CN101734672A - 一种硅藻土微粉的提纯方法 - Google Patents

一种硅藻土微粉的提纯方法 Download PDF

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盛嘉伟
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Abstract

本发明涉及一种硅藻土微粉提纯的方法，包括如下步骤：(1)将硅藻土微粉在700～1200℃煅烧0.5～10小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为0.5～10mol/L的强碱溶液按质量比1∶2～10混合，50～100℃下反应0.5～10小时；(3)反应产物过滤，滤饼用水洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。本发明利用煅烧-碱浸方法不引入其它杂质，环保，对设备腐蚀小；并且本发明采用煅烧-碱浸反应的粉体改性方法具有处理工艺简单，成本低，易产业化，效果明显的特点。

Description

一种硅藻土微粉的提纯方法
(一)技术领域
本发明涉及一种硅藻土的提纯方法，方法法提纯的硅藻土微粉中SiO2含量比较高。
(二)背景技术
硅藻土是一种重要的非金属矿产资源，其主要成分是由硅藻遗骸沉积形成的天然无定形二氧化硅。硅藻土由无定形的SiO2组成，并含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有机杂质。硅藻土通常呈浅黄色或浅灰色，质软，多孔而轻，工业上常用来作为保温材料、过滤材料、填料、研磨材料、水玻璃原料、脱色剂及催化剂载体等。由于具有独特的多孔结构以及强吸附性、耐热性等优异的物化性能，它被广泛用于制备助滤剂、催化载体、吸附剂、填料以及保温材料等工业产品。我国硅藻土资源丰富，但大多数地区硅藻土杂质含量高，SiO2含量偏低，杂质以有机质、Fe2O3与Al2O3为主。助滤剂等高附加值产品要求硅藻土原料尽可能纯净，因此，硅藻土提纯技术开发研究格外重要。目前，国内主要采用以浓酸处理为主的化学提纯技术，存在污染环境、腐蚀设备等缺点；并且，经该法提纯所得的精土中，除硅藻质无定形SiO2以外，还包括粘土矿物畸变而成的无定形SiO2。因此，如何在提纯工艺中主要应用物理提纯法的处理流程，而尽量避免或减少应用酸处理流程，同时保持提纯的效率与效果，是提纯研究的重要方向。专利ZL01129546.5采用两步烧，即达到除砂目的，同时改变无机杂质的晶体结构而活化，增强杂质本身同酸反应的能力，将硫酸加到硅藻土中，在300℃以下焙烧，不需加压可获得纯度高、多孔粒细的SiO2。此专利相对传统方法有所改进，但还是采用酸化方法提纯硅藻土，产生大量三废，而且对设备产生腐蚀。另外，该专利采用的工艺较为复杂，需要两步烧结。
本发明采用先高温煅烧再碱浸的方法提纯硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的SiO2量。
(三)发明内容
为了避免或减少应用酸处理流程提纯硅藻土微粉，同时保持提纯的效率与效果，本发明提供一种先高温煅烧再碱浸的方法提纯硅藻土微粉，有效提高了硅藻土微粉的SiO2量，实现资源的综合利用，提高硅藻土材料的附加值。
本发明采用的技术方案是：
一种硅藻土微粉提纯的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：(1)将硅藻土微粉在700～1200℃煅烧0.5～10小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠等强碱溶液按质量比1∶2～10混合，50～100℃下反应0.5～10小时；该步骤通常称为碱浸反应。(3)反应产物过滤，滤饼用水洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。本发明所述的滤饼用水洗涤至滤液为中性，这里所述的洗涤可以多次反复用水洗涤，通常用水洗次数是2～5次。本发明方法获得的白色硅藻土中SiO2质量含量通常在85％以上。
本发明中，煅烧前的原料硅藻土微粉SiO2含量在50％～70％，粒度为100～5000目。
本发明中所述的强碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂等，优选氢氧化钠，纯度优选为化学纯或化学纯以上。
本发明中，所述步骤(1)煅烧温度通常在700～1200℃，优选为900～1000℃；煅烧时间通常为0.5～10小时，优选为2～5小时。
本发明中步骤(2)氢氧化钠溶液的浓度通常为0.5～10mol/L，优选为3～5mol/L；煅烧物与氢氧化钠溶液的质量比通常为1∶2～10，优选为1∶3～5。
本发明中步骤(2)的反应温度为50～100℃，优选60～80℃；碱浸反应时间为0.5～10小时，优选为2～5小时。
较为具体的，本发明所述提纯方法按如下步骤进行：(1)将硅藻土微粉在900～1000℃煅烧2～5小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为3～5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比1∶3～5混合，60～80℃下反应2～5小时；(3)反应完毕，反应产物过滤，滤饼用水多次洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。
更为具体的，本发明所述提纯方法按如下步骤进行：将硅藻土微粉在900℃高温煅烧2小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；煅烧物与4mol/L氢氧化钠强碱溶液按质量比1∶3混合，恒温70℃搅拌反应5小时，反应完毕，反应产物过滤，滤饼用水洗涤2～5次至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。
本发明的有益效果主要体现在：(1)利用煅烧-碱浸方法不引入其它杂质，环保，对设备腐蚀小；(2)采用煅烧-碱浸反应的粉体改性方法具有处理工艺简单，成本低，易产业化，效果明显的特点。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将硅藻土微粉(325目，SiO2含量在67％)在900℃高温煅烧2小时，冷却到室温，粉碎至200目以下，得到煅烧物；取100克煅烧粉与4mol/L的NaOH溶液300ml混合，恒温70℃搅拌反应5小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量为89％。
实施例2：
将硅藻土微粉(100目，SiO2含量在65％)在1000℃高温煅烧0.5小时，冷却到室温，粉碎至过200目筛，得到煅烧物；取100克煅烧粉与10mol/L的NaOH溶液1000ml混合，恒温80℃搅拌反应10小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量为92％。
实施例3：
将硅藻土微粉(800目，SiO2含量在69％)在700℃高温煅烧10小时，冷却到室温，粉碎至过200目筛，得到煅烧物；取100克煅烧粉与0.5mol/L的NaOH溶液300ml混合，恒温100℃搅拌反应10小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量87％。
实施例4：
将硅藻土微粉(325目，SiO2含量在67％)在1000℃高温煅烧5小时，冷却到室温，粉碎至过200目筛，得到煅烧物；取100克煅烧粉与5mol/L的NaOH溶液500ml混合，恒温50℃搅拌反应7小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量86％。
实施例5：
将硅藻土微粉(5000目，SiO2含量在70％)在900℃高温煅烧5小时，冷却到室温，粉碎至过200目筛，得到煅烧物；取100克煅烧粉与4mol/L的KOH溶液300ml混合，恒温70℃搅拌反应5小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量88％。
实施例6：
将硅藻土微粉(325目，SiO2含量在67％)在1000℃高温煅烧5小时，冷却到室温，粉碎至过200目筛，得到煅烧物；取100克煅烧粉与5mol/L的LiOH溶液800ml混合，恒温100℃搅拌反应3小时，反应后；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。经检测SiO2质量含量86％。

Claims (10)

1.一种硅藻土微粉提纯的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：(1)将硅藻土微粉在700～1200℃煅烧0.5～10小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为0.5～10mol/L的强碱溶液按质量比1∶2～10混合，50～100℃下反应0.5～10小时；(3)反应产物过滤，滤饼用水洗涤至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色硅藻土。
2.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于煅烧前的硅藻土微粉中SiO2含量在50～70％，粒度为100-5000目。
3.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述的强碱溶液中的强碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂
4.如权利要求3所述的所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述的强碱纯度为至少是化学纯。
5.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述步骤(1)煅烧温度为900～1000℃；煅烧时间为2～5小时。
6.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述步骤(2)氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述步骤(2)煅烧物与强碱溶液的质量比为1∶3～5。
8.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于所述步骤(2)反应温度控制在在60～80℃；碱浸反应时间为2～5小时。
9.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于提纯方法按如下步骤进行：(1)将硅藻土微粉在900～1000℃煅烧2～5小时，冷却后粉碎至过200目筛，得到煅烧物；(2)将煅烧物与浓度为3～5mol/L的氢氧化钠溶液按质量比1∶3～5混合，60～80℃下反应2～5小时；(3)反应后，反应产物过滤，滤饼用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。
10.根据权利要求1所述的硅藻土微粉提纯方法，其特征在于更为具体的提纯方法按如下步骤进行：将硅藻土微粉在900℃煅烧2小时，冷却后粉碎至200目以下，得到煅烧物；煅烧物与4mol/L氢氧化钠强碱溶液按质量比1∶3混合，恒温70℃搅拌反应5小时；反应后，反应产物过滤，滤饼反复用水冲洗，至滤液为中性，抽滤、干燥，得到白色提纯的硅藻土。
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