CN108147777A - 一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法。该制备方法以合成立方氮化硼产生的固体废物为原料制备超高压合成超硬材料用的加热管，首选对固体废料湿法研磨，然后干燥去除水分，然后破碎筛分成80~120目、120~300目、300~500目三种粒度的物质，并将三种粒度的物质复配，复配后与石墨粉混合压制成加热管，干燥后即可获得可应用的加热管。本发明的方法不但对合成立方氮化硼固废进行二次利用，提高原料利用率，还解决了现有加热管掺杂物所带来的问题。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料生产原辅料技术领域，特别涉及一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法。
背景技术
目前，合成立方氮化硼（cBN）主要采用超高压高温触媒法，即在超高压高温条件下，以六方氮化硼（hBN）为原料，在触媒的参与下转化为cBN并进行晶体生长，通常hBN向cBN的转化率为30~60%，因此，合成后的立方氮化硼需要提纯处理，具体提纯工艺为：首先对合成试样进行摇床处理，在轻矿区分离出大部分hBN杂质，在重矿区得到cBN精料，再对精料进行酸、碱化学提纯处理，即得到纯净的cBN单晶。上述摇床选出的杂质中主要包括未转化的六方氮化硼、少量石墨和部分金属化合物等杂质，这部分杂质由于所含物质较为复杂，进一步提纯较为困难，通常作为固体废料处理，进而造成原料浪费。
在静态超高压高温合成超硬材料的过程中，根据加热方式分为直接加热和间接加热两种。目前主要采用间接加热方式，主要以石墨质管材为加热元件，通过电流进行加热。但是，由于石墨本身的电阻率很低，使得部分电能消耗于碳化钨顶锤，不但电能损失，还引起顶锤发热，降低碳化钨顶锤的使用寿命。所以，需要在石墨中掺杂其他物质，以提高石墨质管材的电阻和成型性。目前，主要掺杂物有Al2O3、MgO、ZrO2等氧化物和玻璃水等胶黏剂，这样在超高压合成中容易给合成腔体引入含氧杂质，影响合成效果和质量。也可以添加hBN等材料制作加热碳管，但其比较昂贵。
发明内容
为提高原料利用率，减少固体废物排放，解决现有石墨质管材掺杂物质的上述问题，本发明提供一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法。该制备方法以合成立方氮化硼产生的固体废物为原料制备超高压合成超硬材料用的加热管，不但对合成立方氮化硼固废进行二次利用，提高原料利用率，还解决了现有加热管掺杂物的上述问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法，包括以下步骤：
1）将提纯立方氮化硼产生的固体废料利用湿法球磨机球磨2~4h，将球磨后的混合物离心，得到细化的固体废料；
2）将步骤1）中得到的细化后的固体废料在600℃~1000℃的马弗炉里焙烧4~8h；
3）将步骤2）获得的焙烧后的物料经过气流破碎，对物料粒度进行分级，选择粒度分布范围在80~120目、120~300目、300~500目的三种物料；
4）将步骤3）分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，混合均匀；
5）将步骤4）复配的物料与石墨粉在三维混料机上混合；
6）将步骤5）中得到了混合料在液压机上压制成加热管；
7）将步骤6）压制得到的加热管在100℃~200℃的烘箱中进行干燥处理3~8h后应用于超高压合成生产。
优选的，所述步骤4）中按照质量比为80~120目∶120~300目∶300~500目= 1~2∶3~5∶2~3复配。
优选的，所述步骤5）中按照质量比1∶0.5~2将步骤4）中的复配物料与石墨粉混合8~20h。
优选的，所述步骤5）中石墨粉的粒度≤80目。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明巧妙地将合成立方氮化硼产生的固体废料经过无污染的回收处理得到hBN含量≥95%的固体粉末，具有较好的稳定性和润滑性，与石墨粉混合制备超高压合成用加热体，不但可以减少现有掺杂物对合成腔体的影响，还可以提高加热体的压制成型率。
2、本发明的制备方法不但有效地利用了回收的合成立方氮化硼固体废料，减少对环境的污染和资源的浪费，而且用于制备超高压合成用加热体，实现了回收材料的再次利用，还能提高超高压合成用加热体的发热率，节约能源，降低了生产成本。
具体实施方式
本发明提供一种制备超高压合成用加热管的方法，以回收合成立方氮化硼固废为原料，具体包括以下步骤：
1）将提纯立方氮化硼产生的固体废料利用湿法球磨机球磨2~4h，将球磨后的混合物离心，得到细化的固体废料；
2）将步骤1）中得到的细化后的固体废料在600℃~1000℃的马弗炉里焙烧4~8h，除去挥发性物质；
3）将步骤2）获得的焙烧后的物料经过气流破碎，对物料粒度进行分级，选择粒度分布范围在80~120目、120~300目、300~500目的三种物料；
4）将步骤3）分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，使其充分混合均匀；
5）将步骤4）复配的物料与石墨粉在三维混料机上充分混合；
6）将步骤5）中得到了混合料在液压机上压制成加热管；
7）将步骤6）压制得到的加热管在100℃~200℃的烘箱中进行干燥处理3~8h后应用于超高压合成生产。
本发明中，立方氮化硼提纯工艺为本领域的现有技术，在背景技术中已叙述说明，在此不再赘述。湿法球磨过程具体是将固体废料和水加入到湿法球磨机中，采用湿法球磨机进行球磨，加入的水的量是按照能使混合物称为流动相即可，例如可以参考，加水量为固体废料重量的1/2~2倍，具体加入量按照实际操作的情况而定。
本发明中，气流破碎是在气流破碎机中破碎，具体工艺在此不再赘述。
作为本发明的一种实施方式，步骤4）中按照质量比为80~120目∶120~300目∶300~500目 = 1~2∶3~5∶2~3复配。
作为本发明的一种实施方式，步骤5）中按照质量比1∶0.5~2将步骤4）中的复配物料与石墨粉混合8~20h。
本发明中，石墨粉的粒度≤80目的普通石墨粉。
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例中，将提纯立方氮化硼产生的固体废料在行星球磨机上进行湿法球磨2小时，然后在离心机上除去水分，得到细化的固体废料；将得到的物料在600℃的马弗炉里焙烧4小时，除去挥发性物质；焙烧后的物料经过气流破碎，对物料进行筛分，对物料粒度进行分级，选用的物料粒度分布范围80~120、120~300、300~500目；将分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，复配按质量比例为80~120∶120~300∶300~500 = 1∶3∶2，充分混合均匀；将复配混合的物料采用质量比1∶0.5与石墨粉在三维混料机上进行8小时的充分混合，石墨粉为粒度≤80目的普通石墨粉；将得到了混合料在液压机上压制成Φ40×Φ38×35mm的薄壁加热管，其超高压高温合成是电阻约为11.46mΩ；将得到的加热管在100℃的烘箱中进行干燥处理后应用于超高压合成生产。
实施例2
本实施例中，将提纯立方氮化硼产生的固体废料在行星球磨机上进行湿法球磨3小时，然后在离心机上除去水分，得到细化的固体废料；将得到的物料在800℃的马弗炉里焙烧6小时，除去挥发性物质；焙烧后的物料经过气流破碎，对物料进行筛分，对物料粒度进行分级，选用的物料粒度分布范围80~120目、120~300目、300~500目；将分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，复配按质量比例为80~120目∶120~300目∶300~500目= 2∶5∶2，充分混合均匀；将复配混合的物料采用质量比1∶1与石墨粉在三维混料机上进行15小时的充分混合，石墨粉为粒度≤80目的普通石墨粉；将得到了混合料在液压机上压制成Φ40×Φ38×35mm的薄壁加热管，其超高压高温合成是电阻约为8.92mΩ；将得到的加热管在150℃的烘箱中进行干燥处理后应用于超高压合成生产。
实施例3
本实施例中，将提纯立方氮化硼产生的固体废料在行星球磨机上进行湿法球磨4小时，然后在离心机上除去水分，得到细化的固体废料；将得到的物料在1000℃的马弗炉里焙烧8小时，除去挥发性物质；焙烧后的物料经过气流破碎，对物料进行筛分，对物料粒度进行分级，选用的物料粒度分布范围80~120目、120~300目、300~500目；将分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，复配按质量比例为80~120目∶120~300目∶300~500目= 1∶5∶3，充分混合均匀；将复配混合的物料采用质量比1∶2与石墨粉在三维混料机上进行20小时的充分混合，石墨粉为粒度≤80目的普通石墨粉；将得到了混合料在液压机上压制成Φ40×Φ38×35mm的薄壁加热管，其超高压高温合成是电阻约为6.94mΩ；将得到的加热管在200℃的烘箱中进行干燥处理后应用于超高压合成生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将提纯立方氮化硼产生的固体废料利用湿法球磨机球磨2~4h，将球磨后的混合物离心，得到细化的固体废料；
2）将步骤1）中得到的细化后的固体废料在600℃~1000℃的马弗炉里焙烧4~8h；
3）将步骤2）获得的焙烧后的物料经过气流破碎，对物料粒度进行分级，选择粒度分布范围在80~120目、120~300目、300~500目的三种物料；
4）将步骤3）分级后的物料按照不同的粒度在三维混料机上进行复配，混合均匀；
5）将步骤4）复配的物料与石墨粉在三维混料机上混合；
6）将步骤5）中得到了混合料在液压机上压制成加热管；
7）将步骤6）压制得到的加热管在100℃~200℃的烘箱中进行干燥处理3~8h后应用于超高压合成生产。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法，其特征在于，所述步骤4）中按照质量比为80~120目∶120~300目∶300~500目= 1~2∶3~5∶2~3复配。
3.根据权利要求1所述的一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法，其特征在于，所述步骤5）中按照质量比1∶0.5~2将步骤4）中的复配物料与石墨粉混合8~20h。
4.根据权利要求1所述的一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法，其特征在于，所述步骤5）中石墨粉的粒度≤80目。
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