CN102321125A

CN102321125A - 一种从五倍子中提取单宁酸的工艺

Info

Publication number: CN102321125A
Application number: CN201110311402A
Authority: CN
Inventors: 王伟; 叶栩靖; 杨晓红; 郑书群; 於锦峰; 陈明清; 陈小强; 刘斌
Original assignee: SEPATEC ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY (XIAMEN) Co Ltd
Current assignee: SEPATEC ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY (XIAMEN) Co Ltd
Priority date: 2011-10-14
Filing date: 2011-10-14
Publication date: 2012-01-18
Anticipated expiration: 2031-10-14
Also published as: CN102321125B

Abstract

本发明公开了一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于：包括如下步骤：步骤1：将五倍子进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液；步骤2：单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤超滤膜截留分子量为1000-4000；步骤3：单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。综上所述，采用上述技术方案，从五倍子中提取单宁酸，具有工艺简单、产品纯度高、收率大、节能环保等优点。

Description

一种从五倍子中提取单宁酸的工艺

技术领域

本发明涉及单宁酸提取工艺，特别涉及一种从五倍子中提取单宁酸的工艺。

背景技术

单宁酸（Tannic acid）又称鞣酸、五倍子单宁酸，是从五倍子中提取出来的水解类单宁。五倍子单宁在植物单宁分类上属于没食子单宁，分子量分布在500-3000之间的多酚。五倍子单宁产品以其不可替代的优越性能，广泛应用于医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域，国际国内市场需求量大，前景广阔。其中纯度达到94%以上的单宁酸称为食品级单宁酸，是啤酒生产的重要原料。

我国幅员辽阔，气候多样，在北纬38°以南的许多地区，特别是秦岭、巴山、武夷山、武当山、峨眉山、大娄山、大凉山及苗岭等地，具有得天独厚的产倍条件，以其质量好（单宁65—67%），数量多（占世界五倍子的98%，年产7000t）,在国际上享有五倍子之乡的美誉。

目前国内工业单宁酸的生产基本上还是沿用传统的生产工艺，由五倍子经过破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩、喷雾干燥得到工业级单宁酸产品。张宗和、陈嘉鸿等设计的新型平转型连续浸提器成功应用于单宁酸的生产，缩短了浸提时间，提高了产品的质量和收率。王存仓改变以往的水浸提工艺，采用混合溶剂-水分布提取的方法提高了单宁酸的质量，达到一级标准，但是目前我国单宁酸的生产存在着产品结构不合理、效率低、质量差、不仅浪费了大量的资源，更污染了环境。五倍子分角倍，肚倍，倍花等，特别是倍花，由于其中的单宁酸含量低，生产单宁酸十分困难，即使是生产出单宁酸，由于其质量差，成本高、无法满足市场需要。

膜分离技术是二十世纪六十年代以来快速发展的一种新兴过滤技术，以其高效分离的特性，在植物提取、医药、食品、化工等等领域得到了广泛的应用。近年来，随着膜技术的成熟应用和成本大幅度降低，国内厂家对膜技术的采用日趋普遍。特别是植物提取行业，由于一些特定的产品需要制取高纯度产品，以膜技术作为关键技术的新的工艺开发取得了长足发展。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于设计一种工艺简单，提取效率高，节能环保的从五倍子中提取单宁酸的工艺。

为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：将五倍子进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液；

步骤2：单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤所使用的超滤膜截留分子量为1000-4000；

步骤3：单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

进一步，还包括将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水用于五倍子浸提的步骤。

进一步，步骤1所述的五倍子为角倍、肚倍,所述的角倍、肚倍的单宁酸提取液优选单宁酸纯度大于等于78%。

进一步，步骤1所述的五倍子为倍花，所述的倍花的单宁酸提取液优选单宁酸纯度大于等于50%。

进一步，步骤1所示的热水浸提时间优选1.5-2.5小时。

进一步，步骤2所述的超滤膜优选截留分子量2000-3000。

进一步，步骤2所述的超滤温度38-42℃,压力9-12bar。

进一步，步骤2所述的加水倍数优选单宁酸提取液体积的0.5-0.7倍。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。

实施例1

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为78%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为3000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.6倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98.24%，计算得收率98.2%；

步骤3：单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品；

步骤4，将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水电导率小于78μs/cm,用于五倍子浸提。

实施例2

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1.5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为79.47%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为2000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.5倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98.1%，计算得收率98.1%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品；

实施例3

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2.5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为78.3%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为2500的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度98%，计算得收率98.5%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例4

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2.5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为78.4%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度93.08%，计算得收率98.5%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例5

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为74.46%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.3倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度92.1%，计算得收率96.3%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例6

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提3小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为75.75%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度94.6%，计算得收率95.4%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例7

步骤1：取角倍、肚倍进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为76.3%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为3500的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度96.1%，计算得收率97.3%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例8

步骤1：取倍花进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为50%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为2500的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.6倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度86%，计算得收率86.7%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例9

步骤1：取倍花进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1.5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为52%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为3000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.5倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度84%，计算得收率85.7%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例10

步骤1：取倍花进行破碎、净化、30-50℃热水浸提2.5小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为50%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为2000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.7倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度85%，计算得收率84.3%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例11

步骤1：取倍花进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为52%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量为1000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加0.3倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度80%，计算得收率81.1%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

实施例12

步骤1：取倍花进行破碎、净化、热水浸提3小时后得到单宁酸浸提液，单宁酸纯度为42%；

步骤2：单宁酸浸提液采用截留分子量4000的超滤膜进行超滤，在温度38-42℃,压力9-12bar下，加1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，单宁酸浓缩液的单宁酸纯度81%，计算得收率80.7%；

步骤3：将单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

综上所述，采用上述技术方案，从五倍子中提取单宁酸，具有工艺简单、产品纯度高、收率大、节能环保等优点。采用30-50℃对热水进行浸提，浸提时间为1-3小时，优选1.5-2.5小时，角倍、肚倍提取液单宁酸纯度大于78%，倍花提取液中单宁酸含量大于50%以上，经过截留分子量1000-4000，优选2000-3000的超滤膜纯化浓缩，加水0.3-1倍，优选0.5-0.7倍，肚倍、角倍浓缩液中的单宁酸纯度达到92%-98%以上，倍花浓缩液中单宁酸含量80%以上，可以满足工业单宁酸纯度要求。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims

1.一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于：包括如下步骤：

步骤2：单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤使用的超滤膜截留分子量为1000-4000；

步骤3：单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：还包括将所述的超滤透析液进行反渗透浓缩，产水用于五倍子浸提的步骤。

3.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：步骤1所述的五倍子为角倍、肚倍。

4.根据权利要求3所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：所述的角倍、肚倍的单宁酸提取液的单宁酸纯度大于等于78%。

5.根据权利要求1所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：步骤1所述的五倍子为倍花。

6.根据权利要求5所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：所述的倍花的单宁酸提取液的单宁酸纯度大于等于50%。

7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：步骤1所述的热水浸提时间为1.5-2.5小时。

8.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：步骤2所述的超滤膜截留分子量2000-3000。

9.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：步骤2所述的超滤过滤温度38-42℃,压力9-12bar。

10.根据权利要求1-6任一权利要求所述的一种从五倍子中提取单宁酸的工艺，其特征在于：，步骤2所述的加水倍数为单宁酸提取液体积的0.5-0.7倍。