CN103435626A - 一种紫堇洛星碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作简便、污染小的紫堇洛星碱的制备方法。方法步骤如下:1)取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1-4ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为1-4ml/min/g,原料萃取温度30-50℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-3h,解析得萃取物;2)上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。采用本方法制备紫堇洛星碱,所得产品纯度高,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,具体涉及一种紫堇洛星碱的制备方法。
背景技术
紫堇洛星碱,CAS登录号31470-65-2,分子式C21H19NO5,分子量为365.39,分子结构式:
紫花鱼灯草为为罂粟科植物刻叶紫堇的全草及根,全草含多种生物碱:原阿片碱,血根碱、黄连碱、刻叶紫堇明碱、紫堇洛星碱、紫堇醇灵碱、异紫堇醇灵碱、乙酰紫堇醇灵碱、乙酰异紫堇醇灵碱、紫堇文碱、紫堇酸甲酯、刻叶紫堇胺、N-甲酰刻叶紫堇胺、华紫堇碱、斯氏紫堇碱、异种荷包牡丹碱牛心果碱、清风藤碱、深山黄堇碱以及藤荷包牡丹定碱l-紫堇杷明碱等。用于治疥癞,恶毒虫疮,蛊毒,刀伤,脚膝痹痛等症。
通过文献检索,紫堇洛星碱制备方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低,产品收率低,工艺重现性差,污染严重,不适合高纯度紫堇洛星碱的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、污染小的紫堇洛星碱的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种紫堇洛星碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1-4ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为1-4ml/min/g,原料萃取温度30-50℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-3h,解析得萃取物;
2)上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
所述步骤2)中高速逆流色谱分离溶剂系统为取氯仿、甲醇、水,按3~7:2~5:2~5混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700~1000rpm,流速为1~3ml/min。
采用上述技术方案生产紫堇洛星碱,提取效率高,方法操作简单,产品纯度高,而且对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
取干燥的紫花鱼灯草3kg,粉碎60目,置于CO2超临界萃取罐,通入液态CO2,流量为3ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为1ml/min/g,原料萃取温度45℃,压力22Mpa,萃取时间2h,解析萃取物用70%丙酮溶液溶解,过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,得浸膏。取氯仿、甲醇、水,按3:2:2混合,取上相做固定相,主机转速800rpm,下相为流动相,流速为2ml/min,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥,得紫堇洛星碱1.1g,经HPLC检测,含量98.2%。
实施例2:
取干燥的紫花鱼灯草3kg,粉碎40目,置于CO2超临界萃取罐,通入液态CO2,流量为2ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为2ml/min/g,原料萃取温度50℃,压力25Mpa,萃取时间3h,解析萃取物用70%丙酮溶液溶解,过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,得浸膏。取氯仿、甲醇、水,按5:3:4混合,取上相做固定相,主机转速850rpm,下相为流动相,流速为3ml/min,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥,得紫堇洛星碱1.2g,经HPLC检测,含量97.3%。
实施例3:
取干燥的紫花鱼灯草3kg,粉碎20目,置于CO2超临界萃取罐,通入液态CO2,流量为4ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为2ml/min/g,原料萃取温度30℃,压力15Mpa,萃取时间1h,解析萃取物用70%丙酮溶液溶解,过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,得浸膏。取氯仿、甲醇、水,按7:5:5混合,取上相做固定相,主机转速900rpm,下相为流动相,流速为1ml/min,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥,得紫堇洛星碱1.3g,经HPLC检测,含量97.2%。
Claims (2)
1.一种紫堇洛星碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1-4ml/min/g原料,同时通入氯仿做夹带剂,流量为1-4ml/min/g,原料萃取温度30-50℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-3h,解析得萃取物;
2)上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱,收集过柱液体浓缩,再用高速逆流色谱仪分离,紫外检测器在线监测,收集流分减压干燥即得。
2. 根据权利要求1所述的紫堇洛星碱的制备方法,其特征在于所述步骤2)中高速逆流色谱分离溶剂系统为取氯仿、甲醇、水,按3~7:2~5:2~5混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速700~1000rpm,流速为1~3ml/min。
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