1:9混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850rpm，取上相溶解粗品注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集九节定流分，浓缩、干燥得粗晶；用95%乙醇溶解，配成浓度为25mg/ml的溶液，经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液，以C8键合相为柱填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，以甲醇-0.15%氨水溶液为流动相，体积比为70:30，控制流速为30ml/min，紫外在线检测，检测波长为243nm，收集目标成分，低温干燥，得到纯度为98.1%的九节定。
Claims (5)
1.一种九节定的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将福特斯九节木的叶粉碎，加0.4-0.7%盐酸或硫酸水溶液浸泡3-5h，超声处理30-60min，过滤得到提取液；
（2）提取液上阳离子交换树脂柱，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩；
（3）浓缩液调节pH至10-11，用氯仿萃取，取有机层，回收氯仿，干燥得到粗品；
（4）以正丁醇-丙醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离粗品中的九节定，收集目标成分，浓缩干燥得到九节定粗晶；
（5）粗晶采用制备型液相色谱分离，紫外在线检测，收集目标成分，低温干燥即得九节定纯品。
2.根据权利要求1所述的一种九节定的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种九节定的提取方法，其特征在于步骤（2）中所述碱性醇溶液为pH9-11的乙醇水溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80%。
4.根据权利要求1所述的一种九节定的提取方法，其特征在于步骤（4）中所述溶剂系统正丁醇-丙醇-pH8.5氨水的体积比为（6-8）:（1-2）:（8-11），下相为固定相，上相为流动相。
5.根据权利要求1所述的一种九节定的提取方法，其特征在于步骤（5）中所述制备液相的流动相为甲醇-0.15%氨水溶液，体积比为70:30，紫外检测波长为243nm。
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| US11732195B2 (en) | 2017-11-28 | 2023-08-22 | Corning Research & Development Corporation | Cable component including a halogen-free flame retardant composition |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131211 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |