CN1990851A - 提取酒糟残留白酒香气成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取白酒香气成分的方法，尤其在酒糟中提取白酒香气成分的方法，属酿酒技术领域。该方法反应步骤如下：原料装入萃取器，将萃取器、分离器加热到35－60℃，将萃取剂超临界二氧化碳加压泵入萃取器，萃取器压力为15－45MPa，萃取剂流体减压流入第一分离器分离，第一分离器压力为5－20MPa，萃取剂流体再减压流入第二分离器分离，第二分离器压力为2－10MPa，分离的二氧化碳净化后循环进入萃取器再萃取，萃取时间为2－4小时，从分离器放出得产品。本发明采用动态超临界流体二氧化碳萃取技术可有效提取白酒天然香气成分、提高白酒优质品率，并且萃取率高，萃取速度快。

Description

提取酒糟残留白酒香气成分的方法
技术领域
本发明涉及酿酒技术领域，尤其涉及提取白酒香气成分的方法。
背景技术
传统白酒有各种香型，如浓香型、酱香型、清香型、米香型，生产主要采用固态发酵、固态蒸馏，浓香型、清香型、米香型白酒生产有关的国家标准GB10781.1-1989、GB10781.2-1989、GB10781.3-89中对成品的质量指标有明确的规定，其中有关酯含量中，优级白酒己酸乙酯含量为1.5-2.5g/L，在酒醅中发酵产生的酒体香气成分主要是己酸乙酯，但传统的蒸馏方法对香味物质的收成率低，以浓香曲酒生产为例，其蒸馏对己酸乙酯的收成率低于10％，按质分层上甑方法对甑体内上部分酒糟里的酒质的收成较好，但提取不全面，优质品率低；用次酒或酯化液掺于酒糟中或锅里的方法，酒的回收率低，优质酒的出成率低，酒质差，所以目前白酒生产的优质品率在大概20-30％。
超临界萃取技术是以气体作溶剂，在超临界点范围内进行提取的方法，超临界点的流体非气液，却又兼具两相的特点，粘度小，近于气体，密度大，近于液体，具有良好的渗透性和传递性，从而减少萃取所需的时间。超临界流体的密度能够通过改变压强来调节，而密度的改变则直接影响其溶解能力，因此超临界流体萃取，能以气压控制超临界流体的溶解能力，即有选择的提取所需要的有效成分，或者除去有害成分，还可以在一次操作中提取多种成分，在各种可作为超临界流体的物质，如CO2、C2H6、水等，CO2最适合工业化使用，目前使用的二氧化碳超临界萃取为静态萃取，当萃取达到平衡后就不能进一步溶解要提取的成分，萃取效率有限，萃取不完全。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取白酒天然香气成分、萃取率高、提高白酒优质品率的动态连续超临界二氧化碳萃取方法。
本发明采用以下技术方案来实现上述目的：一种提取酒糟残留白酒香气成分的方法，依次包括以下步骤如下：原料装入萃取器，将萃取器、分离器加热到35-60℃，将萃取剂超临界二氧化碳加压泵入萃取器，萃取器压力为15-45MPa，萃取剂流体减压流入第一分离器分离，第一分离器压力为5-20Mpa，萃取剂流体再减压流入第二分离器分离，第二分离器压力为2-10Mpa，分离的二氧化碳净化后循环进入萃取器再萃取，萃取时间为2-4小时，从分离器放出产品。
萃取温度为40-50℃、萃取器压力为20-40Mpa。
第一分离器的压力为5-10Mpa、第二分离器的压力为4-8Mpa。
所述的预处理为将酒糟干燥、除杂，粉碎至20-70目。
本发明针对白酒蒸馏过程中不能完全提取出来的酒糟中存留的香气成分，通过二氧化碳超临界技术进行提取，充分提取了酒糟中的天然存在的己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等香味物质，香气成分提取率达到70-80％，在白酒勾兑过程中直接将其加入白酒中，增加了优质酒中的酸、乳酯类水溶性物质，可使白酒的优质品率达到60-70％。
采用动态超临界流体二氧化碳萃取技术有以下优点：(1)使用动态连续萃取每次进入萃取器的二氧化碳流体不含目标产物，这时二氧化碳相与被萃取相之间的浓度差最大，所以传质动力最大，因此萃取率高，萃取速度快。(2)萃取操作温度比较低，接近于常温，容易操作。(3)CO2是一种非极性溶剂，对小分子的非极性化合物如：酯类、酮类、油脂等，有较高的亲合力，因此能够从酒糟中选择性地分离出己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分。(4)CO2的化学稳定性好，无毒、无色、无味、不污染提取物和环境，不存在残留溶剂问题，是一种绿色环保的提取方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1的气相色谱-质谱图。
具体实施方式
实施例1，将0.5公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到20目，然后装入萃取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升至60℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到40MPa，开启流量调节阀使溶有白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第一分离器8的压力达到10Mpa时，开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二分离器9，调节第二分离器9的压力为3Mpa，从第二分离器9流出的二氧化碳经净化器10后，循环至萃取器7对酒糟原料再进行萃取，萃取2小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放出萃取物，即可得到白酒香气成分。
如图2所示，采用GC6890-MS5973N型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)色谱条件：HP-INNOWAX色谱柱(30m×250μm×0.25μm)，采用程序升温：初温45℃，恒温5分钟，以每分钟5℃升至195℃，保持2分钟：以每分钟7℃升至220℃，保持8分钟结束。进样口温度220℃；载气为高纯氦，流速1.0mL/min；进样量1.0μL；分流比10∶1。质谱条件：电离方式为电子轰击，电子能量70eV，接口温度220℃，电子倍增器电压1.89KV；扫描范围35-500u，采用全扫描工作方式。在色谱图中，1-乙醛、2-乙酸乙酯、6-乙缩醛、9-丁酸乙酯、10-乙酸丁酯、12-戊酸乙酯、13-乳酸乙酯、14-己酸乙酯，其中己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到80％。
实施例2，将5公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到60目，然后装入萃取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升至35℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到45MPa，开启流量调节阀使溶有白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第一分离器8的压力达到20Mpa时开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二分离器9，调节第二分离器9的压力为10Mpa，二氧化碳经净化器10后循环至萃取器7继续萃取，萃取4小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放出萃取物，即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到83％。
实施例3，将3公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到40目，然后装入萃取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升至50℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到15MPa，开启阀门使溶有白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第一分离器8的压力达到8Mpa时，开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二分离器9，调节第二分离器9的压力为2Mpa，二氧化碳经净化器10后循环至萃取器7继续萃取，萃取3小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放出萃取物，即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到78％。
实施例4，将2公斤的酒糟原料经干燥、除杂粉碎到70目，然后装入萃取器7中，来自钢瓶2的二氧化碳气体，先经过净化器1，进入液化槽3，在此处降温至-3℃左右，同时打开萃取器7、分离器8、9的加热开关，温度升至40℃，开启高压柱塞泵4并调整高压柱塞泵4的转动频率，将流量调节至预定值，高压的液体二氧化碳进入热交换器6被加热后处于超临界状态，开启流体泵，系统冲入超临界二氧化碳流体并加压到20MPa，开启阀门使溶有白酒香气成分的超临界二氧化碳流体通过节流阀减压进入第一分离器8，待第一分离器8的压力达到10Mpa时，开启阀门使超临界二氧化碳流体进入第二分离器9，调节第二分离器9的压力为5Mpa，二氧化碳经净化器10后循环至萃取器7，萃取3小时后，从第一分离器8和第二分离器9中放出萃取物，即可得到白酒香气成分。
在实施例1同样的检测条件下，经气相色谱仪分析己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等白酒的主要香味成分提取率达到76％。

Claims (3)

1、一种提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：预处理的原料装入萃取器，将萃取器、分离器加热到35-60℃，将萃取剂超临界二氧化碳加压泵入萃取器，萃取器压力为15-45MPa，萃取剂流体减压进入第一分离器分离，第一分离器压力为5-20Mpa，萃取剂流体再减压进入第二分离器分离，第二分离器压力为2-10Mpa，分离的二氧化碳净化后循环进入萃取器再萃取，萃取时间为2-4小时，从分离器放出产品。
2、如权利要求1所述的提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其特征在于，萃取温度为40-50℃、萃取器压力为20-40Mpa，第一分离器的压力为5-10Mpa、第二分离器的压力为4-8Mpa。
3、如权利要求1或2所述的提取酒糟残留白酒香气成分的方法，其特征在于，所述的预处理为将酒糟干燥、除杂，粉碎至20-70目。
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