CN102923722A - 白炭黑的制备方法 - Google Patents
白炭黑的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102923722A CN102923722A CN2012104762645A CN201210476264A CN102923722A CN 102923722 A CN102923722 A CN 102923722A CN 2012104762645 A CN2012104762645 A CN 2012104762645A CN 201210476264 A CN201210476264 A CN 201210476264A CN 102923722 A CN102923722 A CN 102923722A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon black
- white carbon
- preparation
- water glass
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。本发明提供的制备方法，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续合成工艺的负担，提高白炭黑产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱、树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。
沉淀法又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅，其均为通过控制合成反应制备所需产品。为提高白炭黑产品的纯度，目前一般先采用助滤剂对原料水玻璃溶液进行除杂。常用的水玻璃除杂助滤剂为硅藻土，但采用该助滤剂，在生产过程中极易产生渗漏现象，造成白炭黑产品的不合格，并增加了产品成本。
发明内容
本发明解决了现有技术中采用硅藻土对原料水玻璃进行除杂导致制备得到的白炭黑产品质量较低的的技术问题，提供一种新的白炭黑制备方法，能有效避免生产过程中原料的二次污染，从而提高产品质量。
本发明的技术方案为：
一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
本发明还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
本发明提供的白炭黑的制备方法，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，且白炭黑可采用生产、包装过程中所产生的地脚料，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续生产工艺的负担，提高白炭黑产品质量。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
本发明的发明人发现，现有技术中，采用硅藻土作为水玻璃的助滤剂，容易在原料水玻璃中引入其它杂质，导致原料纯度降低，因此会引起白炭黑产品质量的不稳定。这是因为，硅藻土主要由无定形二氧化硅组成，其中含有少量的氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝以及有机杂质。
而本发明提供的白炭黑的制备方法中，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，避免原料的二次污染，减轻后续生产工艺的负担，稳定白炭黑产品质量。
具体地，本发明中，采用白炭黑对原料粗液进行除杂在常温下进行即可，其中所述原料粗液通过将水玻璃固体溶解而成。优选情况下，以原料粗液中Na2SiO3的质量为基准，所述白炭黑的用量为0.3~1%。除杂时，白炭黑用量过低则不能充分起到除杂的效果；若过高，会导致生产成本增加。
为保证原料粗液中的杂质被白炭黑充分助滤，作为本发明的一种优选实施方式，步骤S1中还包括往原料粗液中加入白炭黑后对混合体系进行搅拌的步骤。更优选情况下，搅拌转速为20~30转/分。
本发明中，步骤S2中白炭黑合成以及步骤S3中白炭黑提纯的方法均为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定。
沉淀法合成白炭黑的反应机理为：
Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2·H2O
为保证水玻璃与硫酸的反应充分进行，优选情况下，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。上述反应的反应温度为80~95℃，反应时间为90~110分钟。
步骤S3中，压滤可采用隔膜压滤机进行，但不局限于此。洗涤时优选采用25~40℃的水进行洗涤，至洗涤排水中的电导率低于2.0ms/cm。干燥优选采用喷雾干燥；更优选情况下，喷雾干燥温度为400-600℃。
最后，本发明提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.63：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品S1。
该白炭黑S1的比表面积为168m2/g，吸油率DBP为2.58cm3/g，硫酸钠含量为0.8wt%，灼烧减量为4.2wt%，二氧化硅含量为97.8wt%，总含铁量142mg/kg。
实施例2
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.7：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品S2。
该白炭黑S2的比表面积为162m2/g，吸油率DBP为2.58cm3/g，硫酸钠含量为0.9wt%，灼烧减量为4.5wt%，二氧化硅含量为97.6wt%，总含铁量140mg/kg。
对比例
称取630Kg水玻璃配制成2.63mol/l的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg硅藻土进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为SiO3 2-：SO4 2-=1.63：1，90℃下反应100min，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用35℃水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品DS1。
该白炭黑DS1的比表面积为165m2/g，吸油率DBP为2.59cm3/g，硫酸钠含量为1.2wt%，灼烧减量为4.0wt%，二氧化硅含量为96.8wt%，总含铁量178mg/kg。
从实施例与对比例的产品比较可以看出，采用本发明提供的制备方法制备得到的白炭黑S1的质量明显优于对比例得到的白炭黑DS1。
以上实施例仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所作出的若干改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；
S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；
S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以原料粗液中Na2SiO3的质量为基准，所述白炭黑的用量为0.3~1%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中还包括往原料粗液中加入白炭黑后对混合体系进行搅拌的步骤；搅拌转速为20~30转/分。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应温度为80~95℃，反应时间为90~110分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，洗涤采用25~40℃的水进行洗涤，至洗涤废水中的电导率低于2.0ms/cm；干燥采用喷雾干燥，且喷雾干燥温度为400-600℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210476264.5A CN102923722B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 白炭黑的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210476264.5A CN102923722B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 白炭黑的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102923722A true CN102923722A (zh) | 2013-02-13 |
| CN102923722B CN102923722B (zh) | 2015-04-01 |
Family
ID=47638686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210476264.5A Active CN102923722B (zh) | 2012-11-22 | 2012-11-22 | 白炭黑的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102923722B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303929A (zh) * | 2013-07-06 | 2013-09-18 | 福建省三明同晟化工有限公司 | 一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法 |
| CN103435050A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-11 | 天津大学 | 一种从单晶硅环保废砂浆中制备白炭黑的方法 |
| CN107082910A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-08-22 | 倪凌云 | 一种橡胶补强用纳米级白炭黑浆料及其生产工艺 |
| CN107418176A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-12-01 | 惠州市华辉信达电子有限公司 | 一种具有高刚度的工程塑料及其制备方法 |
| CN107603281A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-19 | 枣庄矿业（集团）有限责任公司蒋庄煤矿 | 一种用硅烷偶联剂改性白炭黑的快速制备方法 |
| CN108997795A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-12-14 | 丰城黑豹炭黑有限公司 | 一种炭黑材料及制备工艺 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD141509A1 (de) * | 1979-01-30 | 1980-05-07 | Wolfgang Kerscher | Verfahren zur trocknung von filtrationskieselsaeure |
| DD205874A1 (de) * | 1982-07-01 | 1984-01-11 | Wolfgang Koelling | Verfahren zur erhoehung des schuettgewichtes von faellungskieselsaeure |
| CN1068635A (zh) * | 1992-06-30 | 1993-02-03 | 王玉明 | 直筒式密封隔离气体流量控制系统 |
| JPH06144828A (ja) * | 1992-11-06 | 1994-05-24 | Fuji Kagaku Kk | 水ガラスの製造方法 |
| EP0755899A2 (de) * | 1995-07-26 | 1997-01-29 | Degussa Aktiengesellschaft | Fällungskieselsäure |
| WO2005058757A1 (ja) * | 2003-12-16 | 2005-06-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | シリカ多孔体及びその製造方法 |
| CN101402457A (zh) * | 2007-11-05 | 2009-04-08 | 通化双龙集团化工有限公司 | 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法 |
| CN101597065A (zh) * | 2009-07-28 | 2009-12-09 | 通化双龙化工股份有限公司 | Pe隔板用白炭黑的制备方法 |
| CN101774591A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-07-14 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺 |
| CN101786633A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-07-28 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种白色微珠状白炭黑的生产工艺 |
| CN102311123A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-01-11 | 通化双龙化工股份有限公司 | 去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法 |
-
2012
- 2012-11-22 CN CN201210476264.5A patent/CN102923722B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD141509A1 (de) * | 1979-01-30 | 1980-05-07 | Wolfgang Kerscher | Verfahren zur trocknung von filtrationskieselsaeure |
| DD205874A1 (de) * | 1982-07-01 | 1984-01-11 | Wolfgang Koelling | Verfahren zur erhoehung des schuettgewichtes von faellungskieselsaeure |
| CN1068635A (zh) * | 1992-06-30 | 1993-02-03 | 王玉明 | 直筒式密封隔离气体流量控制系统 |
| JPH06144828A (ja) * | 1992-11-06 | 1994-05-24 | Fuji Kagaku Kk | 水ガラスの製造方法 |
| EP0755899A2 (de) * | 1995-07-26 | 1997-01-29 | Degussa Aktiengesellschaft | Fällungskieselsäure |
| WO2005058757A1 (ja) * | 2003-12-16 | 2005-06-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | シリカ多孔体及びその製造方法 |
| CN101402457A (zh) * | 2007-11-05 | 2009-04-08 | 通化双龙集团化工有限公司 | 硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法 |
| CN101597065A (zh) * | 2009-07-28 | 2009-12-09 | 通化双龙化工股份有限公司 | Pe隔板用白炭黑的制备方法 |
| CN101774591A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-07-14 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺 |
| CN101786633A (zh) * | 2010-02-26 | 2010-07-28 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种白色微珠状白炭黑的生产工艺 |
| CN102311123A (zh) * | 2011-08-22 | 2012-01-11 | 通化双龙化工股份有限公司 | 去除沉淀法白炭黑中可溶性杂质的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘学松等: "液体钾/锌PVC发泡助剂的合成与应用", 《塑料助剂》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103303929A (zh) * | 2013-07-06 | 2013-09-18 | 福建省三明同晟化工有限公司 | 一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法 |
| CN103303929B (zh) * | 2013-07-06 | 2015-12-09 | 福建省三明同晟化工有限公司 | 一种高透明度高分散性白炭黑的制备方法 |
| CN103435050A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-11 | 天津大学 | 一种从单晶硅环保废砂浆中制备白炭黑的方法 |
| CN107082910A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-08-22 | 倪凌云 | 一种橡胶补强用纳米级白炭黑浆料及其生产工艺 |
| CN107418176A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-12-01 | 惠州市华辉信达电子有限公司 | 一种具有高刚度的工程塑料及其制备方法 |
| CN107603281A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-19 | 枣庄矿业（集团）有限责任公司蒋庄煤矿 | 一种用硅烷偶联剂改性白炭黑的快速制备方法 |
| CN107603281B (zh) * | 2017-09-14 | 2020-04-17 | 枣庄矿业（集团）有限责任公司蒋庄煤矿 | 一种用硅烷偶联剂改性白炭黑的快速制备方法 |
| CN108997795A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-12-14 | 丰城黑豹炭黑有限公司 | 一种炭黑材料及制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102923722B (zh) | 2015-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102923722B (zh) | 白炭黑的制备方法 | |
| US9139445B2 (en) | Method for co-producing alumina and activated calcium silicate from high-alumina fly ash | |
| CN1911800A (zh) | 用粉煤灰制备白炭黑和纯沸石分子筛的方法 | |
| CN104030303B (zh) | 一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法 | |
| CN103288091A (zh) | 一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法 | |
| CN101306928B (zh) | 一种粉煤灰或炉渣预脱硅的方法 | |
| CN108137331A (zh) | 用于制备硅酸盐的新颖方法及其用于制备沉淀二氧化硅的用途 | |
| KR101147047B1 (ko) | 고순도 알루미나 제조방법 | |
| CN111392748A (zh) | 利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法 | |
| CN112357942A (zh) | 一种提高拜耳法氢氧化铝产品白度的方法 | |
| CN102602946B (zh) | 循环利用含有硫酸钠的废水制备高比表面白炭黑的方法 | |
| CN101734672A (zh) | 一种硅藻土微粉的提纯方法 | |
| CN112694098A (zh) | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 | |
| CN104030315B (zh) | 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法 | |
| CN105152174A (zh) | 一种高纯白炭黑的制备方法 | |
| CN102690312B (zh) | 一种羊毛脂胆固醇提纯方法 | |
| CN102225770B (zh) | 湿法制石化催化剂专用水玻璃的方法 | |
| CN102107883B (zh) | NaY沸石的制备方法 | |
| CN107324350A (zh) | 一种利用低品位硅藻土制备纳米沉淀二氧化硅的方法 | |
| CN102897773B (zh) | 一种白炭黑的制备方法及白炭黑 | |
| CN106673026A (zh) | 一种联产高纯氢氧化镁及其副产物制备晶须碳酸钙的工艺 | |
| CN111170324A (zh) | 利用稻壳灰制备轻型高白度硅酸钙微粉的方法 | |
| KR101147048B1 (ko) | 고순도 겔알루미나 제조방법 | |
| CN111422905A (zh) | 一种硫酸锆的制备方法 | |
| CN110980805A (zh) | 一种高纯氧氯化锆溶液生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 412006 Zhuzhou City, Hunan province leading Shifeng District Town Industrial Area Applicant after: ZHUZHOU XINGLONG CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD. Address before: Zhuzhou City, Hunan province 412006 Shifeng District leading town Applicant before: Zhuzhou Xinglong Chemical Industrial Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ZHUZHOU XINGLONG CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. TO: ZHUZHOU XINGLONG NEW MATERIALS CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |