CN113273643A - 饲用单宁酸制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种饲用单宁酸制剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：a、将五倍子粉碎至粒度为60目～100目；b、将粉碎后的五倍子粉末和发酵上清液进行混合得到单宁酸浸提液，将单宁酸浸提液在提取设备内进行一次提取处理，得到单宁酸提取液，其中发酵上清液是益生菌培养至发酵终点的混合培养液在离心后获得的上清液；c、对单宁酸提取液进行超滤处理，得到单宁酸超滤液；d、对单宁酸超滤液进行干燥，采用以上方案，将益生菌发酵所产生的发酵上清液用于单宁酸的提取，上清液中含有多种物质有助于五倍子中单宁酸的提取，并且通过控制提取条件，提高单宁酸的提取率和纯度的同时，避免发酵废液直接进入污水系统中，提高发酵废液的利用率。

Description

饲用单宁酸制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物发酵领域，具体是涉及一种饲用单宁酸制剂及其制备方法。

背景技术

单宁酸，又被称为鞣酸、鞣质等，属于植物的次级代谢产物，主要存在于豆类植物、五倍子、高粱、石榴和金缕梅树等植物中。其中五倍子是一种林副产品，又名文蛤，是倍蚜虫在漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶子上寄生所形成的早瘿，五倍子适宜生长在温暖湿润的山区和丘陵，我国大部分地区均有分布，主产区集中在湖北、湖南、贵州、四川、陕西、云南等六省，这些省的五倍子产量约占全国的90％以上；五倍子中单宁酸含量在60％～70％之间。

近年来研究表明水解单宁酸可作为饲料添加剂。单宁酸的多元酚羟基结构，使其具有良好的收敛抗腹泻、抑菌、抗氧化和抗病毒等生理功能。欧盟已经批准单宁酸作为一种安全的新型饲料添加剂，现阶段在猪、奶牛和肉鸡等动物生产中已有部分应用。

但是，现有技术中从五倍子中所能提取到的水解单宁酸含量较低，包括一些树胶、植物蛋白、淀粉、葡萄糖、游离没食子酸、无机盐等杂质含量较高。要完全除去这些杂质是较困难的，仅可通过一系列提取纯化方法和技术，不同程度地提高单宁酸产品的纯度。

目前提取单宁酸的方法也有多种，其中专利号为CN102321125B、名称为：一种从五倍子中提取单宁酸的工艺的中国发明专利公开一种水提取法进行单宁酸的提取，具有工艺简单、产品纯度高等特点。专利号为：CN108164572B、名称为：一种利用石斛提取单宁酸的方法的中国发明专利以及专利号为CN1090606C、名称为一种单宁酸的提纯方法的中国专利分别公开通过溶剂提取法提取单宁酸。现有技术中还有超临界CO2萃取法、微波和超声辅助提取法等方法进行单宁酸的提取，但是水提取法只能提取部分有效成分，溶剂提取法存在环境污染等问题，超临界萃取法、微波和超声辅助提取法，设备昂贵、成本高、不易生产等。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种具有单宁酸高提取率的饲用单宁酸制剂制备方法。

本发明的第二目的是提供一种通过上述制备方法制备得到的饲用单宁酸制剂。

为了实现上述的主要目的，本发明提供的饲用单宁酸制剂的制备方法单宁酸提取步骤，单宁酸提取步骤包括以下步骤：a、将五倍子粉碎至粒度为60目～100目；b、将粉碎后的五倍子粉末和发酵上清液进行混合得到单宁酸浸提液，将单宁酸浸提液在提取设备内进行一次提取处理，得到单宁酸提取液，其中发酵上清液是益生菌培养至发酵终点的混合培养液在离心后获得的上清液；c、对步骤b得到的单宁酸提取液进行超滤处理，得到单宁酸超滤液；d、对单宁酸超滤液进行干燥。

由上述方案可见，先将五倍子粉碎至一定粒度的粉末，粒度越小，提取率越高，将益生菌制剂制备过程中所产生的发酵上清液用于单宁酸的提取，发酵上清液是通过益生菌发酵至终点后离心处理后得到上的上清液，上清液中含有多种营养物质，有助于五倍子中单宁酸的提取，并且通过控制提取条件，提高单宁酸的提取率和纯度的同时，避免发酵废液直接进入污水系统中，提高发酵废液的利用率。

进一步的方案是，发酵上清液是植物乳杆菌菌种、屎肠球菌菌种与丁酸梭菌菌种发酵培养至发酵终点的混合培养液在离心后获得的上清液，发酵上清液包括丁酸、乳酸、乙酸、淀粉酶、蛋白酶和果胶酶，优化地发酵上清液中包括3.22±0.18mg/ml丁酸、2.07±0.14mg/ml乳酸、1.37±0.08mg/ml乙酸、2515.43±133.72mg/ml淀粉酶、93.72±4.41mg/ml蛋白酶和47.72±3.87mg/ml果胶酶。

可见，益生菌在发酵过程中，释放出多种营养物质，这些营养物质与五倍子中的单宁酸进行混合，在提取过程中，淀粉酶、蛋白酶和果胶酶，有效分解五倍子中的植物组织，促进单宁酸的溶出，从而提高单宁酸的提取率。

进一步的方案是，在步骤b中，按重量比，粉碎后的五倍子粉末与发酵上清液的混合比例为1:18～1:30，优化地，五倍子粉末与发酵上清液的混合比例为1:24～1:30，进一步优化地，五倍子粉末与发酵上清液的混合比例为1:30。

可见，当五倍子粉末与发酵上清液的混合比例为1:18～1:30时，发酵上清液内的酶充分分解五倍子中的植物组分可将单宁酸提取率提高至65.78％以上。

进一步的方案是，在步骤b中，在五倍子粉末与发酵上清液混合前，通过碳酸钠对发酵上清液进行pH调控，发酵上清液的pH为7.2～8.5，优化地，发酵上清液的pH为8.3±0.2。

可见，对发酵上清液进行pH调节，使得提取环境在中性偏弱碱，相对酸性环境更适合单宁酸的提取。

进一步的方案是，步骤b中，提取处理的温度的40℃～60℃，提取时间为1h～4h，优化地，提取处理的温度为50℃～60℃，提取时间为2h～4h，进一步优化地，提取处理的时间为4h。

进一步的方案是，在步骤b中，在完成一次提取后，可进行单宁酸提取液的二次提取，具体操作为：往所述提取设备内继续添加发酵上清液，使提取设备内的固体物与发酵上清液进行混合，提取设备进行二次提取，提取温度为50℃～60℃，提取时间为1h～4h，优化地，提取时间为3h。

可见，在提取设备内，单宁酸在溶液中达到一定比例之后，影响提取效率，因此进行二次提取，可在固体物中进一步提取出单宁酸，二次提取在该时间与温度范围内，使得二次提取的单宁酸提取率更高。

进一步的方案是，在二次提取处理中，按重量比，固体物与发酵上清液的比值为1:18～1：30，优化地，固体物与发酵上清液的比值为1:18。

进一步的方案是，在步骤c中，单宁提取液依次经过0.2微米的陶瓷膜、50KD的有机超滤膜和10KD的有机超滤膜，优化地，单宁提取液依次经过0.2微米的陶瓷膜、50KD的有机超滤膜、10KD的有机超滤膜、3KD的有机超滤膜和1KD的有机超滤膜。超滤处理中超滤截留分子量为1000～3000。

可见，单宁提取液依次经过0.2微米的陶瓷膜、50KD的有机超滤膜、10KD的有机超滤膜后，去掉提取液上清的大分子、大颗粒的杂质，然后使用3KD和1KD的有超滤膜，截留更多目标分子量的单宁酸，提高单宁酸的提取率与纯度。

进一步的方案是，在步骤c中，在单宁酸超滤液中加入β-环糊精和甜菊糖。

由此可见，β-环状糊精可用于掩盖产品的涩味，甜菊糖苷具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200倍～300倍，可作为甜味剂改善产品的口味。

为实现上述的第二目的，本发明提供的饲用单宁酸制剂通过上述的饲用单宁酸制剂的制备方法制备得到，饲用单宁酸制剂可用于制备饲料添加剂，饲料添加剂为单组分添加剂，或者饲料添加剂为组合物，饲用单宁酸制剂为组合物的有效组分或有效组分之一。

具体实施方式

本发明中饲用单宁酸制剂制备方法将粉碎后的五倍子粉末与发酵上清液进行混合，然后通过提取设备进行一次提取或二次提取，提取后的单宁酸提取液进行超滤，得到单宁酸超滤液后干燥，得到单宁酸成品，在这过程中，先提取后超率的同时，利用发酵上清液混合五倍子粉末，可保留五倍子中数量更多的单宁酸有效成分，提高提取率的同时，通过超滤使得单宁酸的纯度得到提高，并且提高发酵液的利用率。饲用单宁酸制剂可用于制备饲料添加剂，饲料添加剂为单组分添加剂，或者饲料添加剂为组合物，饲用单宁酸制剂为组合物的有效组分或有效组分之一，即添加到饲料中的饲料添加剂中，可只含有单宁酸制剂一种，或者饲料添加剂中除了单宁酸制剂外，还有其他制剂。

饲用单宁酸制剂的制备方法包括发酵上清液制备步骤与单宁酸提取步骤，其中发酵上清液制备步骤包括以下步骤：

S1、对植物乳杆菌菌种、屎肠球菌菌种和丁酸梭菌菌种分别进行活化处理；

S2、对经过活化处理的植物乳杆菌菌种、屎肠球菌菌种和丁酸梭菌菌种分别进行扩大培养并得到活菌数均处于对数生长期的植物乳杆菌种子液、屎肠球菌种子液和丁酸梭菌种子液；

S3、将1体积份植物乳杆菌种子液和2体积份屎肠球菌种子液接入装有94体积份混合发酵培养基的发酵罐中得到一级培养液，将一级培养液在37℃下培养4h，随后向一级培养液中接入3体积份丁酸梭菌种子液得到二级培养液，将二级培养液在37℃下培养22h至26h，整个培养过程都在搅拌条件下进行并通过添加pH调节剂将一级培养液和二级培养液的pH值控制在6.5至6.6；

S4、对二级培养液进行在转速为14000rpm下离心处理后得到菌泥和发酵上清液，上清液回收率约95％。

该发酵液的制备可参照公开号为：CN110295126A、名称为一种混合益生菌制剂及其制备工艺的中国发明专利中的说明书。

单宁酸提取步骤包括以下步骤：

a、将五倍子粉碎至粒度为60目～100目，优化地将五倍子粉碎至粒度为60目；

b、将粉碎后的五倍子粉末和pH为7.2～8.5的发酵上清液按比例1:18～1:30进行混合得到单宁酸浸提液，将单宁酸浸提液在提取设备内在温度40℃～60℃进行一次提取处理，提取时间为1h～4h，得到单宁酸提取液，其中发酵上清液是上述发酵上清液制备步骤最终得到的上清液；完成一次提取处理后，可进行单宁酸的二次提取处理，往提取设备中继续添加发酵上清液，当按重量比，提取设备内的完成一次提取处理剩余的固体物与新添加的发酵上清液的比例为1:18～1:30时，停止添加发酵液，在温度50℃下，提取1h～4h；

c、对步骤b得到的单宁酸提取液进行超滤处理，得到单宁酸超滤液，优化地，单宁酸提取液依次通过0.2微米的陶瓷膜、50KD有机超滤膜、10KD的有机超滤膜、3KD有机超滤膜和1KD有机超滤膜；完成超滤后，按质量百分比，添加单宁酸超滤液的5％～10％的β-环糊精和单宁酸超滤液的0.01％～0.03％的甜菊糖苷至单宁酸超滤液中；

d、对单宁酸超滤液进行喷雾干燥。

下面通过多个实施例说明本技术方案，便于更好地理解本技术方案。

实施例一

饲用单宁酸制剂制备方法包括发酵上清液制备步骤与单宁酸提取步骤，发酵上清液制备步骤参考CN110295126A、名称为一种混合益生菌制剂及其制备工艺的中国发明专利中的说明书所记载的二级培养液的获得方法。单宁酸提取步骤具体为：a、将五倍子粉碎至粒度为60目；b、将粉碎后的五倍子粉末和pH为6.9的发酵上清液按比例1:21进行混合得到单宁酸浸提液，将单宁酸浸提液在提取设备内在温度50℃进行一次提取处理，提取时间2h，得到单宁酸提取液；完成一次提取处理后，可进行单宁酸的二次提取处理，往提取设备中继续添加发酵上清液，当按重量比，提取设备内的完成一次提取处理剩余的固体物与新添加的发酵上清液的比例为1:21时，停止添加发酵液，在温度50℃下，提取3h；c、对步骤b得到的单宁酸提取液进行超滤处理，得到单宁酸超滤液；d、对单宁酸超滤液进行干燥。

实施例二

实施例二中的饲用单宁酸制剂的制备方法与实施例一中饲用单宁酸制剂的制备方法大致相同，不同之处在于：发酵上清液的pH为7.2，五倍子粉碎至80目，一次提取处理中提取温度为55℃，一次提取处理时间是2.5h，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1:24，二次提取处理的提取时间是3.5h，二次提取处理中提取设备内固体物与发酵上清液的比例是1:18。

实施例三

实施例三中的饲用单宁酸制剂的制备方法与实施例一中饲用单宁酸制剂的制备方法大致相同，不同之处在于：发酵上清液的pH为7.5，五倍子粉碎至100目，一次提取处理中提取温度为60℃，一次提取处理时间是3h，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1:27，二次提取处理的提取时间是4h，二次提取处理中提取设备内固体物与发酵上清液的比例是1:21。

对照例一

对照例一中的饲用单宁酸制剂的制备方法与实施例二中饲用单宁酸制剂的制备方法大致相同，不同之处在于：使用水代替发酵上清液。

对照例二

对照例二中的饲用单宁酸制剂的制备方法与实施例二中饲用单宁酸制剂的制备方法大致相同，不同之处在于：不进行二次提取。

对照例三

实施例三中的饲用单宁酸制剂的制备方法与实施例一中饲用单宁酸制剂的制备方法大致相同，不同之处在于：发酵上清液的pH为7.2，五倍子粉碎至30目，一次提取处理中提取温度为45℃，一次提取处理时间是1h，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1:15，二次提取处理的提取时间是2h，二次提取处理中提取设备内固体物与发酵上清液的比例是1:24。

对实施例1-3和对比例1-3进行单宁酸提取率进行测试，其中单宁酸提取率测试方法和单宁酸纯度测试方法请参照《中华人民共和国林业行业标准》LYT1642-2005所记载的单宁酸提取率检测方法。实施例1-3和对比例1-3的单宁酸提取率测试结果见表1。

表1

由表1可见，对比例1中通过水代替发酵上清液，对比例2中不进行二次提取，对比例3中五倍子粉碎程度、提取温度、提取时间分别减少发热同时一次提取比例提高，对比例1至3中单宁酸提取率均低于实施例1至3中的单宁酸提取率，由此可知，使用发酵上清液与五倍子粉末混合提取、在一定范围内调整提取条件以及次数，有效提高单宁酸的提取率。

下面通过多个实验组进一步说明本技术方案。

实验组一：不同pH发酵液上清对提取率的影响

按照五倍子破碎16目～32目，一次提取处理的提取温度40℃，一次提取处理时间3h，提取1次，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1：18的情况下，设置8组实施例进行提取试验，其中8组实施例中一次提取处理前，发酵上清液的pH不同，具体可见表2。对表2中的实施例四到实施例八、对比例四进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表2。

表2

由表2可见，酸性条件下单宁酸提取率比较低，中性偏弱碱性的环境更适合单宁酸的提取；与对照例四相比，发酵液上清的效果相对水的效果具有明显的优势。

实验组二：五倍子预处理工艺对提取率的影响

按照发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的提取温度40℃，一次提取处理时间3h，提取1次，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1：18的情况下，设置四组实施例进行提取试验，其中四组实施例中五倍子预处理中五倍子粉碎粒度不同，具体可见表3。对表3中的实施例九到实施例十三进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表3。

表3

由表3可见，五倍子预处理工艺中，五倍子的粒度越小，单宁酸的提取率越高，当五倍子的粒度为60目尤其是100目以下是，更有利于单宁酸的提取。

实验组三：温度对单宁酸提取率的影响

按照五倍子粉碎至100目以下，发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的时间3h，提取1次，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的比例是1：18的情况下，设置四组实施例进行提取试验，其中四组实施例中五倍子预处理中五倍子粉碎粒度不同，具体可见表4。对表4中的实施例十四到实施例十八进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表4。

表4

由表4可见，一次提取温度影响单宁酸的提取率，当一次提取处理的提取50℃～60℃才更有利于单宁酸的提取。

实验组四：一次提取处理中按重量比五倍子粉末与发酵上清液的提取倍数对单宁酸提取率的影响

按照五倍子粉碎至100目以下，发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的提取温度50℃，一次提取处理时间3h，提取1次的相同情况下，设置五组实施例进行提取试验，其中五组实施例中一次提取处理中按重量比五倍子粉末与发酵上清液的提取倍数不同，具体可见表5。对表5中的实施例十九到实施例二十三进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表5。

表5

由表5可知，一次提取处理中五倍子粉末与发酵上清液的提取倍数比例影响单宁酸的提取率，当比例达到1：24到1：30时，最终获得的单宁酸提取率最佳。

实验组五：提取时间对单宁酸提取率的影响

按照五倍子粉碎至100目以下，发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的提取温度50℃，提取1次的相同情况下，设置四组实施例进行提取试验，其中四组实施例中一次提取处理中提取时间的不同，具体可见表6。对表6中的实施例二十四到实施例二十七进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表6。

表6

由表6可见，通过一次提取时间来看，提取时间对提取率影响不是很大，从提取2h到提取4h，差异不是非常明显，分析原因是溶液中的单宁酸达到一定比例后，影响提取效率，因此有必要进行二次提取。

实验组六：二次提取处理中固体物与发酵上清液的提取比例对提取率的影响。

按照五倍子粉碎至100目以下，发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的提取温度50℃，提取时间2h，五倍子粉末与发酵上清液的比例为1:24，提取2次，二次提取处理中发酵液调pH7.3±0.2，温度50℃，提取时间2h的情况下进行提取试验，设置五组实施例进行提取试验，其中五组实施例中二次提取处理中固体物与发酵上清液的提取比例的不同，具体可见表7。对表7中的实施例二十八到实施例三十二进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表7。

表7

由表7可知，二次提取处理中的固体物与发酵上清液之间的最佳提取比例是1：18。

实验组七：二次时间对提取率的影响

按照五倍子粉碎至100目以下，发酵上清液pH为7.3±0.2，一次提取处理的提取温度50℃，提取时间2h，五倍子粉末与发酵上清液的比例为1:24，提取2次，二次提取处理中发酵液调pH7.3±0.2，温度50℃，二次提取处理中提取倍数为1:18的情况下进行提取试验，设置五组实施例进行提取试验，其中五组实施例中二次提取处理中提取时间的不同，具体可见表8。对表8中的实施例三十三到实施例三十六进行单宁酸提取率进行检测，检测结果见表8。

表8

由表8可见，二次提取的时间最佳是3h。

综合起来对比来看，利用发酵液上清提取单宁酸的工艺时，将发酵液调pH7.3±0.2，五倍子粉碎至100目以下，一次提取温度50℃，一次提取时间是2h，一次提取比例是1:24，二次提取时间是3h，提取比例是1:18时，对比工艺进行验证，合并两次提取的单宁酸提取液，单宁酸的提取率达到98％以上。

在单宁酸提取步骤的步骤c中，通过有机超滤膜进行单宁酸的纯化，单宁酸提取液在超滤中依次通过0.2微米的陶瓷膜、50KD有机超滤膜和10KD的有机超滤膜，以去掉提取液上清的大分子和大颗粒的杂质，然后依次使用3KD有机超滤膜和1KD有机超滤膜，截留目标分子量的单宁酸，对通过10KD有机超滤膜、3KD有机超滤膜和1KD有机超滤膜后的单宁酸超滤液进行单宁酸提取率与纯度的检测，检测结果见表9。

表9

由表9可见，对着超滤截留分子量的逐渐减小，提取率稍微降低，但是提取的纯度提高，由此可见，单宁酸提取液中的其他杂质去除更加彻底。

将实施例1至实施例3和对比例1获得的单宁酸制剂分别添加至饲料中，并且对单宁酸制剂对肉鸡生长情况的影响进行测试，其中对比例1对应对照组，实施例1对应试验组一，实施例2对应试验组二，实施例3对应试验组三。

选取42000羽21日龄AA肉鸡，随机分为4组，每组5个重复，每个重复2100羽。分为对照组：基础日粮、试验组一：基础日粮+200g/T产品、试验组二：基础日粮+400g/T产品、试验组三：基础日粮+600g/T产品、试验阶段21-42日龄，生长情况测试见表10。

表10

综上所述，采用益生菌的发酵上清液与五倍子粉末混合后进行提取，在高提取率的同时，获得高纯度的单宁酸，当单宁酸制剂作为饲料添加剂应用在饲料中时，肉鸡的生长情况整体上也得到提高。

最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：包括单宁酸提取步骤，所述单宁酸提取步骤包括以下步骤：

a、将五倍子粉碎至粒度为60目～100目；

b、将粉碎后的五倍子粉末和发酵上清液进行混合得到单宁酸浸提液，将单宁酸浸提液在提取设备内进行一次提取处理，得到单宁酸提取液，其中所述发酵上清液是益生菌培养至发酵终点的混合培养液在离心后获得的上清液；

c、对步骤b得到的单宁酸提取液进行超滤处理，得到单宁酸超滤液；

d、对所述单宁酸超滤液进行干燥。

2.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

所述发酵上清液是植物乳杆菌菌种、屎肠球菌菌种与丁酸梭菌菌种发酵培养至发酵终点的混合培养液在离心后获得的上清液，所述发酵上清液包括丁酸、乳酸、乙酸、淀粉酶、蛋白酶和果胶酶。

3.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

在步骤b中，按重量比，粉碎后的所述五倍子粉末与所述发酵上清液的混合比例为1:18～1:30。

4.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

在步骤b中，在所述五倍子粉末与所述发酵上清液混合前，通过碳酸钠对所述发酵上清液进行pH调控，所述发酵上清液的pH为7.2～8.5。

5.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

所述步骤b中，所述提取处理的温度的50℃～60℃，提取时间为1h～4h。

6.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

在步骤b中，在完成一次提取后，可进行单宁酸提取液的二次提取，所述二级提取具体操作为：往所述提取设备内继续添加发酵上清液，使提取设备内的固体物与所述发酵上清液进行混合，所述提取设备进行二次提取，提取温度为40℃～60℃，提取时间为1h～4h。

7.根据权利要求6所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

在二次提取处理中，按重量比，所述固体物与所述发酵上清液的比值为1:18～1：30。

8.根据权利要求1所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于：

所述在步骤c中，所述单宁提取液依次经过0.2微米的陶瓷膜、50KD的有机超滤膜、10KD的有机超滤膜、3KD的有机超滤膜和1KD的有机超滤膜，超滤处理中超滤分子量为1000～3000。

9.根据权利要求1至8任一项所述的饲用单宁酸制剂的制备方法，其特征在于:

在步骤c中，在所述单宁酸超滤液中加入β-环糊精和甜菊糖。

10.饲用单宁酸制剂，其特征在于：所述饲用单宁酸制剂通过权利要求1至9任一项所述的饲用单宁酸制剂的制备方法制备得到，所述饲用单宁酸制剂可用于制备饲料添加剂，所述饲料添加剂为单组分添加剂，或者所述饲料添加剂为组合物，所述饲用单宁酸制剂为组合物的有效组分或有效组分之一。