CN103450200A - 一种柯诺辛碱的制备方法 - Google Patents

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张金芳
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的柯诺辛碱的制备方法。方法如下：1）取干燥的大叶钩藤粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-5ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-30MPa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。本方法适合高纯度柯诺辛碱的制备。

Description

一种柯诺辛碱的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种柯诺辛碱的制备方法。
背景技术
柯诺辛碱为吲哚类生物碱，CAS登录号6877-32-3，分子式C22H28N2O4，分子量为384.46，分子结构式：
Figure 2013103601284100002DEST_PATH_IMAGE002
大叶钩藤为茜草科植物，味苦、徽涩，性凉，清火解毒，消肿止痛，祛风，通气血，具有降血压作用
通过文献检索，柯诺辛碱制备方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，产品收率低，工艺重现性差，污染严重，不适合高纯度柯诺辛碱的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、污染小的柯诺辛碱的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种柯诺辛碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的大叶钩藤粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-5ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
步骤1）中的萃取压力20MPa。
步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目。
步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按2~5:2~5:3~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用上述技术方案生产柯诺辛碱，提取效率高，方法操作简单，产品纯度高，而且对环境友好。
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取干燥的大叶钩藤2kg，粉碎60目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力20Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用75%甲醇溶液溶解，过中性氧化铝短柱（碱性氧化铝粒度120目）收集下柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:3混合，取上相做固定相，主机转速850rpm，下相为流动相，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得2.9g柯诺辛碱，经HPLC检测，含量98.5%。
 实施例2：
   取干燥的大叶钩藤2kg，粉碎20目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度30℃，压力25Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用80%甲醇溶液溶解，过中性氧化铝短柱（碱性氧化铝粒度120目）收集下柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:5:7混合，取上相做固定相，主机转速800rpm，下相为流动相，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得3.1g柯诺辛碱，经HPLC检测，含量97.1%。
 实施例3：
取干燥的大叶钩藤2kg，粉碎80目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为5ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1ml/min/g，原料萃取温度50℃，压力23Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用90%甲醇溶液溶解，过中性氧化铝短柱（碱性氧化铝粒度120目）收集下柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按4:3:5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900rpm，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得3.3g柯诺辛碱，经HPLC检测，含量97.1%。

Claims (4)

1.一种柯诺辛碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的大叶钩藤粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-5ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的柯诺辛碱的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的萃取压力20MPa。
3.根据权利要求1所述的柯诺辛碱的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目。
4.根据权利要求1所述的柯诺辛碱的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按2~5:2~5:3~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111929377A (zh) * 2020-07-24 2020-11-13 江阴天江药业有限公司 一种清达颗粒中钩藤4种生物碱的含量测定方法

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CN111929377A (zh) * 2020-07-24 2020-11-13 江阴天江药业有限公司 一种清达颗粒中钩藤4种生物碱的含量测定方法
CN111929377B (zh) * 2020-07-24 2022-08-09 江阴天江药业有限公司 一种清达颗粒中钩藤4种生物碱的含量测定方法

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