CN104058456A - 一种偏钒酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种偏钒酸铵的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:(1)调节含钒溶液的pH值;(2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵盐,所述结晶剂B为低碳醇;(3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。本发明提供的偏钒酸铵的制备方法使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟,且沉钒率可达到99%以上,且采用本发明的制备方法简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。

Description

一种偏钒酸铵的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种偏钒酸铵的制备方法。
背景技术
[0002] 偏钒酸铵是淡黄色或白色的晶体,主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂 等,在陶瓷工艺中广泛用作釉料,也可用于制取五氧化二钒。工业中生产偏钒酸铵的方 法主要是在经过净化处理后的钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵,得到偏钒酸铵沉淀 : NaV03+NH4Cl=NH4V03丨+NaCl。由于偏钒酸铵在水中的溶解度相对加大,钒在废液中的含量 较高(1-2. 5克/升V205),整个操作时间较长,能量消耗较大。
[0003] 在专利申请CN101121961A题为《加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分 解塔》中公布了一种新的生产偏钒酸铵的方法,其内容主要是:先将钒矿石粉碎成细度为 80-200目的矿粉;将矿粉与烯硫酸或纯碱溶液混合成矿浆;将以上矿浆放入加温加压分解 塔内加温加压,加温范围80°C _240°C,加压范围0_3MPa,加温加压时间5-35分钟;将分解 后矿浆中的矿渣与含钒溶液分离,将含钒溶液送入萃取槽萃取;然后加碳铵反萃,加氨盐沉 淀出偏钒酸铵,偏钒酸铵经离心脱水、烘干后得到偏钒酸铵产品。该方法采用反萃后加铵盐 的方法也存在废液中钒含量高、沉钒时间长等工业问题,未能从根本上解决偏钒酸铵的制 备问题。
[0004] 因此,如何能进一步地优化偏钒酸铵的制备方法,以能够获得沉钒率高、制备时间 短和工艺简单易用等的制备偏钒酸铵的制备方法还有待于进一步研究和亟待开发。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的制备偏钒酸铵的方法中沉钒时间长、废液中钒 含量高以及工艺复杂等缺点,提供了一种偏钒酸铵的制备方法。
[0006] 本发明提供给一种偏钒酸铵的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
[0007] (1)调节含钒溶液的pH值;
[0008] (2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触 反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵 盐,所述结晶剂B为低碳醇;
[0009] (3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
[0010] 本发明提供的偏钒酸铵的制备方法,通过在钒液中加入可溶性铵盐,待该可溶性 铵盐溶解后又加入无水乙醇,使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟,且沉钒率 可达到99%以上,无水乙醇经减压蒸馏后又可以重新应用到偏钒酸铵的结晶中,即可以循 环使用,达到环保节能绿色生产的要求,采用本发明的制备方法简单易用、设备要求低、操 作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
[0011] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0012] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0013] 本发明提供了一种偏钒酸铵的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
[0014] ( 1)调节含钒溶液的pH值;
[0015] (2)将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触 反应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵 盐,所述结晶剂B为低碳醇;
[0016] (3)将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
[0017] 根据本发明,在步骤(1)中,可以根据所述含钒溶液的酸性或碱性选择适合的无机 碱或无机酸来调节所述含钒溶液的pH值,在本发明,调节所述含钒溶液中pH值的无机碱或 无机酸没有具体限定,可以为本领域技术人员所熟知的常用的无机碱或无机酸,优选地,所 述无机碱可以为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠和氨水中的一种 或多种,更优选地,所述无机碱可以为氢氧化钠;优选地,所述无机酸可以为硫酸、盐酸、硝 酸中的一种或多种,更优选的,所述无机酸可以为硫酸。
[0018] 根据本发明,在步骤(1)中,可以将含钒溶液的pH值调节至7-12,优选调节至 8-10。
[0019] 根据本发明,在步骤(2)中,所述搅拌条件没有具体限定,可以为本领域技术人员 所熟知的搅拌条件即可,在本发明,优选地,搅拌条件可以为:搅拌速度为30-120转/分,更 优选地,搅拌条件可以为:搅拌速度为60-100转/分;在本发明,对于搅拌时间没有具体限 定,只要能够满足将铵盐完全溶解即可。另外,用于该搅拌的工具没有具体限定,可以为本 领域技术人员所熟知的搅拌工具,例如,可以使用磁力搅拌棒或增力电动搅拌器等等
[0020] 根据本发明,在步骤(2)中,所述第一接触条件可以为:接触温度为25-80°C,优选 为25-50°C ;所述第二接触反应的条件可以为:接触温度为25-80°C,优选为25-50°C,接触 时间为1-2分钟,优选接触时间为1-1. 5分钟,更优选接触时间为1分钟;在本发明,所述第 一接触条件中的接触温度与所述第二接触条件中的接触温度可以相同或不同,优选地,本 发明采用所述第一接触条件中的接触温度与所述第二接触条件中的接触温度相同。
[0021] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂A为能够与所述含钒溶液中游离的钒酸根 离子生成沉淀的物质,优选地,所述结晶剂A可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、草酸铵、碳酸 铵和碳酸氢铵中的一种或多种,更优选地,所述结晶剂A可以为硫酸铵。
[0022] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂B为能够与所述含钒溶液中的水互溶的物 质,优选地,所述结晶剂B可以为甲醇、无水乙醇、丙醇和丁醇中的一种或多种,更优选地, 所述结晶剂B可以为无水乙醇。
[0023] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂A的用量使得所述含钒溶液中的VCV离子 生成偏钒酸铵沉淀,具体的,加入所述结晶剂A的量以所述含钒溶液中所检测到的VCV离子 的量与所述结晶剂A反应式:NH 4++V(V=NH4V03丨来确定。优选地,所述结晶剂A提供的NH4+ 与所述含钒溶液中的VO,的摩尔比可以为1-4 :1,更优选地,所述结晶剂A提供的NH4+与所 述含钒溶液中的VCV的摩尔比可以为2-3 :1。
[0024] 根据本发明,在步骤(2)中,所述结晶剂B -方面与所述含钒溶液中的水互溶,可 瞬间降低所述含钒溶液中水的含量,进而使所述含钒溶液的浓度升高,偏钒酸铵结晶的过 饱和度迅速增大,有大量晶核产生,结晶速度和沉钒率大大提高;另一方面,由于溶液中有 大量乙醇的羟基存在于含钒溶液中,对溶液中偏钒酸根离子的聚合结晶有一定的促进作 用,进一步提高了偏钒酸铵结晶的效率。在本发明,优选地,所述结晶剂B的用量与所述含 钒溶液的体积比可以为〇. 05-1 :1,更优选地,所述结晶剂B的用量与所述含钒溶液的体积 比可以为0. 1-0. 5 :1。
[0025] 根据本发明,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件可以为本领域技术人员所熟 知的干燥条件即可,没有具体限定,优选地,所述干燥处理的条件可以为:干燥的温度为 40-80°C,更优选地,所述干燥处理的条件可以为:干燥的温度为50-60°C。
[0026] 根据本发明,在步骤(3)中,所述固液分离的条件可以为本领域技术人员所熟知的 固液分离方法以及固液分离的条件进行,没有具体限定,例如可以采用固液分离器、筛、布 氏漏斗进行固液分离,本发明优选采用布氏漏斗抽滤进行固液分离。
[0027] 根据本发明,所述含钒溶液中总钒含量没有具体限定,优选地,所述含钒溶液中总 钒含量可以为5_150g/L。
[0028] 根据本发明,所述含钒溶液的成分要求比较宽松,可以为含钒酸根离子的钒液,可 以对含钒原料进行各种处理来获得上述钒液。所述对含钒原料进行处理,可以按本领域技 术人员所公知的方法进行,优选为将含钒原料处理为碱性或中性的含有钒酸根离子的钒 液,具体地,对于钒钛磁铁矿钒铬溶液,可以用水等浸出剂浸出过滤得到的钒液;对于钒矿, 可以直接将钒矿浸出过滤得到钒液;同理,对于铁水吹钒钒渣,则可以直接将铁水吹钒钒渣 浸出过滤得到钒液;对于石煤,也是可以直接将石煤浸出过滤得到钒液;如果是粗钒产品, 则可以将粗钒产品溶解而得到钒液。
[0029] 在本发明中,将所述含钒溶液冷却至常温后进行后续的处理。
[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0031] 本发明所采用的含钒溶液的主要化学成分如表1所示,单位为g · L'
[0032] 表 1
[0033]
[0034] 其中,实施例1-2所用含钒溶液为含钒钛磁铁矿钒铬的普通钒液A,实施例3所用 含钒溶液为钒矿直接浸出过滤所得的钒液B,实施例4所用含钒溶液为粗钒产品溶解所得 的钒液C,实施例5所用含钒溶液为铁水吹钒钒渣浸出钒液D,实施例6所用含钒溶液为石 煤提钒钒液E。
[0035] 实施例1
[0036] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0037] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中含钒钛磁铁矿钒铬的普通钒液A,将所述 普通钒液A冷却至常温,用硫酸调节使得所述普通钒液A的pH=10,按照硫酸铵提供的NH 4+ 与所述普通钒液A中的V03_的摩尔比为1添加硫酸铵,在转速为30转/分在温度为25°C 下进行第一接触反应,待硫酸铵完全溶解到所述普通钒液A中后,添加100ml无水乙醇,在 转速为30转/分在温度为25°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏 钒酸铵,将湿的偏钒酸铵放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0038] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0039] 检测沉钒上层液中钒的含量为0. 34g/L,沉钒率为99%。
[0040] 实施例2
[0041] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0042] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中含钒钛磁铁矿钒铬的普通钒液A,将所 述普通钒液A冷却至常温,用盐酸调节使得所述普通钒液A的pH=8,按照氯化铵提供的NH 4+ 与所述普通钒液A中的V03_的摩尔比为4添加氯化铵,在转速为120转/分在温度为80°C 下进行第一接触反应,待氯化铵完全溶解到所述普通钒液A中后,添加50ml无水乙醇,在转 速为120转/分在温度为80°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏 钒酸铵,将湿的偏钒酸铵放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0043] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0044] 检测沉钒上层液中钒的含量为0. 28g/L,沉钒率为99. 2%。
[0045] 实施例3
[0046] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0047] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中所用钒液为钒矿直接浸出过滤所得的钒 液B,将所述钒液B冷却至常温,用硫酸调节使得所述钒液B的pH=9,按照硝酸铵提供的NH 4+ 与所述钒液B中的VCV的摩尔比为2添加硝酸铵,在转速为60转/分在温度为50°C下进行 第一接触反应,待硝酸铵完全溶解到所述钒液B中后,添加500ml无水乙醇,在转速为60转 /分在温度为50°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏钒酸铵,将湿 的偏钒酸铵放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0048] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0049] 检测沉钒上层液中钒的含量为0. 17g/L,沉钒率为99. 5%。
[0050] 实施例4
[0051] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0052] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中所用钒液为粗钒产品溶解所得的钒液C, 将所述钒液C冷却至常温,用硫酸调节使得所述钒液C的pH=7,按照碳酸铵提供的NH 4+与所 述钒液C中的VCV的摩尔比为1添加碳酸铵,在转速为100转/分在温度为25°C下进行第 一接触反应,待碳酸铵溶解到所述钒液C中后,添加100ml无水乙醇,在转速为100转/分 在温度为25°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏钒酸铵,将湿的 偏钒酸铵放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0053] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0054] 检测沉钒上层液中钒的含量为1. 47g/L,沉钒率为99%。
[0055] 实施例5
[0056] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0057] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中所用钒液为铁水吹钒钒渣浸出钒液D, 将所述钒液D冷却至常温,用硫酸调节使得所述钒液D的pH=10,按照草酸铵提供的NH 4+与 所述钒液D中的VCV的摩尔比为4添加草酸铵,在转速为60转/分在温度为25°C下进行 第一接触反应,待草酸铵完全溶解到所述钒液D中后,添加300ml无水乙醇,在转速为60转 /分在温度为25°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏钒酸铵,将湿 的偏钒酸铵放入到50°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0058] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0059] 检测沉钒上层液中钒的含量为0. 74g/L,沉钒率为99. 5%。
[0060] 实施例6
[0061] 本实施例用于说明本发明提供的偏钒酸铵的制备方法。
[0062] 往2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中所用钒液为石煤提钒钒液E,将所述钒液 E冷却至常温,用硫酸调节使得所述钒液E的pH=12,按照碳酸氢铵提供的NH4+与所述钒液 E中的VCV的摩尔比为2添加碳酸氢铵,在转速为60转/分在温度为25°C下进行第一接触 反应,待碳酸氢铵完全溶解到所述钒液E中后,添加200ml无水乙醇,在转速为60转/分在 温度为25°C下搅拌1分钟进行第二接触反应,进行固液分离得到湿的偏钒酸铵,将湿的偏 钒酸铵放入到60°C烘箱内进行干燥处理,干燥时间为12小时。
[0063] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0064] 检测沉钒上层液中钒的含量为1. 03g/L,沉钒率为99. 3%。
[0065] 实施例7
[0066] 按照与实施例1相同的方法制备偏钒酸铵,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为甲醇。
[0067] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0068] 检测沉钒上层液中钒的含量为1. 15g/L,沉钒率为98. 2%。
[0069] 实施例8
[0070] 按照与实施例1相同的方法制备偏钒酸铵,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为丙醇。
[0071] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0072] 检测沉钒上层液中钒的含量为1. 32g/L,沉钒率为98. 9%。
[0073] 实施例9
[0074] 按照与实施例1相同的方法制备偏钒酸铵,所不同的是,将实施例1中的乙醇替换 为丁醇。
[0075] 测得采用该方法制备偏钒酸铵的时间为5分钟。
[0076] 检测沉钒上层液中钒的含量为1. 23g/L,沉钒率为98. 5%。
[0077] 对比例1
[〇〇78] 按照与实施例1相同的方法制备偏钒酸铵,所不同的是,在该制备偏钒酸铵的过

Claims (10)

1. 一种偏钒酸铵的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (1) 调节含钒溶液的pH值; (2) 将结晶剂A添加到步骤(1)所得的含钒溶液中,且在搅拌条件下进行第一接触反 应,待所述结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应,所述结晶剂A为铵盐, 所述结晶剂B为低碳醇; (3) 将步骤(2)所得的产物进行固液分离,并将分离出的固体进行干燥处理。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,将含钒溶液的pH值调节至7-12, 优选调节至8-10。
3. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述第一接触反应条件为:接触 温度为25-80°C,优选为25-50°C ;所述第二接触反应条件为:接触温度为25-80°C,优选为 25-50°C,接触时间为1-2分钟。
4. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂A为硫酸铵、氯化铵、 硝酸铵、草酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂B为甲醇、无水乙醇、 丙醇和丁醇中的一种或多种,优选为无水乙醇。
6. 根据权利要求1或4所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂A提供的NH4+与 所述含钒溶液中的VCV的摩尔比为1-4 :1,优选为2-3 :1。
7. 根据权利要求1或5所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述结晶剂B的用量与所述 含钒溶液的体积比为〇. 05-1 :1,优选为0. 1-0. 5 :1。
8. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述干燥处理的条件为:干燥的温 度为 40-80°C,优选为 50-60°C。
9. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述含钒溶液中总钒含量为5-150g/L。
10. 根据权利要求1或9所述的方法,其中,所述含钒溶液为钒钛磁铁矿钒铬溶液过滤 所得的钒液、钒矿直接浸出过滤所得的钒液、粗钒产品溶解所得的钒液、铁水吹钒钒渣浸出 钒液和石煤提钒钒液中的一种或多种。
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