CN103695160B - 一种近临界液态co2萃取树苔净油的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种近临界液态CO2萃取树苔净油的方法及设备。方法是：1）在萃取罐中装入树花，对萃取罐和蒸发罐抽真空后，关闭真空泵；2）将近临界液态CO2按物料：溶剂＝1：1～５的重量比通入萃取罐中；3）加热萃取罐，在温度15～30℃，压力５MPa～7.2MPa的条件下萃取30～120分钟，然后将萃取液送入蒸发罐中；4）重复萃取2～3次，萃取液并入蒸发罐中；5）对蒸发罐加热，启动压缩机，控制罐内温度30～40℃，使蒸发罐内的近临界液态CO2气化，气化CO2经压缩机压缩后在冷凝器内变为液态CO2回到溶剂罐，蒸发罐中留下的就是树苔净油。本发明在较低温度和较高压力下进行萃取，产品无热变性影响，活性成分保留完整。
Description
技术领域
本发明涉及一种近临界液态CO2萃取树苔净油的方法及设备。
背景技术
树苔treemoss,学名Evernia furfuraceae,别名丛生树花，树花菜，简称树花，是云南特有的香料，其浸膏或净油产品具有独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息，可调制素心兰，馥奇，薰衣草，百花、苔香等香精，有较好的定香作用，并能赋予卷烟产品独特的香气风格。树苔浸膏是初级产品，价低且市场需求少，树苔净油是高档精制产品，价格昂贵且市场需求大。传统生产工艺需要先用一种溶剂提取树花制成树苔浸膏，再用另一种溶剂抽提树苔浸膏得到树苔净油，路线长，收率低，更重要的是，树苔净油中有极高的溶剂残留(5～20%)严重影响产品品质，而且在生产过程中因为使用易燃易爆的酒精，石油醚等溶剂，存在很大的安全隐患，因此非常有必要对现有技术进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高，无溶残，适合大规模生产的近临界液态CO2萃取树苔净油的方法及设备。
本发明的近临界液态CO2萃取树花生产树苔净油的方法按以下进行：
1）在萃取罐中装入物料树花，对萃取罐和蒸发罐抽真空后，关闭真空泵；
2）将近临界液态CO2按物料：溶剂＝1：1～５的重量比通入萃取罐中；
3）通过加热夹套加热，在温度15～30℃，压力５MPa～7.2MPa的工艺条件下萃取30～120分钟，然后通过泵将萃取液送入蒸发罐中；
4）重复萃取2～3次，萃取液并入蒸发罐中；
5）对蒸发罐的夹套加热，启动压缩机，控制罐内温度30～40℃，使蒸发罐内的液态CO2气化，气化CO2经压缩机压缩后在冷凝器内变为液态CO2回到溶剂罐，蒸发罐中留下的就是树苔净油；
所述近临界液态CO2的温度和压力均低于其临界值（15～30℃，５MPa～7.2MPa），距临界值较近。
所述的近临界液态CO2为食品级。
近临界液态CO2萃取树苔净油设备的构成：由萃取罐、蒸发罐、溶剂罐、冷凝器、压缩机、真空泵、止回阀、阀门、泵、连接管道组成；萃取罐的底部通过管道与蒸发罐的上部连接，该管道上连接有泵，萃取罐的上部通过管道与溶剂罐的底部连接，蒸发罐的上部通过管道串联压缩机和冷凝器，然后冷凝器再通过管道连接到溶剂罐的上部，蒸发罐的上部通过另一管道连接萃取罐和真空泵，真空泵通过管道与止回阀连接，在萃取罐底部连接的管道上装有阀门，与蒸发罐、溶剂罐连接的管道上都装有阀门，蒸发罐和萃取罐的罐体外部有加热夹套，蒸发罐底部装有阀门。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、与使用石油醚等常规溶剂的现有萃取技术相比，本发明在较低温度和较高压力下进行萃取，产品无热变性影响，活性成分保留完整。由于近临界液态CO2的选择性很好，用传统方法需经两步萃取才能得到树苔净油：树花（酒精萃取） 树苔浸膏（石油抽提） 树苔净油。本发明一步萃取即可得到树苔净油：树花（液态CO2萃取） 树苔净油。由于路线短，生产效率大幅提高。更重要的是CO2可食用，无毒无害，不易燃，不助燃，生产过程无燃、爆的安全隐患，而产品的溶剂残留为０，完全做到了过程安全，产品安全的最佳结果。
2、与超临界CO2萃取技术相比，本发明操作压力低（5MPa～7.2MPa）而超临界CO2萃取的操作压力高（15MPa～50MPa），所以本发明的设备制造难度小（10MPa压力以下为中压设备，10MPa以上为高压设备），同样容积的设备制造费用仅为超临界设备的十分之一。
表１为三种萃取工艺对比试验数据表
附图说明
图１为近临界液态CO2萃取树苔净油的设备及工艺流程图。
图中：1―萃取罐，2―蒸发罐，3―溶剂罐，4―冷凝器，5―压缩机，6―真空泵，7―止回阀，8、10、12、14、15、16、18、20、21―阀门，9、19―压力表，11、17―加热夹套，13－泵。
具体实施方式
近临界液态CO2萃取树苔净油设备的构成如图1所示：由萃取罐1、蒸发罐2、溶剂罐3、冷凝器4、压缩机5、真空泵6、止回阀7、阀门8、10、12、14、15、16、18、20、泵13、连接管道组成；萃取罐1的底部通过管道与蒸发罐2的上部连接，该管道上连接有泵13，萃取罐1的上部通过管道与溶剂罐3的底部连接，蒸发罐2的上部通过管道串联压缩机5和冷凝器4，然后冷凝器4再通过管道连接到溶剂罐3的上部，蒸发罐2的上部通过另一管道连接萃取罐1和真空泵6，真空泵6通过管道与止回阀7连接，在萃取罐1底部连接的管道上装有阀门21，与蒸发罐2、溶剂罐3连接的管道上都装有阀门8、10、12、14、15、16、20，蒸发罐2和萃取罐1的罐体外部有加热夹套11、17，蒸发罐2底部还装有阀门18。
萃取方法：
实施例1：
将10Kg树花放入萃取罐中，按物料：溶剂＝1：1的量通入近临界液态CO2进行萃取，萃取温度15℃，萃取压力5.5MPa,重复萃取3次，每次萃取时间30分钟，萃取液送入蒸发罐中，控制温度30℃，使液态气化，分离出树苔净油0.15Kg,气化后的CO2经压缩机压缩，再以冷凝器冷却后回收至溶剂罐循环使用。
实施例2：
将10Kg树花放入萃取罐中，按物料：溶剂＝１：5的量通入近临界液体CO2进行萃取，萃取温度20℃，萃取压力6MPa，重复萃取3次，每次萃取时间60分钟，萃取液送入蒸发罐中，控制温度35℃，使液态气化，分离出树苔净油0.18Kg,气化后的CO2经压缩机压缩，再以冷凝器冷却后回收至溶剂罐循环使用。
实施例3：
将10Kg树花放入萃取罐中，按物料：溶剂＝１：3的量通入近临界液体CO2进行萃取，萃取温度30℃，萃取压力7MPa，重复萃取3次，每次萃取时间120分钟，萃取液送入蒸发罐中，控制温度40℃，使液态气化，分离出树苔净油0.17Kg,气化后的CO2经压缩机压缩，再以冷凝器冷却后回收至溶剂罐循环使用。
上述实施例中所述的近临界液态CO2的温度和压力均低于其临界值（15～30℃，５MPa～7.2MPa），距临界值较近。所述的近临界液态CO2为食品级。
Claims (2)
1.一种近临界液态CO2萃取树苔净油的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）在萃取罐中装入树花，对萃取罐和蒸发罐抽真空后，关闭真空泵；
2）将近临界液态CO2按物料：溶剂＝1：1～５的重量比通入萃取罐中；
3）加热萃取罐，在温度15～30℃，压力５MPa～7.2MPa的条件下萃取30～120分钟，然后将萃取液送入蒸发罐中；
4）重复萃取2～3次，萃取液并入蒸发罐中；
5）对蒸发罐加热，启动压缩机，控制罐内温度30～40℃，使蒸发罐内的近临界液态CO2气化，气化CO2经压缩机压缩后在冷凝器内变为液态CO2回到溶剂罐，蒸发罐中留下的就是树苔净油。
2.权利要求1所述的近临界液态CO2萃取树苔净油的设备，其特征在于近临界液态CO2萃取树苔净油设备的构成：由萃取罐、蒸发罐、溶剂罐、冷凝器、压缩机、真空泵、止回阀、阀门、泵、连接管道组成；萃取罐的底部通过管道与蒸发罐的上部连接，该管道上连接有泵，萃取罐的上部通过管道与溶剂罐的底部连接，蒸发罐的上部通过管道串联压缩机和冷凝器，然后冷凝器再通过管道连接到溶剂罐的上部，蒸发罐的上部通过另一管道连接萃取罐和真空泵，真空泵通过管道与止回阀连接，在萃取罐底部连接的管道上装有阀门，与蒸发罐、溶剂罐连接的管道上都装有阀门，蒸发罐和萃取罐的罐体外部有加热夹套，蒸发罐底部装有阀门。
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Denomination of invention: A method and equipment for extracting pure tree moss oil with near-critical liquid CO2 Effective date of registration: 20220901 Granted publication date: 20151007 Pledgee: Hua Xia Bank Co.,Ltd. Kunming Branch Pledgor: YUNNAN EMERALD ESSENCE Co.,Ltd. Registration number: Y2022530000029 |
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