CN1869183A - 一种萃取新鲜柚子花芳香性物质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种萃取新鲜柚子花芳香性物质的方法，是在超临界流体萃取的装置上用亚临界状态的CO2进行萃取和分离，萃取压力8～15MPa、萃取温度10～30℃；分离压力3～5MPa、分离温度20～30℃，萃取时间0.5～2小时。本方法一次萃取分离效率超过85％，包括乙－己烯等28种主要芳香油成分约占80％。

Description

一种萃取新鲜柚子花芳香性物质的方法
一、技术领域：
本发明涉及一种自植物中提取活性成分的方法，特别涉及自植物鲜花中萃取芳香性物质的方法，具体地说是从柚子鲜花中萃取芳香性物质的方法。
二、背景技术：
柚子在每年三月下旬到四月间开花，新鲜柚子花香气清爽、甜美、馥郁，使人感到清新醒脑，其芳香成分可用来开发新型高级香精、高档化妆品。早在清朝年间，皇宫里就曾用柚子花精制美容油脂。新鲜柚子花晒干后失去香味，说明其芳香性物质受到光、热后极易挥发，要求萃取过程尽量少的使用热、光，尽量少暴露于氧气中。开发适宜的工艺条件，以萃取香精、合理有效地利用柚子资源。
三、发明内容：
本发明提供的萃取方法旨在提高柚子花芳香性物质即芳香油萃取率和产品质量。所要解决的技术问题是选择恰当的溶剂及其合适的工艺条件。
本发明的技术方案是在超临界流体萃取的装置上进行萃取和分离，与现有技术的区别是以亚临界状态CO2作溶剂进行萃取和分离，使用的工艺条件：萃取压力8～15MPa，萃取温度为10～30℃；分离压力3～5MPa，分离温度为20～30℃，萃取时间0.5～2小时。
当使用超临界工艺条件进行萃取、分离时，特别是当萃取温度＞31℃时，所得到粗品中的杂质含量较高，使后续的分离工艺操作复杂，影响芳香油的总体收率与产品质量。
理论上认为，CO2作为溶剂时，不同物质在其中溶解度不同，且与系统的温度和压力两因素直接相关。一般来说，随着萃取温度的升高，柚子花芳香油粗提物质量越大，而杂质含量也越多，产品质量也越差。但是，本发明发现：在10～30℃的范围内，随着萃取温度的降低，CO2对柚子花芳香油的萃取能力并不遵从温度下降萃取能力下降的规律，相反地对杂质的萃取能力则随温度下降而明显下降，所以本发明通过调整萃取温度，在不影响柚子花芳香油的萃取率的情况下，粗品中的杂质明显低于现有超临界CO2萃取法。
由于CO2萃取温度降低，为提高CO2整体萃取效率，缩短萃取时间，适当增加萃取压力至8～15MPa。
只要选择一个较好的压力、温度，并且将新鲜柚子花进行适度破碎后，一般在1h左右就可将大部分柚子花芳香油。在2h内基本可将柚子花芳香油充分萃取。
为了使柚子花芳香油中的杂质得到更好的分离，以提高芳香油的纯度，还可以进行梯度分离，即在现有技术中1个分离釜前提下，再增加1个以上的分离釜，通过梯度调整每个分离釜的压力和温度，使每个分离釜所萃取的物质的成份及含量均不同，以降低柚子花芳香油粗品中杂质含量，使柚子花芳香油粗品的纯度提高。
本发明的柚子花芳香油全流流程的萃取分离效率超过85％，优于超临界萃取法，粗品中杂质含量明显偏低，使后续的精制工艺操作简单，柚子花芳香油的总体收率得到提高。
通过亚临界状态CO2萃取分离得到的新鲜柚子花芳香油，采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其进行分析检测，通过HP MSD化学工作站检索WILEY质谱谱图库，并结合有关文献鉴定化学成分；峰面积相对含量分析是通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一法进行。结果从中鉴定出28种化学成分，鉴定出的成分含量约占总芳香性物质油的80％。
             表1、新鲜柚子花芳香油主要成分
  序号   化合物名称(compounds)   MS匹配度
  12345678910111213141516171819202122232425262728   2-己烯2-Hexene(Z)-3-己烯醇(Z)-3-Hexenol环己醇Cyclohexanol己醛Hexanelα-蒎烯alpha-Pinene环己酮Cyclohexanone沉香醇Linaloolδ-3-蒈烯delta-3-Caxeneβ-月桂烯beta-Myrcene香茅醛Citronellal柠烯Limoneneα-萜品油烯alpha-Terpinolene甲基氧茴酸酯Methyl anthranilateα-姜烯alpha-Zingiberene顺式-罗勒烯cis-Coimene反式-β-罗勒烯Tans-beta-coimene金合欢醇Farnesol3-甲基(1-奈基)-1-丁烯3-Methyl-(l-naphthyl)-l-butene乙酸辛酯Octyl acetate(E)-2-十二烯醛(E)-2-Dodecenalα-苯乙酸alpha-Benzeneacetic榄香醇Elemolβ-红没药烯beta-Bisabolene橙花叔醇Nerolidol1，2-苯二羧酸1，2-Benzenedicarboxylicacid(E，E)-α-金合欢烯(E，E)-alpha-Farnesene邻苯二甲酸二丁脂Butyl phthalate癸二酸二丁酯Dibutyl sebacate   98979898979898939791979592989597969795939890989892919898
四、具体实施方式：
操作方法：
先接通电源，再启动控温水浴开关，对设备预热30min；之后将新鲜柚子花原料称量投入萃取釜中，关闭萃取釜封盖，再开启CO2气瓶，当萃取釜、分离釜到所需的温度时，开启隔膜压缩机并控制CO2流速，使萃取釜、分离釜分别达到所需的压力，打开调压阀开始循环萃取，同时关闭CO2气瓶，随时调节调压阀使萃取釜、分离釜保持恒定的压力循环萃取。当萃取达到选定时间时，停机，打开分离釜出料阀，即得柚子花芳香油的粗品。
非限定实施例叙述如下：
1、将新鲜的柚子花原料，切碎后称取1kg投入萃取釜，料装好后开始对萃取釜和解析釜进行温度控制。当萃取温度达到15℃时，分离釜温度达到20℃时，开始冲入CO2并加压，当萃取釜压力达到8MPa和分离釜压力达到4MPa时，打开调压阀开始萃取，并通过调压阀的控制，CO2流速10L/min，保持以上参数恒定，萃取120min后，停机出料得到25ml无色柚子花芳香油的粗品，计算柚子花芳香油的萃取分离效率为86.2％。
2、同例1操作，投新鲜的柚子花原料1kg，在萃取压力为12MPa，分离压力4MPa，萃取温度20℃，分离温度20℃，CO2流速10L/min下萃取90min后，停机出料得到66ml浅黄色柚子花芳香油的粗品，计算柚子花芳香油的萃取分离效率为90.5％。
3、同例1操作，投新鲜的柚子花原料1kg，在萃取压力为15MPa，分离压力5MPa，萃取温度25℃，分离温度30℃，CO2流速10L/min下萃取90min后，停机出料得到81ml微黄色柚子花芳香油的粗品，计算柚子花芳香油的萃取分离效率为93.2％。
4、同例1操作，投新鲜的柚子花原料1kg，在萃取压力为12MPa，分离压力4MPa，萃取温度10℃，分离温度30℃，CO2流速10L/min下萃取90min后，停机出料得到59ml浅黄色柚子花芳香油的粗品，计算柚子花芳香油的萃取分离效率为91.2％。
5、同例1操作，投新鲜的柚子花原料1kg，在萃取压力为15MPa，分离压力4MPa，萃取温度15℃，分离温度20℃，CO2流速10L/min下萃取60min后，停机出料得到77ml微黄色柚子花芳香油的粗品，计算柚子花芳香油的萃取分离效率为94.7％。

Claims (1)

1、一种萃取新鲜柚子花芳香性物质的方法，包括萃取和分离，其特征在于：使用亚临界状态的CO2作溶剂进行萃取和分离，萃取压力8～15MPa，萃取温度10～30℃；分离压力3～5MPa，分离温度20～30℃；萃取时间0.5～2小时。
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