CN106433950B - 丁香罗勒中精油的分离提取方法 - Google Patents
丁香罗勒中精油的分离提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种丁香罗勒中精油的分离提取方法，包括：取丁香罗勒的地上部分，洗净，晾干，粉碎后的丁香罗勒粉末，将丁香罗勒粉末与硅藻土按质量比1：(1‑3)混匀，得混合样品；将混合样品中加入2‑4倍量的氯仿，提取，过滤，得到滤液和残留物；将残留物进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；得到的滤液加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取；将不溶于水的部分分离出来，减压浓缩，即得。本发明分离提取方法精油的提取率较高，能达到22％以上，高于传统的提取方法，且操作简单易行，提取充分，原料及试剂利用率较高，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工及生物提取领域。更具体地，涉及一种丁香罗勒中精油的分离提取方法。
背景技术
丁香罗勒为一年生直立草本植物，通常被作为医疗用品和香料而大量种植。它可用于治疗细菌感染、腹泻或作为调味剂，并具有抗真菌、抗诱变、抗菌、免疫调节及控制平滑肌收缩等功效。由于罗勒在传统医学中的广泛应用及其医疗效果，近年对其成分、作用和作用机理的研究越来越多。
罗勒精油具有止痛、镇定功效，能快速治疗牙痛、消化问题、肌肉疼痛、气喘、鼻窦炎等疾病。另外，罗勒精油还具防腐和抑菌的能力，具有较高食用安全性，它是开发天然防腐保鲜剂的重要原料。目前果蔬采后病害导致的巨大损失已成为全球性的问题，在发达国家约有10％-20％的新鲜果品由于采后病害导致腐烂损失。而在缺乏贮运冷藏设备的发展中国家，腐烂损失率则更高达40％～50％。而控制果蔬采后病害的主要手段是冷藏结合化学杀菌剂，但化学杀菌剂对人类健康和环境的危害己成为全世界关心的问题。罗勒精油作为天然防腐保鲜剂的重要原料具有重要的价值。利用传统溶剂提取法提取罗勒精油，不但提取时间长，而且提取效率低，因此，需要提供一种能提高提取效率，缩短提取时间，有效降低成本的罗勒精油提取分离方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁香罗勒中精油的分离提取方法，该方法提高了提取效率，缩短了提取时间，有效降低了成本。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种丁香罗勒中精油的分离提取方法，包括以下步骤：
(1)取丁香罗勒的地上部分，洗净，晾干，粉碎后的丁香罗勒粉末，将丁香罗勒粉末与硅藻土按质量比1：(1-3)混匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入2-4倍量的氯仿，提取，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)得到的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；
(4)将步骤(2)和(3)得到的滤液加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2-3小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水的部分分离出来，减压浓缩，即得。
优选的，步骤(1)中所述丁香罗勒粉末与硅藻土按质量比1：(1-2)混匀。
优选的，步骤(2)中所述提取的条件为提取温度为40-50℃，提取时间为30-50min。
优选的，步骤(3)中所述加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为(2-1):1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度60-150℃，提取压力1000-3000psi，提取次数3-5次，提取时间5-30min，吹洗体积10-100％萃取池体积、吹洗时间80-300s；
更优选的，提取溶剂：体积比为2:1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度60-80℃，提取压力1000-3000psi，提取次数3-5次，提取时间5-20min，吹洗体积50-100％萃取池体积，吹洗时间150-300s。
本发明的有益效果如下：
本发明丁香罗勒中精油的分离提取方法，丁香罗勒精油的提取率较高，能达到22％以上，高于传统的提取方法，且提取充分，原料及试剂利用率较高；另外，本发明方法有效提高了生产效率，操作简单易行，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎并与硅藻土按质量比1:1混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入2倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为40℃，提取时间为30分钟，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为2:1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度60℃、提取压力1000psi，提取次数3次，提取时间5min、吹洗体积10％萃取池体积，吹洗时间80s；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
实施例2
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎并与硅藻土按质量比1：3混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入4倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为50℃，提取时间为50min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为1:1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度150℃，提取压力3000psi，提取次数5次，提取时间30min，吹洗体积100％萃取池体积，吹洗时间300s；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取3小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
实施例3
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎并与硅藻土按质量比1：2混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入3倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为45℃，提取时间为40min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为2:1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度100℃，提取压力2000psi，提取次数4次，提取时间20min，吹洗体积50％萃取池体积，吹洗时间150s；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2.5小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
实施例4
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎并与硅藻土按质量比1：1混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入3倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为45℃，提取时间为40min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为1：1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度80℃，提取压力2000psi，提取次数4次，提取时间15min，吹洗体积60％萃取池体积，吹洗时间200s；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2.5小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
试验例1丁香罗勒粉与硅藻土的质量比对丁香罗勒中精油提取率的影响
按照以下步骤进行精油的分离提取
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎得到丁香罗勒粉，将并与硅藻土进行混合，研磨均匀，得混合样品；其中，设置丁香罗勒粉与硅藻土质量比分别为3:1，2:1，1:1，1:2，1:3，1:4，1:5；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入3倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为45℃，提取时间为40min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为1:2的丙酮和甲醇的混合物，提取温度80℃，提取压力2000psi，提取次数4次，提取时间15min，吹洗体积60％萃取池体积、吹洗时间200s；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2.5小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油；
比较不同丁香罗勒粉与硅藻土质量比对精油的提取率的影响，结果见表1，从表中可以看出，不同丁香罗勒粉与硅藻土质量比对精油提取率有较大的影响：当丁香罗勒粉与硅藻土质量比为1:(1-3)时，精油的提取率较高，都达到了14.4％以上，明显高于其他组合；当丁香罗勒粉与硅藻土质量比为1:(1-2)时，精油的提取率更高，达到了16％以上。
表1精油提取率的结果
试验例2提取溶剂对精油提取率的影响
按照以下步骤进行精油的分离提取
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎得到丁香罗勒粉，将并与硅藻土以质量比为1:2进行混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入3倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为45℃，提取时间为40min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取温度80℃，提取压力2000psi，提取次数4次，提取时间15min，吹洗体积60％萃取池体积、吹洗时间200s；其中提取溶剂设置为丙酮和甲醇、丙酮和乙醇、甲醇和乙醇以体积比为1:2的比例混合后的混合物；
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2.5小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
比较不同提取溶剂对精油的提取率的影响，结果见表2，从表中可以看出，不同提取溶剂对于精油的提取率有显著性的影响，当提取溶剂为丙酮和甲醇时，精油的提取率最高，达到了16.8％，明显高于其他组合。
表2精油提取率的结果
试验例3提取溶剂中丙酮和甲醇的体积比对精油提取率的影响
按照以下步骤进行精油的分离提取
(1)采取丁香罗勒植物地上部分，清水洗净，室温下晾干，将其粉碎得到丁香罗勒粉，将并与硅藻土以质量比为1:2进行混合，研磨均匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入3倍量的氯仿，放置在超声仪中进行提取，提取温度为45℃，提取时间为40min，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物转移至底部放有滤纸的萃取池中，且残留物填满萃取池，进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；其中，设定加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：丙酮和甲醇，提取温度80℃，提取压力2000psi，提取次数4次，提取时间15min，吹洗体积60％萃取池体积、吹洗时间200s；其中丙酮和甲醇的体积比分别为3:1，2:1，1:1，1:2，1:3。
(4)步骤(2)(3)所得到的滤液，放置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2.5小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水部分分离出来，放置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩，得到黄色油状物浓缩物，即为精油。
比较提取溶剂中丙酮和甲醇的体积比对精油的提取率的影响，结果见表3，从表中可以看出，不同丙酮和甲醇的体积比对于精油的提取率有显著性的影响，当丙酮和甲醇的体积比为(1-2):1时，精油的提取率较高，而当其体积比为2:1时，精油提取率最高，可达到22.4％，明显高于其他组合。
表3精油提取率的结果
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种丁香罗勒中精油的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取丁香罗勒的地上部分，洗净，晾干，粉碎后的丁香罗勒粉末，将丁香罗勒粉末与硅藻土按质量比1：(1-3)混匀，得混合样品；
(2)将步骤(1)的混合样品中加入2-4倍量的氯仿，提取，过滤，得到滤液和残留物；
(3)将步骤(2)的残留物进行加速溶剂萃取，得到提取液，并进行过滤得到滤液；
(4)步骤(2)和(3)得到的滤液加入等体积的蒸馏水，充分混合，静置萃取2-3小时；
(5)将步骤(4)中不溶于水的部分分离出来，减压浓缩，即得。
2.按照权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述丁香罗勒粉末与硅藻土按质量比1：(1-2)混匀。
3.按照权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取的条件为提取温度为40-50℃，提取时间为30-50min。
4.按照权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为(1-2):1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度60-150℃，提取压力1000-3000psi，提取次数3-5次，提取时间5-30min，吹洗体积10-100％萃取池体积，吹洗时间80-300s。
5.按照权利要求1所述的分离提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述加速溶剂萃取的参数为：提取溶剂：体积比为2:1的丙酮和甲醇的混合物，提取温度60-80℃，提取压力1000-3000psi，提取次数3-5次，提取时间5-20min，吹洗体积50-100％萃取池体积，吹洗时间150-300s。
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