CN103864072A

CN103864072A - 一种净水用活性炭制备方法

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Publication number: CN103864072A
Application number: CN201210555594.3A
Authority: CN
Inventors: 曹健; 王中华; 袁鹰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-12-09
Filing date: 2012-12-09
Publication date: 2014-06-18

Abstract

本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种净水用活性炭制备方法，利用稻壳为原料，稻壳经过预处理、低温NaOH处理、磷酸活化处理的制备工艺，工艺参数为：磷酸活化剂的浓度55％、浸渍比2.0、活化温度475℃、活化时间60min，经过低温碱处理使稻壳中部分二氧化硅溶出，降低了二氧化硅含量，形成较多的微孔结构，改善了活性碳的吸附性能，制备的活性碳产品的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值分别达到940mg/g、128mg/g，符合《木质净水用活性炭》GB/T13803.2-1999二级品的质量指标。稻壳制备活性炭有害杂质少(如重金属)，生产成本低，可用于化工、医药、食品和饮料，作为工业的碳吸附剂。

Description

一种净水用活性炭制备方法

技术领域

本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种净水用活性炭制备方法。

背景技术

活性炭是由含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味，可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属。活性炭吸附技术在国内用于医药、化工和食品等工业的精制和脱色已有多年历史。70年代开始用于工业废水处理。生产实践表明，活性炭对水中微量有机污染物具有卓越的吸附性，它对纺织印染、染料化工、食品加工和有机化工等工业废水都有良好的吸附效果。对废水中BOD、COD等有机物指标有较好的去除能力。活性炭吸附法已成为工业废水二级或三级处理的主要方法之一。

稻壳作为主要的农业固体废弃物，合理利用稻壳，使之变废为宝，具有非常重要的意义。稻壳可燃物含量70％以上，其发热量12000-15000kJ/kg，约为标准煤的一半。稻壳燃烧后的碳以二氧化碳的形式排放到大气环境中，其余的是灰分，灰分中SiO₂含量占90％左右。稻壳作为燃料的利用率小于10％，其余用作饲料，大部分没有有效地利用。稻壳表面质地坚硬，硅含量高，在自然界中不易被生物降解，导致资源的浪费以及对环境的影响。如果稻壳经碳化处理，碳化稻壳具有网状的空隙结构，是制备活性炭的较好的原料。稻壳制备活性炭，成本低，有害杂质少(如重金属)，它的应用将更加广泛。

由于制备原料来源、制造方法、外观形状和应用场合不同，活性炭有很多品种。按原料来源分，可分为木质活性炭(如椰壳活性炭、杏壳活性炭、木质粉炭等)、矿物质原料活性炭(各种煤和石油及其加工产物为原料制成的活性炭)、其它原料制成的活性炭(如废橡胶、废塑料等制成的活性炭)。稻壳活性炭是以稻壳为原料，经碳化、活化后制得的的活性炭，由于稻壳原料中含有20％左右的二氧化硅，碳化后作为吸附材料的性能不佳，其原因是二氧化硅的吸附性能低于活性炭。目前广泛采用的方法是稻壳碳化后，再与NaOH或KOH化合生成硅酸盐然后进行洗涤分离，可以改善活性炭的吸附性能，但由于去除大量的二氧化硅，活性炭产品的收率较低，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低、产品收率高的稻壳活性炭制备方法。本方法的特点是：(1)通过稻壳进行低温碱处理，降低了活性炭中二氧化硅的含量。(2)尽管活性炭产品中二氧化硅含量较高，但是在后续的活化处理过程中，采用合适的工艺条件，保持二氧化硅无定型状态，由于具有较大的比表面积，对废水中的亚甲基蓝有较好的吸附性能。(3)经过碱处理，稻壳中的一部分硅成分消失，形成微孔结构，最终使产品的表面积增大。(4)二氧化硅只是部分溶出，能够提高产品的收率，降低产品的成本。

本发明的目的按如下方式实现。

A、预处理

稻壳预处理包括干燥和粉碎。干燥温度控制在110℃左右，稻壳含水量在10％以内。冷却后，粉碎过筛至20目，混合均匀、一定的粒度便于热质传输和热解产物的形成。

B、低温碱处理

考虑到成本问题，碱处理采用NaOH溶液，不用KOH。将经过预处理的稻壳与液体烧碱在反应釜中反应，稻壳与NaOH的配比为1∶0.3-0.6(以干物质质量计)。反应釜压力升至0.4-0.6MPa时，温度达180-190℃时，保温。反应结束后，用去离子水反复洗涤直至中性，最后放入鼓风干燥箱进行干燥。

C、稻壳活化处理

将上述经碱处理的稻壳与磷酸溶液混合，放入马弗炉中升温进行活化，然后冷却，用去离子水洗至中性，干燥后粉碎用200目过筛。活化工艺条件：磷酸溶液浓度40％-60％、浸渍比(干稻壳和磷酸的质量比)1.0-3.5、活化温度300℃-550℃、活化时间40min-80min。

具体实施方式

下面以具体实例对本发明做进一步说明。

一种净水用活性炭制备方法，主要包括以下几个步骤：

A、稻壳预处理：包括干燥和粉碎两个部分。干燥温度在110℃左右，控制稻壳含水量在10％以内。冷却后，粉碎过筛至20目，混合均匀。

B、低温碱处理：将经过预处理的稻壳与45％的液体烧碱在反应釜中反应，稻壳与NaOH的配比为1∶0.3(以干物质质量计)。反应釜压力升至0.6MPa时，温度达180-190℃时，保温时间3.5小时。反应结束后，用去离子水反复洗涤直至中性，最后放入鼓风干燥箱进行干燥。

C、稻壳活化处理：将经碱处理的稻壳与磷酸溶液混合，放入马弗炉中升温进行活化，然后冷却，用去离子水洗至中性，干燥后粉碎过200目筛。制备工艺参数为：磷酸活化剂的浓度55％、浸渍比2.0、活化温度475℃、活化时间60min。

D、在上述工艺参数条件下制备的活性炭产品碘吸附值、亚甲基蓝吸附值分别达到940mg/g、128mg/g，符合《木质净水用活性炭》GB/T13803.2-1999二级品的质量指标。

以上所述是本发明最佳的实施方式，凡依本发明所述的制备工艺对工艺条件所做改变，均包含于本发明专利申请范围内。

Claims

1.一种净水用活性炭制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：

A、稻壳预处理：包括干燥和粉碎两个部分。干燥后，经冷却，粉碎过筛至20目，混合均匀。

B、低温碱处理：将经过预处理的稻壳与液体烧碱在反应釜中反应，反应釜压力升至0.6MPa时，温度达180-190℃时，然后保温。反应结束后，用去离子水反复洗涤直至中性，最后进行干燥。

C、稻壳活化处理：将经碱处理的稻壳与磷酸溶液混合，放入马弗炉中升温进行活化，然后冷却，用去离子水洗至中性，干燥后粉碎过200目筛。

2.根据权利要求1所述的一种净水用活性炭制备方法，其特征在于：制备工艺条件如下：

A、稻壳预处理：干燥温度在110℃左右，控制稻壳含水量在10％以内。

B、低温碱处理：经过预处理的稻壳与45％的液体烧碱在反应釜中反应，稻壳与NaOH的配比为1∶0.3(以干物质质量计)。反应釜压力升至0.6MPa时，温度达180℃左右时，保温时间3.5小时。

C、稻壳活化处理：将经碱处理的稻壳与磷酸溶液混合进行活化处理，制备工艺参数为：磷酸活化剂的浓度55％、浸渍比2.0、活化温度475℃、活化时间60min。

3.根据权利要求2所述的一种净水用活性炭制备方法，其特征在于：稻壳活化处理的升温速度15-200℃/min，达到475℃时保温60min。活化完成后进行冷却，用去离子水洗至中性，干燥后粉碎过200目筛。