CN108576398B - 改性腐植酸钠制品及制备方法和应用 - Google Patents
改性腐植酸钠制品及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种改性腐植酸钠制品及制备方法和应用。本发明制备方法包括(1)腐植酸矿粉与氢氧化钠反应生成腐植酸钠粗品;(2)腐植酸钠经离心获得可溶性腐植酸钠;(3)腐植酸钠中缩酚羧键等酯键经单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,生成酚羟基与酚酸基,获得改性腐植酸钠。改性腐植酸钠制品pH值7.0‑8.0,酚羟基含量为21‑30%,酚酸基含量为15‑20%。腐植酸钠制品按照5kg/吨饲料添加,饲喂育肥猪。酚羟基与酚酸基是腐植酸钠抑菌、收敛、止泻的功能基础,改性腐植酸钠中酚羟基及酚酸基获得释放,大大提高腐植酸钠中活性基团的比例,提高产品对畜禽肠道的修复与改善功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性腐植酸钠制品及制备方法和应用,具体涉及一种以腐植酸矿粉为原料,通过单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,获得高酚羟基、酚羧基含量,低pH值的改性腐植酸钠制品。
背景技术
腐植酸钠具有止泻、收敛,促进畜禽肠道健康的特点。育肥猪饲料中主要通过添加氧化锌来防止腹泻、拉稀的发生。由于氧化锌随粪便排出后会严重污染环境,因此氧化锌在猪料中的禁用已经迫在眉睫。腐植酸钠在工业及种植业领域已得到广泛应用,但是由于对其研究的不足,产品同质化严重,且未根据畜禽等动物的具体生理特征进行深入研究。因此,现有生产工艺条件下获得的腐植酸钠并不能严格称为“饲用”腐植酸钠,难以充分发挥对动物肠道疾病的治疗功效。
发明人通过前期研究获得,腐植酸中羧基及酚羟基等酸性基团不仅是抑菌、收敛、止泻的功能基础,而且相关酸性基团含量的增加,可以降低腐植酸钠产品自身pH值,提高产品品质。同时,结构分析表明,腐植酸分子中酚羟基与羧基会自然发生酯化反应,降低游离酚羟基及羧基含量。通过水解反应,腐植酸钠中苯甲酸酯键被打开,其中邻苯甲酸酯含量明显下降,使苯甲酸及酚羟基得以释放。
通过对已公开专利进行分析发现,腐植酸钠相关专利主要围绕三个方面展开:
I、腐植酸制备腐植酸钠工艺及装备
专利用煤生产腐植酸钠的工艺(专利号:200610059372.7)通过粉碎、风选、提取、固液连续分离、浓缩烘干等工艺获得腐植酸钠产品;一种水溶性腐植酸钠的制备方法(专利号:201610639620.9)通过一次、二次沉淀获得水溶性腐植酸钠制品;一种腐植酸钠的生产技术(专利号:201610639620.9)通过酸化,去除其中结合钙镁离子后再次用氢氧化钠进行碱化,获得纯腐植酸钠;一种腐植酸钠生产设备(专利号:201320017323.2)可降低腐植酸钠生产过程劳动强度和能耗等。
II、腐植酸钠包膜工艺
该类专利主要针对腐植酸钠颜色较黑,饲料中添加会影响饲料颜色的缺点,采用各种材料或工艺对腐植酸钠进行包膜、制粒。专利一种饲料添加剂及其加工方法及应用(专利号:201210002425.7)将腐植酸钠与大蒜皮粉末混合制粒;一种腐植酸钠包膜的饲料添加剂(专利号201621228621.6)利用石粉、麦饭石、石膏等作为包膜材料,制备腐植酸钠产品
III、含腐植酸钠饲料添加剂制品
通过将腐植酸钠与不同成分进行复配,获得具有不同功效的添加剂制品。专利稀土与腐植酸钠复合饲料添加剂及其制备方法将氯化稀土、食用级柠檬酸与腐植酸钠复配;一种鱼饲料及其制作方法(专利号:201710766745.2)将腐植酸钠与鱼腥草、低聚木糖等复配;一种植物饲料添加剂(专利号:201410315619.1)将腐植酸钠与黄芪、当归等中药成分复配。
以上与腐植酸钠生产相关专利中,主要从腐植酸钠的纯度和含量出发,对于腐植酸钠结构并未涉及;至于包膜与复配相关专利直接以腐植酸钠为原料,更加没有涉及腐植酸钠的具体结构。因此根据具体应用目的,对腐植酸钠的结构进行解析与改造,是增强腐植酸钠制品效果,提高产品差异化水平的关键所在。
与此同时,受腐植酸性质影响,传统腐植酸钠产品的pH值偏高,在9.5-11之间。过高的pH值在使用过程中会对饲料中益生菌、维生素、抗生素及酶制剂等产生不利影响。临床试验表明,育肥猪饲料中添加0.5%传统腐植酸钠会导致猪只腹泻严重。如果通过简单减少氢氧化钠来控制pH值,不仅会降低腐植酸钠得率,而且腐植酸会因pH值过低而沉降,影响产品效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性腐植酸钠制品,该方法通过通过单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,获得高酚羟基、酚羧基含量,低pH值的改性腐植酸钠制品。
本发明的目的是这样实现的:一种改性腐植酸钠制品,其特征是腐植酸钠经单宁酯酰水解酶与漆酶酶解获得改性腐植酸钠;单宁酯酰水解酶的酶活力为500u/g;漆酶的酶活力为10000 u/g;改性腐植酸钠产品指标为pH值7.0-8.0,酚羟基含量为21-30%,酚酸基含量为15-20%。
一种改性腐植酸钠制品的制备方法,其特征是它包括如下步骤:
(1)将10份腐植酸矿粉与1份氢氧化钠及10份蒸馏水在搅拌反应釜中混匀,通入蒸汽反应120分钟,获得腐植酸钠粗品;
(2)将腐植酸钠粗品经2000转/分钟离心20分钟获得含有可溶性腐植酸钠的离心液,并将离心液转至搅拌反应釜中;
(3)在搅拌反应釜中调整离心液中的腐植酸钠含量为40-50%;
(4)向搅拌反应釜中加入单宁酯酰水解酶和漆酶酶解;单宁酯酰水解酶占腐植酸钠重量的0.05~0.25%;漆酶占腐植酸钠重量的0.01-0.05%,反应温度为40~60℃,150-200转/分钟反应60-120分钟,获得改性腐植酸钠反应液。
(5)改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品。
一种改性腐植酸钠制品在育肥猪饲料制备中的应用,其特征是将改性腐植酸钠制品按照5kg/吨添加饲料并饲喂育肥猪。
本发明具有如下有益效果:
1、腐植酸钠通过酶解反应,分子中酚羟基与酚羧基形成的酯键被打开,酚羟基与酚羧基得以释放,提高了产品中游离酚羟基与酚羧基的含量。
2、酚羟基与酚羧基是腐植酸钠抑菌、收敛、止泻的基础,因此相关基团含量的提高,大大提高产品对育肥猪的肠道保健功效。
3、通过提高内源酚羟基及酚羧基等酸性基团的含量,降低了产品的pH值(7.0-8.0),与传统腐植酸钠(pH值为9.5-11)相比能够降低饲料添加的“系酸力”,提高饲料品质。
4、单宁酯酰水解酶与漆酶水解过程无需添加化学催化剂,反应温和,同时无化学试剂残留,减少了反应后化学催化剂脱除过程。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1 :一种改性腐植酸钠制品,腐植酸钠经单宁酯酰水解酶(南宁东恒华道生物科技有限责任公司)与漆酶(夏盛实业集团)酶解,单宁酯酰水解酶活力为500u/g,漆酶酶活力为10000 u/g,改性腐植酸钠pH值为7.0-8.0,其中酚羟基含量为21-30%,酚酸基含量为15-20%。
上述改性腐植酸钠制品的制备方法包括如下步骤:
(1)将10份腐植酸矿粉与1份氢氧化钠及10份蒸馏水在搅拌反应釜中混匀,通入蒸汽反应120分钟,获得腐植酸钠粗品;
(2)将腐植酸钠粗品经2000转/分钟离心20分钟获得含有可溶性腐植酸钠的离心液,并将离心液转至1吨的搅拌反应釜中;
(3)在搅拌反应釜中调整离心液中的腐植酸钠含量为40%;
(4)分别按照腐植酸钠重量0.05%和0.01%的比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为60℃, 200转/分钟反应60分钟,获得改性腐植酸钠反应液。
(5)改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中pH值为7.8,酚羟基含量为21.4%,酚酸基含量为15.6%。
实施例2:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:搅拌反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.17%和0.03%比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中pH值为7.2,酚羟基含量为29.5%,酚酸基含量为18.3%。
实施例3:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为50%;按照腐植酸钠重量0.25%与0.05%比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为40℃, 150转/分钟反应120分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中制品pH值为7.6,酚羟基含量为22.3%,酚酸基含量为17.1%。
实施例4:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.17%比例加入单宁酯酰水解酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中pH值为9.2,酚羟基含量为8.5%,酚酸基含量为7.4%。
实施例5:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.03%比例加入漆酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中pH值为9.8,酚羟基含量为9.1%,酚酸基含量为9.7%。
实施例6:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为45%;在未添加单宁酯酰水解酶与漆酶的条件下,控制反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。腐植酸钠反应液经干燥获得腐植酸钠制品,其中pH值为10.3,酚羟基含量为8.4%,酚酸基含量为6.9%。
实施例7:本实施例为腐植酸矿粉与氢氧化钠反应后离心获得可溶性腐植酸钠。
1、将10份腐植酸矿粉与1份氢氧化钠及10份蒸馏水混匀,通入蒸汽反应120分钟,获得腐植酸钠粗品;
2、腐植酸钠粗品经2000转/分钟离心20分钟获得可溶性腐植酸钠并将离心液转至1吨搅拌反应釜中,获得改性腐植酸钠反应液。
3、腐植酸钠反应液经干燥获得腐植酸钠制品,其中pH值为10.7,酚羟基含量为8.9%,酚酸基含量为6.2%。
实施例8:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整可溶腐植酸钠中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.04%和0.008%比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中pH值为9.8,酚羟基含量为9.4%,酚酸基含量为8.9%。
实施例9:本实施例与实施例1相同之处不再赘述,不同之处在于:反应釜中调整可溶腐植酸钠中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.3%与0.06%比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品,其中制品pH值为8.5,酚羟基含量为10.2%,酚酸基含量为9.3%。
通过比较实施例1-3,6-7可以看出,通过单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,可以通过提高酚羟基及酚羧基基团含量降低可溶性腐植酸钠的pH值。而由实施例4-5,8-9可以看出,酶解过程中单宁酯酰水解酶与漆酶的添加量及反应工艺条件对产品pH及酚羟基与酚酸基的释放具有显著影响。
本发明添加剂制品育肥猪临床应用实施例:
2017年7-9月在济南海华生物科技有限公司试验猪场进行饲养试验,在济南绿安食品有限责任公司进行屠宰分割试验。选择品种相同、年龄相近的60kg体重杜长大商品猪500头,分为10组,每组50头。对照组每吨饲料添加5kg氧化锌,试验组为将氧化锌替换为腐植酸钠。按表格1分组并添加相应本发明制剂,对照组饲喂临邑和康源饲料有限公司的配合饲料。饲养试验至平均体重为100kg左右终止,对育肥猪的体重、采食量及料肉比等进行计算。
表1
实施例10:一种改性腐植酸钠制品及其应用,将实施例2中获得的腐植酸钠制品按照5kg/吨添加饲料并饲喂育肥猪。
表2
实施例11:一种改性腐植酸钠制品及其应用,将实施例6中获得的腐植酸钠制品按照5kg/吨添加饲料并饲喂育肥猪。
表3
实施例12:一种改性腐植酸钠制品及其应用,将实施例7中获得的腐植酸钠制品按照5kg/吨添加饲料并饲喂育肥猪。
表4
由实施例10-12可以看出,实施例2中改性腐植酸钠与传统防治腹泻、拉稀制品氧化锌相比能够显著降低实验猪的腹泻发生率和料肉比。而实施例11、12中试验组腹泻率及料肉比高于对照组,说明未经改性腐植酸钠因pH及结构原因,非但不能降低猪只的腹泻率,反而有增加腹泻的风险。
Claims (5)
1.一种改性腐植酸钠制品,其特征是腐植酸钠经单宁酯酰水解酶与漆酶酶解获得改性腐植酸钠;单宁酯酰水解酶的酶活力为500u/g;漆酶的酶活力为10000 u/g;改性腐植酸钠产品指标为pH值7.0-8.0,酚羟基含量为21-30%,酚酸基含量为15-20%。
2.根据权利要求1所述的改性腐植酸钠制品,其特征是改性腐植酸钠制品指标为:pH值为7.2,酚羟基含量为29.5%,酚酸基含量为18.3%。
3.一种根据权利要求1所述的改性腐植酸钠制品的制备方法,其特征是它包括如下步骤:
(1)将10份腐植酸矿粉与1份氢氧化钠及10份蒸馏水在搅拌反应釜中混匀,通入蒸汽反应120分钟,获得腐植酸钠粗品;
(2)将腐植酸钠粗品经2000转/分钟离心20分钟获得含有可溶性腐植酸钠的离心液,并将离心液转至搅拌反应釜中;
(3)在搅拌反应釜中调整离心液中的腐植酸钠含量为40-50%;
(4)向搅拌反应釜中加入单宁酯酰水解酶和漆酶酶解;单宁酯酰水解酶占腐植酸钠重量的0.05~0.25%;漆酶占腐植酸钠重量的0.01-0.05%,反应温度为40~60℃,150-200转/分钟反应60-120分钟,获得改性腐植酸钠反应液;
(5)改性腐植酸钠反应液经干燥获得改性腐植酸钠制品。
4.根据权利要求3所述的改性腐植酸钠制品的制备方法,其特征是搅拌反应釜中调整离心液中腐植酸钠含量为45%;按照腐植酸钠重量0.17%和0.03%比例加入单宁酯酰水解酶与漆酶酶解,反应温度为51℃,180转/分钟反应90分钟,获得改性腐植酸钠反应液。
5.一种改性腐植酸钠制品在育肥猪饲料制备中的应用,其特征是将改性腐植酸钠制品按照5kg/吨添加饲料并饲喂育肥猪。
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