CN102897773B - 一种白炭黑的制备方法及白炭黑 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；S2、白炭黑粗过滤：对白炭黑合成液采用膜过滤进行一次脱水，得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠的含量；S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得硫酸钠含量，加入相应温度的适量洗涤水进行洗涤；将洗涤后的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；S4、重复步骤S3至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2-1.7wt%并符合产品要求，干燥得到白炭黑产品。本发明提供的制备方法，能有效降低洗涤用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。

Description

一种白炭黑的制备方法及白炭黑
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种白炭黑的制备方法以及由该制备方法制备得到的白炭黑。
背景技术
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱、树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。
沉淀法是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料，生产二氧化硅；沉淀法生产工艺主要是采用的以硫酸和水玻璃为原料生产，反应后得到的白炭黑合成液为二氧化硅、硫酸钠以及水的混合体系。因此，反应完成后还需对合成液进行洗涤、压滤、打浆和喷雾干燥，才能得到合格的白炭黑产品。传统的白炭黑合成液洗涤工艺是通过采用压滤机完成洗涤、压滤过程，该工艺耗水量大、且洗涤过程对产品硫酸钠含量的指标难以控制。
发明内容
本发明解决了现有技术中白炭黑合成液传统洗涤、压滤工艺存在耗水量大、产品中硫酸钠含量指标难以控制的技术问题，提供一种新的白炭黑制备方法。
本发明的技术方案为：
一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；
S2、白炭黑粗过滤：对步骤S1得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量；
S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；
S4、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2-1.7wt%并符合白炭黑产品要求，干燥后得到白炭黑成品。
本发明还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
本发明提供的白炭黑的制备方法，先通过沉淀法合成白炭黑合成液，然后根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度、以及体系中硫酸钠的具体含量，从而适当选择洗涤水的温度和用量，可有效降低洗涤用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；
S2、白炭黑粗过滤：对步骤S1得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量；
S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；
S4、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2-1.7wt%并符合白炭黑产品要求，干燥后得到白炭黑成品。
本发明提供的白炭黑的制备方法，先通过沉淀法合成白炭黑合成液，然后根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度、以及体系中硫酸钠的具体含量，从而适当选择洗涤水的温度和用量，可有效降低用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。
本发明中，步骤S1中白炭黑合成的方法为沉淀法，其均为本领域技术人员所公知，本发明没有特殊限定。
沉淀法合成白炭黑的反应机理为：
Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2·H2O
为保证水玻璃与硫酸的反应充分进行，优选情况下，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。上述反应的反应温度为80-95℃，反应时间为90~110分钟。
根据本发明提供的制备方法，先对白炭黑合成液进行粗过滤，具体包括对白炭黑合成液采用膜过滤，此时还含有自然沉降的过程。优选情况下，膜过滤时白炭黑合成液的流速为13~20m3/h。
膜过滤后，得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，该白炭黑浆液料即用于后续工艺生产白炭黑。本发明中，在对白炭黑浆液料进行洗涤之前，先对其进行取样分析其中硫酸钠的含量。
因此，在后续洗涤时，可根据已测得的其硫酸钠含量，然后根据其溶解度和白炭黑产品中对硫酸钠含量的要求，选择洗涤水的温度和具体用量，从而降低水耗。具体地的，硫酸钠的溶解度如下表1所示：
表1：  硫酸钠的溶解度表
温度(℃) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
溶解度(克/100mL水) 4.9 9.1 19.5 40.8 48.8 47.2 45.3 44.2 43.7 42.7 42.5
因此，优选情况下，本发明中洗涤水的温度为25-40℃，此温度下硫酸钠的溶解率较高。
步骤S4中，干燥优选采用喷雾干燥；更优选情况下，喷雾干燥温度为400-600℃。
本发明还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本发明提供的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1
在4m3的反应釜中，先加入2.1m3的水，再加入1.0m3的水玻璃溶液（2.53mol/L）和0.075m3的浓硫酸，84℃下反应100min，冷却后得到白炭黑合成液。将该白炭黑合成液采用膜过滤得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠含量为2.78wt%，然后根据产品硫酸钠含量为0.9 wt%的要求，加入5 m3 40℃的热水，充分搅拌后进行脱水浓缩，测量浓缩浆中硫酸钠含量为0.95wt%；往该浓缩浆中加入0.13 m3 40℃的热水，充分搅拌后进行二次脱水浓缩，测量二次浓缩浆后硫酸钠含量为0.9wt%；洗涤水总用量为5.13 m3；将该二次浓缩浆转入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑S1。
该白炭黑S1的比表面积为189m2/g，吸油率DBP为2.41cm3/g，硫酸钠含量为0.9 wt %，灼烧减量为4.1 wt %，二氧化硅含量为96.6 wt %。
实施例2
在4m3的反应釜中，先加入2.1m3的水，再加入1.0m3的水玻璃溶液（2.53mol/L）和0.075m3的浓硫酸，84℃下反应100min，冷却后得到白炭黑合成液。将该白炭黑合成液采用膜过滤得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠含量为2.86wt%，然后根据产品硫酸钠含量为0.5 wt%的要求，加入10 m3 40℃的热水，充分搅拌后进行脱水浓缩，测量浓缩浆中硫酸钠含量为0.56wt%；往该浓缩浆中加入0.9 m3 40℃的热水，充分搅拌后进行二次脱水浓缩，测量二次浓缩浆后硫酸钠含量为0.5wt%；将该第二次的浓缩浆转入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑S2。
该白炭黑S1的比表面积为190m2/g，吸油率DBP为2.42cm3/g，硫酸钠含量为0.5 wt %，灼烧减量为4.6 wt %，二氧化硅含量为96.9 wt %。
对比例1
在4m3的反应釜中，先加入2.1m3的水，再加入1.0m3的水玻璃溶液（2.53mol/L）和0.075m3的浓硫酸，84℃下反应100min，冷却后得到白炭黑合成液。将该白炭黑合成液用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在0.6Mpa范围内，然后采用40℃的热水进行洗涤，至洗涤排水电导率低于2.0ms/cm，洗涤水总用量为6.2 m3；然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500℃下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑DS1。
该白炭黑DS1的比表面积为182m2/g，吸油率DBP为2.41cm3/g，硫酸钠含量为0.9 wt %，灼烧减量为4.5 wt %，二氧化硅含量为97.1 wt %。
从实施例1-2与对比例1的产品比较可以看出，采用本发明提供的制备方法可制备得到不同含量硫酸钠的各种规格的白炭黑产品，且其洗涤过程中耗水量有很大幅度的下降。
以上实施例仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所作出的若干改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；
S2、白炭黑粗过滤：对步骤S1得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量；，所述膜过滤还含有自然沉降的过程，所述膜过滤时白炭黑合成液的流速为13~20m3/h；
S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应,洗涤水的温度为25-40℃；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；
S4、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2-1.7wt%并符合白炭黑产品要求，干燥后得到白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，水玻璃溶液以SiO3 2-计，浓硫酸以SO4 2-计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为（1.6~1.7）：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为80-95℃，反应时间为90-110分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥采用喷雾干燥，且喷雾干燥温度为400-600℃。
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白炭黑洗涤水用量影响因素研究;贾强等;《环境科学与管理》;20120430;第37卷(第4期);86-90 *

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