CN102627540A - 一种桤木酮的提纯方法 - Google Patents

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刘东锋
郭琴
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Abstract

本发明公开了一种桤木酮的提纯方法，本发明包括应用超临界CO2萃取和聚酰胺树脂分离纯化技术，本发明工艺步骤中以无水乙醇溶液为夹带剂，CO2为介质从垂桤木中提取有效成分桤木酮，所得萃取物再通过聚酰胺树脂柱吸附分离、有机溶剂萃取及重结晶等步骤获得高纯度桤木酮。本发明方法具有环境污染较小、生产周期短、产品纯度高等优点。

Description

一种桤木酮的提纯方法
技术领域
本发明属于中药化学领域，涉及一种桤木酮的提纯方法。
背景技术
桤木酮（Alnustone），分子式为C19H18O，分子量为262.35，为淡黄色针晶，mp.63-63.5℃。主要存在于桦木科植物垂桤木Alnus pendula的花、姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的种子以及黄根姜黄Curcuma xanthorrhiza Roxb.的根茎中。药理研究表明，桤木酮具有抗炎作用，对角叉菜胶诱导的大鼠后爪肿胀有显著抗炎作用。目前对桤木酮的研究较少，尚无采用超临界CO2萃取方法提取制备桤木酮的方法报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种桤木酮的提纯方法，
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种桤木酮的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取垂桤木药材冷冻干燥，粉碎后投入超临界萃取罐内，通入CO2，以无水乙醇为夹带剂，在萃取压力28-42MPa，温度40-50℃条件下动态萃取1-3h，分离釜压力为5-7MPa，温度为46-60℃，收集萃取物，加入聚酰胺树脂柱，正己烷-甲醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩至小体积，静置析晶，结晶物用正己烷-丙酮重结晶，冷冻干燥即得桤木酮。
所述CO2流速为15-18kg/h，夹带剂用量为药材量的6-13%。
所述正己烷-甲醇洗脱按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱。
本发明的有益效果是：本发明采用超临界CO2萃取，提取率高，无污染，周期短，杂质溶出少，减少了有机试剂用量；采用聚酰胺树脂树脂分离，正己烷-甲醇梯度分离，操作简单，分离效果好。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入0.7kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力28.5MPa、萃取温度40℃、CO2流量15L/h的条件下萃取1.5小时；控制分离釜的压力为5MPa、温度48℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量95.3%。
实施例2：
    将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入0.9kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力31.2MPa、萃取温度50℃、CO2流量17L/h的条件下萃取2.5小时；控制分离釜的压力为6MPa、温度55℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量95.3%。
实施例3：
    将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入1.3kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力37.3MPa、萃取温度46℃、CO2流量16L/h的条件下萃取3.0小时；控制分离釜的压力为7MPa、温度60℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量97.4%。
实施例4：
将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入1.0kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力35.6MPa、萃取温度42℃、CO2流量18L/h的条件下萃取2.0小时；控制分离釜的压力为5MPa、温度46℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量96.2%。
实施例5：
将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入0.6kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力42.0MPa、萃取温度44℃、CO2流量18L/h的条件下萃取1.0小时；控制分离釜的压力为6MPa、温度52℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量95.9%。

Claims (3)

1.一种桤木酮的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取垂桤木药材冷冻干燥，粉碎后投入超临界萃取罐内，通入CO2，以无水乙醇为夹带剂，在萃取压力28-42MPa，温度40-50℃条件下动态萃取1-3h，分离釜压力为5-7MPa，温度为46-60℃，收集萃取物，加入聚酰胺树脂柱，正己烷-甲醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩至小体积，静置析晶，结晶物用正己烷-丙酮重结晶，冷冻干燥即得桤木酮。
2.如权利要求1所述的一种桤木酮的提纯方法，其特征在于所述CO2流速为15-18kg/h，夹带剂用量为药材量的6-13%。
3.如权利要求1所述的一种桤木酮的提纯方法，其特征在于所述正己烷-甲醇洗脱按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108469487A (zh) * 2018-05-29 2018-08-31 中国医科大学 草豆蔻中桤木酮的含量测定方法
CN115364080A (zh) * 2021-12-02 2022-11-22 山东大学 桤木酮在制备糖代谢紊乱疾病预防及治疗药物中的应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108469487A (zh) * 2018-05-29 2018-08-31 中国医科大学 草豆蔻中桤木酮的含量测定方法
CN108469487B (zh) * 2018-05-29 2021-03-23 中国医科大学 草豆蔻中桤木酮的含量测定方法
CN115364080A (zh) * 2021-12-02 2022-11-22 山东大学 桤木酮在制备糖代谢紊乱疾病预防及治疗药物中的应用

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