CN104839614A - 一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，包括盐碱地海芦笋的种植和植物盐提取；所述的植物盐提取，包括清洗、超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取。本发明有效改良种植区域的盐碱地土壤，降低土壤电导率，降低土壤盐度，增加土壤有机质含量，本发明制备的植物盐中氨基酸总和、蛋白质、脂肪、总黄酮含量均显著提高：氨基酸总和为8.2-8.3mg/100mg，蛋白质为11.9-12.0%，脂肪为2.18-2.2%；总黄酮为1.8-1.83%。

Description

一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法

技术领域

本发明涉及一种植物盐的提取方法，具体涉及一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，属于盐碱地改造以及综合利用领域。

背景技术

食盐是人们必需的调味品，其主要成分是氯化钠，经食用后在肠道形成钠离子和氯离子，维持着人体内渗透压和酸碱平衡，缺钠会使体内电解质平衡失调。长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体自身对无机盐的需求，难以适应机体对多种功能食物的需求，特别是目前市场上食盐基本上为氯化钠，过高的钠离子摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面影响。目前人们对这一问题已有了较深的认识，制造出低钠盐等产品，但这些产中仍处于无机盐生产阶段，无法进一步满足人类对氨基酸、蛋白质及多种维生素和微量元素的摄入要求以及对减肥、降脂、抗衰老等愿望的需求。

海芦笋是地球上迄今为止报道过的最耐盐的陆生高等植物种类之一，含有18种基本氨基酸，其中还含有人体不能自然合成的8种必需氨基酸；还含有丰富的维生素、微量元素、矿物质、脂肪和蛋白质，适合提取植物盐。

目前的盐碱地海芦笋种植技术，受盐碱地土壤限制，成活率不高，制备的植物盐中氯化钠含量偏低，总黄酮含量比较低。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的不足，提供一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，以实现以下发明目的：

（1）育苗阶段，海芦笋的出苗率高，移栽定植后成活率高，种植密度达2100-2160株/m²。

（2）有效改良种植区域的盐碱地土壤，降低土壤电导率，降低土壤盐度，增加土壤有机质。

 （3）制备的植物盐中氯化钠的含量为39.6-40.0%。

（4）制备的植物盐中总黄酮含量显著提高。

（5）制备的植物盐中各项营养指标均衡。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，包括盐碱地海芦笋的种植和植物盐提取；所述的植物盐提取，包括清洗、超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取，包括超声辅助亚临界丙烷萃取，萃取压力为2-6MPa。

所述的超声辅助亚临界丙烷萃取，萃取温度为33-46℃。

所述的超声辅助亚临界丙烷萃取，丙烷流量为5-14kg/h。

所述的盐碱地，为中度盐化土壤地块， 0-30cm土层含盐量为1.0-1.4％，pH为7.6-7.8。

所述的清洗，水的流速保持在11-15ml/s，水温控制在0-10℃。

采用本发明提供的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，具有以下有益效果：

（1）本发明所述海芦笋的出苗率为99.5-99.9%，移栽定植后成活率为96.8-98.6%，种植密度为2100-2160株/m²。

（2）本发明有效改良种植区域的盐碱地土壤，降低土壤电导率，降低土壤盐度，增加土壤有机质含量，电导率为1.84-1.91，土壤盐度为0.14-0.19%，播种后的土壤和播种前相比，有机质增加1.1-1.2g/kg。

（3）本发明制备的植物盐中氯化钠含量为39.6-40.0%。总黄酮含量均显著提高

（4）本发明制备的植物盐中总黄酮含量显著提高，总黄酮为1.8-1.83%。

（5）本发明制备的植物盐中氨基酸总和、蛋白质、脂肪含量均显著提高：氨基酸总和为8.2-8.3mg/100mg，蛋白质为11.9-12.0%，脂肪为2.18-2.2%。

具体实施方式

实施例1

一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，包括以下步骤：

一、盐碱地海芦笋的种植

（1）盐碱地的选择

选择0-30cm土层含盐量为1.0-1.4％，pH为7.6-7.8的中度盐化土壤地块。

（2）整理土地

播种前进行犁、耙作业，使表层土壤平整细碎，把杂草除净，每畦宽3米，畦要平整，工作沟宽35cm，沟深12cm，环田沟宽45cm，深35cm，能及时把水排放为宜。

（3）种子处理

营养液浸泡

营养液组成为：腐殖酸钠 1-5份、硝酸铵7-9份、秸秆发酵废液10-15份、氨基酸10-15份、维生素6-9份，浸泡时间为2-3小时，捞出沥干。

超声处理

超声频率为62-65kHz，超声处理温度为62-65℃，超声处理功率为610-650W，时间为45-50分钟。

（4）育苗

在平整好的苗床上按15cm行距开小沟，沟深4cm左右，再在小沟内每隔12cm点播粒种子，播种后细土覆盖种子，播种后覆盖薄膜，促进全苗，幼苗出土5-6成左右及时揭去地膜，齐苗后药抢晴天通风散湿，白天苗床温度控制在21-24℃，夜晚15-17℃，幼苗长至20-30cm高，长出2-3个分枝时，即可定植。苗床所用土为，田园土和7-10%的堆肥、1%的硫酸铵和1%的过磷酸钙进行混匀，堆肥为堆鸡粪、堆牛粪或沼气肥。

（5）定植、田间管理

幼苗前期管理

海芦笋幼苗于4月中旬定植，用微咸水（水矿化度为1～2g/l，pH值在7.3～7.5，钠吸附比是在2.0～2.1）浇灌一次，之后每天两次洒水，水珠不能太大及出水太猛；30天后，采用漫灌，每天一次，畦水面深2cm为宜，水可停留一小时后排放出去。

播种后3周施肥；

中后期管理

  a、种苗长到30天，苗根扎深后，采用漫灌法，2天一次，保持土壤湿润，下雨后应把积水排干，让土壤保持一定盐分。

   b、种植密度，要保持每平方米有180-190棵，密度过大，在苗期应及早疏移或补栽，保持一定的种植密度。

  c、80天，进入开花期，根据海芦笋生长情况，为提高抗病虫害，抗倒伏的能力，及时施用有机肥或化肥。

二、植物盐提取

（1）清洗

选择盐地海芦笋嫩茎叶、穗轴可食用部分，切段，长度为5cm，10段为一组；

调节清洗用水的水量，保持流速至线形，水的流速保持在11-15ml/s，水温控制在0-10℃，准备好毛发制成的刷具；

将切段的海芦笋茎叶置于食指，将刷具润湿，顺着茎叶的脉络进行轻轻刷洗，直至清洁为止，并将清洁后的茎叶置于筛网托盘沥干水分，每组清洗时间为5-7分钟；

将切段的海芦笋穗轴置于掌心，轻轻刷洗，边刷边旋转，清洁后置于筛网托盘沥干水分。每组清洗时间为10-11分钟。

（2）干燥

将清洗干净的海芦笋放于干燥盘中，盘中海芦笋的厚度为2-3cm，置于热风循环烘箱中，干燥温度控制在50-60℃，干燥温度优选50℃，干燥时间为3-5小时，干燥后水分含量不超过海芦笋总质量的9-12%，自然放凉至室温，得干燥海芦笋。

（3）粉碎

粗碎：干燥后的海芦笋，切成7-8mm大小的段，用粉碎机粗碎，得粗粉，粒径为300μm -400μm。

气流粉碎：设置储气罐压力为0.7-1MPa；螺旋喂料速度为20hz；分级机电机的频率设置为13hz，粉碎后物料的粒径为150-200μm。

（4）球磨破壁

将上述细粉，加入球磨机，进行球磨破壁，球磨机转速为40-50转/分，经过0.5-3小时球磨粉碎，得到粒径为20-100μm的超微粉。

（5）超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取

a、超声辅助亚临界丙烷萃取

对体系抽真空，使容器内压力为负压，通入氮气以赶尽残留的空气，再次抽真空，注入丙烷在亚临界条件下进行萃取。萃取压力2-6MPa，温度为33-46℃，丙烷流量为5-14kg/h。一级分离器压力1-2MPa，温度为32-42℃；二级分离器压力0.5-1MPa，温度31-44℃，萃取时间0.5-2小时。含有6%的夹带剂，第一夹带剂中包括70%乙醇，甲醇10%，丁醇10%，超声波功率密度为70-120W/L，超声频率51-60KHz。再用第二夹带剂纯水，重复上述工艺，收集萃取物，萃取结束后，将分离釜中的萃取物取出，萃取釜中的原料再进行下一步骤的萃取。

b、亚临界液氨萃取

将物料送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空气后使器内压力降至－0.09Mpa，打入液氨萃取溶剂进行三次逆流萃取，萃取时间为0.5-3小时，萃取温度为18℃～44℃，萃取压力0.7 Mpa～2.6Mpa；液氨流量为4-9L/h，一级分离器压力0.3-0.6MPa，温度为32-42℃，二级分离器压力为0.1-0.3 MPa，温度为31-44℃，萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，从物料中和萃取液中蒸发出的液氨气体，经过氨压缩机压缩液化，流回溶剂循环罐，循环使用，收集萃取物，和a步骤所得萃取物合并。

（6）制备萃取物固体粉末

收集合并的萃取物，加入50%的乙酸乙酯，搅拌溶解，再加入50%的微粉硅胶，搅拌混合均匀，挤压过100目筛网，混合均匀，40℃下挥发除去乙酸乙酯，得到萃取物固体粉末。

（7）真空冷冻干燥

冷冻温度为-38～-52℃，干燥室真空压力为3-12pa，真空冷冻干燥至含量水小于2%。

（8）粉碎、密封保存

粉碎至粒径为10-15μm，密封保存。

实施例2

一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，包括以下步骤：

一、盐碱地海芦笋的种植

（1）盐碱地的选择

（2）整理土地

（3）种子处理

上述步骤按照实施例1的方法进行操作，改变的参数见表1。

表1

（4）育苗

按照实施例1的方法进行育苗。

（5）定植、田间管理

按照实施例1的方法进行操作。

二、植物盐提取

按照实施例1的方式进行植物盐的提取，改变的参数见表2、表3。

表2 球磨破壁

表3超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取

 试验结果如下：

育苗阶段，海芦笋的出苗率为99.5-99.9%，移栽定植后成活率为96.8-98.6%，种植密度为2100-2160株/m²。

本发明有效改良种植区域的盐碱地土壤，降低土壤电导率以及盐度，播种后与播种前相比，增加土壤有机质1.1-1.2g/kg，具体效果见表4。

海芦笋中提取植物盐中的各项营养指标得到有效提高，并且具有低钠的特点，更加健康，具体指标见表5。

表4

表5

以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：包括盐碱地海芦笋的种植和植物盐提取；所述的植物盐提取，包括清洗、超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取。

2.根据权利要求1所述的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：所述超声辅助亚临界丙烷-液氨萃取，包括超声辅助亚临界丙烷萃取，所述的超声辅助亚临界丙烷萃取，萃取压力为2-6MPa。

3.根据权利要求2所述的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：所述的超声辅助亚临界丙烷萃取，萃取温度为33-46℃。

4.根据权利要求2所述的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：所述的超声辅助亚临界丙烷萃取，丙烷流量为5-14kg/h。

5.根据权利要求1所述的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：所述的盐碱地，为中度盐化土壤地块， 0-30cm土层含盐量为1.0-1.4％，pH为7.6-7.8。

6.根据权利要求1所述的一种盐碱地海芦笋中高黄酮植物盐的提取方法，其特征在于：所述的清洗，水的流速保持在11-15ml/s，水温控制在0-10℃。