CN103435626A - 一种紫堇洛星碱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的紫堇洛星碱的制备方法。方法步骤如下：1）取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-4ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；2）上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本方法制备紫堇洛星碱，所得产品纯度高，易于工业化生产。

Description

一种紫堇洛星碱的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种紫堇洛星碱的制备方法。
背景技术
紫堇洛星碱，CAS登录号31470-65-2，分子式C21H19NO5，分子量为365.39，分子结构式：
紫花鱼灯草为为罂粟科植物刻叶紫堇的全草及根，全草含多种生物碱：原阿片碱，血根碱、黄连碱、刻叶紫堇明碱、紫堇洛星碱、紫堇醇灵碱、异紫堇醇灵碱、乙酰紫堇醇灵碱、乙酰异紫堇醇灵碱、紫堇文碱、紫堇酸甲酯、刻叶紫堇胺、N-甲酰刻叶紫堇胺、华紫堇碱、斯氏紫堇碱、异种荷包牡丹碱牛心果碱、清风藤碱、深山黄堇碱以及藤荷包牡丹定碱l-紫堇杷明碱等。用于治疥癞，恶毒虫疮，蛊毒，刀伤，脚膝痹痛等症。
通过文献检索，紫堇洛星碱制备方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，产品收率低，工艺重现性差，污染严重，不适合高纯度紫堇洛星碱的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、污染小的紫堇洛星碱的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种紫堇洛星碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-4ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶剂系统为取氯仿、甲醇、水，按3~7:2~5:2~5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用上述技术方案生产紫堇洛星碱，提取效率高，方法操作简单，产品纯度高，而且对环境友好。
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取干燥的紫花鱼灯草3kg，粉碎60目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力22Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用70%丙酮溶液溶解，过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:2混合，取上相做固定相，主机转速800rpm，下相为流动相，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得紫堇洛星碱1.1g，经HPLC检测，含量98.2%。
 实施例2：
 取干燥的紫花鱼灯草3kg，粉碎40目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度50℃，压力25Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用70%丙酮溶液溶解，过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:3:4混合，取上相做固定相，主机转速850rpm，下相为流动相，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得紫堇洛星碱1.2g，经HPLC检测，含量97.3%。
 实施例3：
 取干燥的紫花鱼灯草3kg，粉碎20目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为4ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度30℃，压力15Mpa，萃取时间1h，解析萃取物用70%丙酮溶液溶解，过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按7:5:5混合，取上相做固定相，主机转速900rpm，下相为流动相，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得紫堇洛星碱1.3g，经HPLC检测，含量97.2%。

Claims (2)

1.一种紫堇洛星碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的紫花鱼灯草粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-4ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为1-4ml/min/g，原料萃取温度30-50℃，压力15-25Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用70%丙酮溶液溶解过氧化钙短柱，收集过柱液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.   根据权利要求1所述的紫堇洛星碱的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶剂系统为取氯仿、甲醇、水，按3~7:2~5:2~5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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