CN108239536B - 一种土壤调理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种土壤调理剂及其制备方法，通过将硅源和钙源混合，得到固体混合料，再将固体混合料溶于碱液中，得到混合料浆；将混合料浆进行水热反应，反应完成后液固分离，即得到土壤调理剂产品。该方法制得的产品中枸溶性二氧化硅含量可达35％，并且兼具土壤保水、吸附土壤重金属离子、降低土壤容重和提高土壤透气性等多重作用。本方法具有工艺流程简单、能耗低、原料储备充足、资源综合利用率高以及绿色环保等优点。

Description

一种土壤调理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固废利用领域及农业领域，具体涉及一种土壤调理剂及其制备方法。
背景技术
土壤调理剂是指用于保持或改善植物营养和土壤物理化学性质以及生物活性的各种物料。它具有打破土壤板结、疏松土壤、提高土壤透气性、降低土壤容重、促进土壤微生物活性和增强土壤肥水渗透力等功效，同时土壤调理剂中的中微量元素可以增强农作物抗病能力，提高农作物产量，改善农产品品质等。硅元素是高等植物的重要无机组成成份之一，几乎存在于所有植物体内，其对植物体具有某些特殊功能，被公认为植物体的有益元素。但是，植物在吸收硅元素时，只能吸收其根部酸性环境可溶解的硅，称之为枸溶性硅。长期以来，由于氮磷钾复合化肥对农作物高产所起到的突出作用，人们把施用化肥作为农作物高产的重要手段，并大量使用，由此造成了土壤板结和肥害严重，土壤中各种有机质和有益微量元素大量缺失，亟需富含有益微量元素和具有降低土壤容重、疏松土壤、提高土壤透气性的土壤调理剂来对其进行改良。因此，土壤调理剂的应用日益得到重视。
目前，土壤调理剂制备方法很多。CN103771911A公开了一种利用工业硅钙板废料生产中量元素土壤调理剂的方法，该方法采用800～1000℃焙烧的方式进行活化处理，成本较高，同时由于废料中硅活性差，使其产品中枸溶性硅含量较低，仅在20％左右。CN105694908A公开了一种以生物发酵的方式制备新型土壤调理剂的方法，该方法利用生物发酵的方式，成本低廉，产品品质稳定，但是其配方复杂，除粉煤灰外所需原料多达十几种，制约了其生产规模和应用范围。CN101724403A发明了一种多功能土壤调理剂及其制备方法，该发明是以磷石膏、粉煤灰和磷矿粉为原料，采用三者混合堆放陈化方法生产土壤调理剂，该土壤调理剂兼具保水、缓释固氮、调节土壤酸碱性等功能，但该发明没能充分活化粉煤灰中的硅组分并加以有效利用，且磷矿粉中的氟可能流向土壤，长期使用或将造成氟元素富集，污染环境。CN102796527A公开了一种含有多孔硅钙肥土壤调理剂的生产方法，该发明是以钾长石、生石灰和发泡剂为原料，采用微波水热方法制备多孔硅钙肥土壤调理剂，但是该方法反应温度高，产品碱度高，仅适合用于南方偏酸性土壤的改良。CN101450875A公开了一种利用水热反应由硅酸盐岩石制取多元素微孔矿物肥料的方法，该发明是以原生资源为原料，硅酸盐中硅活化困难，产品中枸溶性硅含量低。
综合上述可以看出，目前制备土壤调理剂的方法多种多样，但是普遍存在产品品质低、有益元素活性差、原料来源复杂、推广难度大、工艺操作性差以及成本高等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种新型土壤调料剂及其制备方法，制得了富含枸溶性二氧化硅的新型土壤调料剂，其含量最高可达35wt％，且原料来源简单多样，工艺简单易行，资源综合利用率高，在提高了产品品质的同时有效的降低了生产成本，具有良好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种制备土壤调理剂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硅源和钙源混合，得到固体混合料，再将固体混合料溶于碱液中，得到混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆进行水热反应，反应完成后液固分离，即得到土壤调理剂产品。
本发明通过将粉煤灰等富硅料作为硅质原料与以氧化钙为主要成分的钙质原料按特定比例混合后溶于碱液，再通过水热反应实现定向反应，将富硅料中的硅高效活化，制得了枸溶性二氧化硅含量在22-35wt％的新型土壤调料剂。同时，本发明以二氧化硅为主要成分的矿物或废渣为硅源，以氧化钙为主要成分的钙质原料为钙源，原料储备充足、来源简单多样，定向反应时在较低的温度下进行，能够有效的降低成本，产品品质高，适用于绝大多数土壤，且工艺简单，可操作性强，具有良好的应用前景。
根据本发明，步骤(1)所述硅源为以二氧化硅为主要成分的矿物或废渣，示例性的，所述矿物或废渣可以是粉煤灰、煤矸石、高岭土或石英石等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的所有硅源。
本发明中，所述硅源可以是单一的以二氧化硅为主要成分的矿物或废渣，也可以是至少两种以二氧化硅为主要成分的矿物或废渣的混合料，示例性的，可以是粉煤灰、煤矸石、高岭土或石英石中的任意一种，典型但非限定性的组合为粉煤灰和高岭土，粉煤灰和煤矸石，粉煤灰和石英石，煤矸石和高岭土，高岭土和石英石，粉煤灰、高岭土和石英石，粉煤灰、煤矸石、高岭土和石英石等。
根据本发明，步骤(1)所述钙源为以氧化钙为主要成分的工业原料或废渣，示例性的，所述钙源可以是氢氧化钙、石灰或磷石膏等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的所有钙源。
本发明中，所述钙源可以是单一的以氧化钙为主要成分的工业原料或废渣，也可以是至少两种以氧化钙为主要成分的工业原料或废渣的混合料，示例性的，可以是氢氧化钙、石灰或磷石膏中的任意一种，典型但非限定性的组合为氢氧化钙和石灰，氢氧化钙和磷石膏，石灰和磷石膏，氢氧化钙、石灰和磷石膏等。
根据本发明，步骤(1)所述钙源中的CaO与硅源中的SiO2的摩尔比为(0.4-1.4):1，例如可以是0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1或1.4:1，以及上述数值之外的其他数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。该摩尔比优选为(0.8-1.1):1。
选用上述优选的摩尔比能够使硅组分得到更有效的利用，当CaO与SiO2的摩尔比过低或过高时，会影响枸溶性二氧化硅的含量、保水能力等，进而影响土壤调理剂的效果。
根据本发明，步骤(1)所述碱液为NaOH溶液和/或KOH溶液。
根据本发明，所述碱液的浓度为0.05-2.5mol/L，例如可以是0.05mol/L、0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.3mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L或2.5mol/L，以及上述数值之外的其他数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。该浓度优选为0.1-1mol/L。
上述优选的碱液浓度能够获得性能更好的土壤调理剂产品，当碱液浓度过低时，后续反应难以完全进行，当碱液浓度过高时，反应时会生成其他产物，不能得到含枸溶性硅产品。
根据本发明，步骤(1)所述固体混合料与碱液的质量体积比为1:(10-40)g/mL，例如可以是1:10g/mL、1:15g/mL、1:20g/mL、1:25g/mL、1:30g/mL、1:35g/mL或1:40g/mL，以及上述数值之外的其他数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。该质量体积比优选为1:(15-25)g/mL。
质量体积比是制备土壤调理剂时一个关键的因素，当固液比过低时，混合料与碱液的混合物难以混合均匀,且反应产物体积会快速膨胀，导致反应难以进行，当质量体积比过高时，则造成不必要的能耗。
根据本发明，步骤(2)所述水热反应的温度为100-250℃，例如可以是100℃、120℃、140℃、150℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃或250℃，以及上述数值之外的其他数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。该温度优选为160-220℃。
根据本发明，步骤(2)所述水热反应的时间为3-30h，例如可以是3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、23h、25h、27h或30h，以及上述数值之外的其他数值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。该时间优选为2-6h。
当温度过低时，反应动力不足，降低了枸溶性二氧化硅的生成率，当温度过高时，额外增加了能耗，提升了成本。反应时间过短时，反应进行不完全，很多原料不能转化，造成了对原料的浪费，反应时间过长则会使硅产品结构趋于稳定，降低了枸溶性二氧化硅的生成率。上述优选的温度和时间能够提高原料的利用率，高效的将原料中的硅转化为枸溶性二氧化硅，同时减少了资源浪费，降低了能耗。
本发明中所述液固分离选用本领域的常规手段进行，只要能将土壤调理剂产品从液体中分离出来即可，将对此不做特殊限定。示例性的，所述分离方法可以为过滤、压滤以及真空抽滤等，但非仅限于此。
在固液分离后，还需要对得到的土壤调理剂产品进行洗涤和干燥的步骤，以清除产品表面的杂质，获得更高品质的土壤调理剂。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述制备土壤调理剂的方法制备得到的土壤调理剂。
本发明制备得到的土壤调理剂中枸溶性二氧化硅的含量为22-35wt％，例如可以是22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％或35wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
较其他制备方法而言，本发明得到的土壤调理剂中枸溶性二氧化硅的含量最高可达35wt％，显著的增加了枸溶性二氧化硅的含量，其能够调节土壤酸碱度，增加作物抗倒伏、抗病虫害能力，同时对肥料可起到缓释作用，防止肥料淋失，显著增强肥效，提高肥料的利用率，减轻了肥料对土壤理化性状的不良影响，并且兼具土壤保水、吸附土壤重金属离子、降低土壤容重以及提高土壤透气性等多重作用。同时，本发明制备的土壤调理剂适用于绝大部分土壤，是一种高品质的富枸溶性二氧化硅土壤调理剂。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明制备的土壤调料剂富含枸溶性二氧化硅，其含量最高可达35wt％，兼具土壤修复、肥料缓释、土壤保水、吸附土壤重金属离子、降低土壤容重和提高土壤透气性等多重作用，且产品品质高，适用于绝大部分土壤。
(2)本发明中原料来源简单多样，工艺简单易行，资源综合利用率高，制备过程在较低的温度下进行，有效的降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明的工艺流程为：将硅源和钙源混合后，向固体混合料中加入碱液溶解，得到混合料浆后进行水热反应，液固分离后即得到土壤调理剂产品。
为便于理解，本发明列举实施例如下。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，仅用于帮助理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
按CaO/SiO2为0.4的摩尔比将氢氧化钙与石英石进行混合，溶于0.05mol/L的NaOH溶液中，控制固液比为1:40g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为250℃，反应时间为30h，反应后浆料进行真空抽滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为24.3％。
实施例2
按CaO/SiO2为0.8的摩尔比将磷石膏与粉煤灰以及石英石进行混合，溶于0.1mol/L的NaOH溶液中，控制固液比为1:25g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为220℃，反应时间为6h，反应后浆料进行过滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为27.6％。
实施例3
按CaO/SiO2为1的摩尔比将氢氧化钙与粉煤灰进行混合，溶于0.6mol/L的KOH碱液中，控制固液比为1:20g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为5h，反应后浆料进行压滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为35.0％。
实施例4
按CaO/SiO2为1.1的摩尔比将氢氧化钙与高岭土进行混合，溶于1mol/L的NaOH溶液中，控制固液比为1:15g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为2h，反应后浆料进行真空抽滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为26.9％。
实施例5
按CaO/SiO2为1.4的摩尔比将石灰与粉煤灰进行混合，溶于2.5mol/L的NaOH和KOH混合溶液中(NaOH和KOH为任意比例)，控制固液比为1:10g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为1h，反应后浆料进行真空抽滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为22.3％。
实施例6
按CaO/SiO2为1.2的摩尔比将石灰与煤矸石和粉煤灰进行混合，溶于1.5mol/L的NaOH溶液中，控制固液比为1:35g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为18h，反应后浆料进行真空抽滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为24.8％。
实施例7
按CaO/SiO2为0.6的摩尔比将氢氧化钙、石灰与粉煤灰进行混合，溶于2mol/L的KOH溶液中，控制固液比为1:30g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为24h，反应后浆料进行过滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为25.7％。
对比例1
与实施例3相比，除了将CaO/SiO2为1替换为CaO/SiO2为0.2外，其他部分与实施例3均相同。
本对比例制得的产品中枸溶性二氧化硅含量为15.7％。
对比例2
与实施例3相比，除了将CaO/SiO2为1替换为CaO/SiO2为1.6外，其他部分与实施例3均相同。
本对比例制得的产品中枸溶性二氧化硅含量为17.2％。
对比例3
与实施例3相比，除了将反应温度为200℃，反应时间为5h替换为反应温度为80℃，反应时间为0.5h外，其他部分与实施例3均相同。
本对比例制得的产品中枸溶性二氧化硅含量为9.7％。
对比例4
与实施例3相比，除了将反应温度为200℃，反应时间为5h替换为反应温度为260℃，反应时间为32h外，其他部分与实施例3均相同。
本对比例制得的产品中枸溶性二氧化硅含量为12.1％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种土壤调理剂在土壤修复、吸附土壤重金属离子中的用途，其特征在于，所述土壤调理剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅源和钙源混合，得到固体混合料，再将固体混合料溶于碱液中，得到混合料浆；
(2)将步骤(1)得到的混合料浆进行水热反应，反应完成后固液分离，即得到土壤调理剂产品；所述水热反应的温度为160-200℃，所述水热反应的时间为1-6h；
步骤(1)所述碱液的浓度为0.05-2.2mol/L，步骤(1)所述固体混合料与碱液的质量体积比为1:(10-40)g/mL；
步骤(1)所述硅源为以二氧化硅为主要成分的矿物或废渣，所述钙源为以氧化钙为主要成分的工业原料或废渣，所述钙源中的CaO与硅源中的SiO2的摩尔比为(0.8-1.1):1。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(1)所述碱液为NaOH溶液和/或KOH溶液。
3.如权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(1)所述碱液的浓度为0.1-1mol/L。
4.如权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(1)所述固体混合料与碱液的质量体积比为1:(15-25)g/mL。
5.一种制备土壤调理剂的方法，其特征在于，所述方法包括：按CaO/SiO2为1的摩尔比将氢氧化钙与粉煤灰进行混合，溶于0.6mol/L的KOH碱液中，控制固液比为1:20g/mL，将混合浆料在反应釜中进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间为5h，反应后浆料进行压滤，将固体洗涤干燥后即得土壤调理剂产品，该产品中枸溶性二氧化硅含量为35.0％。
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