CN104072571A - 一种黄花败酱苷c的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作简便、污染小的黄花败酱苷C的制备方法。方法步骤是：1）取干燥的黄花败酱草根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1-0.3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。本方法适合高纯度黄花败酱苷C的制备。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种黄花败酱苷C的制备方法。
背景技术
黄花败酱苷C是三萜皂苷，CAS登录号17233-22-6，分子量为C41H66O13，分子量为766，分子结构式：
黄花败酱草为败酱科植物，含齐墩果酸、常春藤皂苷元、β-谷甾醇-β-D-葡萄糖苷，多种皂苷中已知结构的黄花败酱皂甙A、B、C、D、E、F、G及生物碱、鞣质、淀粉。具有清热解毒，排脓破瘀的功效。黄花败酱苷C具有抗肿瘤、保肝利胆作用。
通过文献检索，黄花败酱苷C方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，产品收率低，工艺重现性差，不适合高纯度黄花败酱苷C的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单的黄花败酱苷C的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的黄花败酱草根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1-0.3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述步骤1）中的萃取压力20MPa。
所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目，用量为萃取物的10-15倍量。
所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按1~5:1~5:2~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用上述技术方案生产黄花败酱苷C，提取效率高，方法操作简单，产品纯度高，而且对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取干燥的花败酱草根5kg，粉碎60目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入80%做夹带剂，流量为0.2ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力20Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用90%甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（200g碱性氧化铝，粒度120-200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按1:1:2混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800rpm，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得2.3g黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量98.1%。
实施例2：
取干燥的花败酱草根5kg，粉碎80目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为5ml/min/g原料，同时通入90%做夹带剂，流量为0.1ml/min/g，原料萃取温度60℃，压力20Mpa，萃取时间1h，解析萃取物用90%甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（200g碱性氧化铝，粒度120-200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:5:9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900rpm，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得2.6g黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量98.5%。
实施例3：
取干燥的花败酱草根5kg，粉碎20目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为1ml/min/g原料，同时通入氯仿做夹带剂，流量为0.3ml/min/g，原料萃取温度40℃，压力15Mpa，萃取时间3h，解析萃取物用99%甲醇溶液溶解，过氧化铝短柱（250g碱性氧化铝，粒度120-200目）收集液体浓缩，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速850rpm，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥，得2.6g黄花败酱苷C，经HPLC检测，含量98.1%。
Claims (4)
1.一种黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取干燥的黄花败酱草根粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1-0.3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的萃取压力20MPa。
3.根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120-200目，用量为萃取物的10-15倍量。
4.根据权利要求1所述的黄花败酱苷C的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按1~5:1~5:2~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141001 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |