CN103420967A - 一种滨蓟黄素的制备方法 - Google Patents

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张金芳
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种滨蓟黄素的制备方法。方法如下：1）取黄花蒿粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；2）上述萃取物用热水溶解，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，用高速逆流色谱分离，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥即得。采用该方法生产滨蓟黄素，提取效率高，工艺操作简单，污染小，适合高纯度滨蓟黄素的生产。

Description

一种滨蓟黄素的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种滨蓟黄素的制备方法。
背景技术
滨蓟黄素为黄酮类物质，CAS号6601-62-3，分子量为C17H16O4，分子量为314.3。分子结构式：
滨蓟黄素具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等作用。
通过文献检索，滨蓟黄素制备方法多采用有机试剂提取及硅胶柱分离，此类方法提取效率低，纯化过程复杂，产品收率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、操作简便的滨蓟黄素的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种滨蓟黄素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取黄花蒿粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
    2）上述萃取物用热水溶解，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，用高速逆流色谱分离，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥即得。
    所述步骤2）中大孔树脂可选：AB-8、D101、HZ816和HPD100中的一种，乙醇溶液梯度洗脱为。
    所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：5-9倍柱体积30-50%乙醇溶液洗脱杂质，5-10倍柱体积70-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
    所述步骤2）中的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混合比例为：1-3:2-5:2-5:2:7，取上相为固定相，下相为流动相。
采用上述技术方案生产滨蓟黄素，提取效率高，工艺简单易操作，而且对环境友好，易于实现工业化生产。
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取黄花蒿烘干，粉碎过60目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，压力25Mpa，萃取时间2h，解析得萃取物用热水分散，加入装有D101大孔树脂柱中吸附，饱和吸附后，先用5倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用8倍柱体积70%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按2:4:5:7混合，取上相为固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，转速800rpm，取下相做流动相，流速2ml/min，建立动态平衡后，进样，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥，得滨蓟黄素，经检测，含量98.5%。
 实施例2：
取黄花蒿烘干，粉碎过20目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，压力20Mpa，萃取时间1h，解析得萃取物用热水分散，加入装有AB-8大孔树脂柱中吸附，饱和吸附后，先用5倍柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积90%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按1:3:2:3混合，取上相为固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，转速900rpm，取下相做流动相，流速3ml/min，建立动态平衡后，进样，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥，得滨蓟黄素，经检测，含量97.1%。
实施例3：
取黄花蒿烘干，粉碎过80目筛，取5kg置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1ml/min/g原料，压力15Mpa，萃取时间3h，解析得萃取物用热水分散，加入装有HPD100大孔树脂柱中吸附，饱和吸附后，先用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍柱体积80%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按1:4:3:5混合，取上相为固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，转速850rpm，取下相做流动相，流速2ml/min，建立动态平衡后，进样，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥，得滨蓟黄素，经检测，含量98.3%。 

Claims (4)

1.一种滨蓟黄素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取黄花蒿粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
    2）上述萃取物用热水溶解，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩，浓缩液以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，用高速逆流色谱分离，根据图谱收集收集流分，合并流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的滨蓟黄素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂可选：AB-8、D101、HZ816和HPD100中的一种，乙醇溶液梯度洗脱为。
3.根据权利要求1所述的滨蓟黄素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：5-9倍柱体积30-50%乙醇溶液洗脱杂质，5-10倍柱体积70-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
4.根据权利要求1所述的滨蓟黄素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混合比例为：1-3:2-5:2-5:2:7，取上相为固定相，下相为流动相。
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