CN102923722A - 白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。本发明提供的制备方法，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续合成工艺的负担，提高白炭黑产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱、树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。
沉淀法又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅，其均为通过控制合成反应制备所需产品。为提高白炭黑产品的纯度，目前一般先采用助滤剂对原料水玻璃溶液进行除杂。常用的水玻璃除杂助滤剂为硅藻土，但采用该助滤剂，在生产过程中极易产生渗漏现象，造成白炭黑产品的不合格，并增加了产品成本。
发明内容
本发明解决了现有技术中采用硅藻土对原料水玻璃进行除杂导致制备得到的白炭黑产品质量较低的的技术问题，提供一种新的白炭黑制备方法，能有效避免生产过程中原料的二次污染，从而提高产品质量。
本发明的技术方案为：
一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
本发明还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
本发明提供的白炭黑的制备方法，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，且白炭黑可采用生产、包装过程中所产生的地脚料，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续生产工艺的负担，提高白炭黑产品质量。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
本发明的发明人发现，现有技术中，采用硅藻土作为水玻璃的助滤剂，容易在原料水玻璃中引入其它杂质，导致原料纯度降低，因此会引起白炭黑产品质量的不稳定。这是因为，硅藻土主要由无定形二氧化硅组成，其中含有少量的氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝以及有机杂质。
而本发明提供的白炭黑的制备方法中，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，避免原料的二次污染，减轻后续生产工艺的负担，稳定白炭黑产品质量。
具体地，本发明中，采用白炭黑对原料粗液进行除杂在常温下进行即可，其中所述原料粗液通过将水玻璃固体溶解而成。优选情况下，以原料粗液中Na2SiO3的质量为基准，所述白炭黑的用量为0.3~1%。除杂时，白炭黑用量过低则不能充分起到除杂的效果；若过高，会导致生产成本增加。
为保证原料粗液中的杂质被白炭黑充分助滤，作为本发明的一种优选实施方式，步骤S1中还包括往原料粗液中加入白炭黑后对混合体系进行搅拌的步骤。更优选情况下，搅拌转速为20~30转/分。
本发明中，步骤S2中白炭黑合成以及步骤S3中白炭黑提纯的方法均为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定。
沉淀法合成白炭黑的反应机理为：
Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2·H2O
为保证水玻璃与硫酸的反应充分进行，优选情况下，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。上述反应的反应温度为80~95℃，反应时间为90~110分钟。
步骤S3中，压滤可采用隔膜压滤机进行，但不局限于此。洗涤时优选采用25~40℃的水进行洗涤，至洗涤排水中的电导率低于2.0ms/cm。干燥优选采用喷雾干燥；更优选情况下，喷雾干燥温度为400-600℃。
最后，本发明提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.63：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品S1。
该白炭黑S1的比表面积为168m2/g，吸油率DBP为2.58cm3/g，硫酸钠含量为0.8wt%，灼烧减量为4.2wt%，二氧化硅含量为97.8wt%，总含铁量142mg/kg。
实施例2
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.7：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品S2。
该白炭黑S2的比表面积为162m2/g，吸油率DBP为2.58cm3/g，硫酸钠含量为0.9wt%，灼烧减量为4.5wt%，二氧化硅含量为97.6wt%，总含铁量140mg/kg。
对比例
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/l的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg硅藻土进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.63：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品DS1。
该白炭黑DS1的比表面积为165m2/g，吸油率DBP为2.59cm3/g，硫酸钠含量为1.2wt%，灼烧减量为4.0wt%，二氧化硅含量为96.8wt%，总含铁量178mg/kg。
从实施例与对比例的产品比较可以看出，采用本发明提供的制备方法制备得到的白炭黑S1的质量明显优于对比例得到的白炭黑DS1。
以上实施例仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所作出的若干改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以原料粗液中Na2SiO3的质量为基准，所述白炭黑的用量为0.3~1%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中还包括往原料粗液中加入白炭黑后对混合体系进行搅拌的步骤；搅拌转速为20~30转/分。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应温度为80~95℃，反应时间为90~110分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，洗涤采用25~40℃的水进行洗涤，至洗涤废水中的电导率低于2.0ms/cm；干燥采用喷雾干燥，且喷雾干燥温度为400-600℃。
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