CN1663429A - 糖精钠生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品；其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗涤至酸水澄清；配制浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中；同时升温至45～55℃，pH值为2.8～3.8；搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应，温度较低，甲苯不易挥发，因此减少空气污染，改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂生产方法，特别涉及一种糖精钠生产方法。
背景技术
目前，糖精钠作为食品添加剂，应用范围十分广泛。其生产方法主要包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。其中现普遍采用的酸析、碱化生产方法是用31％盐酸析出不溶性，利用固体碳酸氢钠中和不溶性胶粒。此方法劳动强度大，需在两米高处大量投入每袋25公斤的原料；同时成本高，31％盐酸现市场价为550元/吨，特别是加入固体碳酸氢钠局部受热快、温度高，反应速度快、反应剧烈，致使有毒物质甲苯迅速蒸发污染空气，难以保证操作人员良好的工作环境，同时pH值难以测定控制，影响糖精钠中间产物的制备质量。
发明内容
本发明的目的在于改进上述糖精钠生产方法中酸析、碱化反应过程存在的各种弊端，提供一种操作简单、降低劳动强度、减少空气污染、改善操作环境并降低成本的糖精钠生产方法。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：
(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；
(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；
(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；
(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；
(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；
(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；
(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；
(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；
(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；
(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
本发明的有益效果是：酸析、碱化反应中用浓度15％～30％的硫酸代替31％的盐酸，以目前市场价格计算：浓度为92％的硫酸为650元/吨，稀释到15％～30％后，每批用量可节省成本56～110元，大幅降低原料投入的成本。制备中原料从反应釜底直接打入，不用在高处投料，操作简单，降低劳动强度。该酸析、碱化反应过程为液体反应，反应温度较低，甲苯不易挥发，从而避免固体原料投料时反应剧烈而造成的空气污染，有效改善操作者的工作环境；同时反应过程平稳，优质低耗、提高生产率。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
实施例1：
一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。该糖精钠生产方法主要是改进了酸析、碱化反应制备步骤，氨化反应获得中间体氨化液作为酸析、碱化反应的主要组分；
氨化反应式为：
酸析、碱化反应步骤如下：
(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；
(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1600L，加入甲苯400L持续搅拌，温度为18℃～20℃；
(3)在搅拌中加入400L浓度为22％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，观察不溶性胶粒表面，以光滑、似赤豆粒大小为宜；以酸水澄清为酸析终点；
酸析反应式为：
(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；
(5)用水洗涤不溶性胶粒4次，每次洗水为500～800公斤，边放水边搅拌将水吸净，反复洗涤至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；
(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；
(7)将860L浓度为20％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔搅拌，减压后持续开动搅拌；因本反应有大量二氧化碳产生，为防止冲料应使压力全部消失后才可正常开动搅拌；
(8)同时反应釜升温至50℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解呈均一溶液，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；
碱化反应式为：
(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置10～20分钟使其分层，下层得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液抽入脱色罐内；
(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
实施例2：
酸析、碱化反应步骤如下：
(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；
(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500L，加入甲苯375L持续搅拌，温度为18℃～20℃；
(3)在搅拌中加入375L浓度为15％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃以下，测定pH为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，观察不溶性胶粒表面，以光滑、似赤豆粒大小为宜；以酸水澄清为酸析终点；
(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排出酸水，并以真空将酸水全部抽净；
(5)用水洗涤不溶性胶粒3次，每次洗水为500～800公斤，边放水边搅拌将水吸净，反复洗涤至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；
(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；
(7)将611L浓度为10％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔搅拌，减压后持续开动搅拌；因本反应有大量二氧化碳产生，为防止冲料应使压力全部消失后才可正常开动搅拌；
(8)同时反应釜升温至45℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解呈均一溶液，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；
(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置10～20分钟使其分层，下层得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液抽入脱色罐内；
(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
其它同实施例1。
实施例3：
酸析、碱化反应步骤如下：
(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；
(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1700L，加入甲苯425L持续搅拌，温度为18℃～20℃；
(3)在搅拌中加入425L浓度为30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度在15～30℃，测定pH为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，观察不溶性胶粒表面，以光滑、似赤豆粒大小为宜；以酸水澄清为酸析终点；
(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排出酸水，并以真空将酸水全部抽净；
(5)用水洗涤不溶性胶粒3～5次，每次洗水为500～800公斤，边放水边搅拌将水吸净，反复洗涤至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；
(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；
(7)将1100L浓度为30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔搅拌，减压后持续开动搅拌；因本反应有大量二氧化碳产生，为防止冲料应使压力全部消失后才可正常开动搅拌；
(8)同时反应釜升温至55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解呈均一溶液，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；
(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置10～20分钟使其分层，下层得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液抽入脱色罐内；
(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
其它同实施例1。
Claims (1)
1、一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：
(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；
(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；
(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；
(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；
(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；
(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；
(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；
(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；
(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；
(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
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