CN1157356C - 一种制备高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，将尼龙二元酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶制得成品。采用本发明，投资省、安全性高、能耗低，各项质量指标均已达到国外先进水平。
Description
本发明涉及化工技术，具体地说是制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的方法。
环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”(简称NME)是近十年来发展很快的产品，NME以其环保型、强溶解力和高沸点等特性被油漆、油墨、清洗剂企业广为使用，并成为替代非环保型产品的朝阳产品。生产“尼龙酸二甲酯”的技术路线分为在压力条件下的连续法和在常压条件下的间歇法两种。连续法的主要生产厂家是美国的杜邦公司(产品名称叫DBE)和首诺公司(产品名称叫DME)。此两家产品占全球市场80％以上。虽然，连续法生产能力大，环保好，但是，存在的缺点是：投资大，对设备要求高，反应条件较苛刻，安全性要求高，难以推广应用。在常压条件下的间歇法，虽然生产能力小，但具有投资省、安全性高、能耗低的优点。国内多家研究单位一直尝试用常压间歇法生产此类产品，但大多由于工艺和设备的原因，工艺上控制酸值偏高，产品变色等原因而宣告失败，导致没有一家产品合格。
本发明的目的意在克服上述现有技术的不足，提出一种投资省、安全性高、能耗低的用常压间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法。
实现上述目的的技术方案：用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，将尼龙二元酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶制得成品，其特征在于：
a、酯化的工艺流程包括：
1)按尼龙酸∶甲醇∶硫酸＝1∶1.0～1.1∶0.02的比例配方，
2)投尼龙酸、甲醇(总量的20％)和硫酸到酯化釜中，升温至130℃，
3)在8小时左右连续通入剩余的甲醇(总量的80％)，维持釜温在110℃～130℃之间，顶温小于110℃，
4)取样测酸值，当酸值≤30mgKOH/g时为酯化合格，停通甲醇；
b、粗馏的工艺流程包括：
1)升温、开真空泵，脱轻组分至馏出物不溶于水，
2)收集馏出液于碱洗釜，
3)当馏出液达95％以上时停止蒸馏；
c、碱洗的工艺流程包括：
1)配置15％NaCO3溶液，加入量相当于粗NME馏出液的30％，缓慢打入碱洗釜，
2)维持碱洗温度在70℃～80℃之间，搅拌10分钟，
3)静置分层，放出下面水层，碱洗后酸值≤0.3mgKOH/g；
d、精馏的工艺流程包括：将碱洗后的粗品打入精馏釜中脱水精馏，收集196℃-225℃间馏份即为产品；
e、混合和装桶的工艺流程包括：
1)将精馏合格产品打入5M3混合罐中，使在不同时间精馏出来的不同馏份产品混合均匀，
2)选用经过钝化处理的桶包装。
用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法还包括：
1.甲醇投入酯化釜的方法是通过进料管通到釜底液面下；
2.酯化釜立柱加丝网波纹填料；
3.精馏塔选用高效不锈钢丝网波纹填料，采取三线出料，即塔顶出水和甲醇，侧线出NME，底部排重馏分；
4.精馏是在0.2-0.5atm的真空条件下进行。
采用上述技术方案，本发明突出的技术进步在于：1.在工艺方面考虑周全，在酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合、装桶以及环保等每个环节考虑的都非常完善，克服有现有某些厂家产品在工艺上控制酸值偏高的缺点。2.在设备材质方面选择恰当，全部选用不能被腐蚀的材质，其中，工艺设备、管道选不锈钢，装桶也必须选择内壁经钝化处理的优质桶，产品不会变色，从技术上确保了产品的质量。3、按照上述技术方案生产的产品收率和质量标准：a、用本工艺生产1吨NME，消耗尼龙酸1.1～1.2吨，甲醇0.7～0.8吨；b、产品酸值≤0.3mgKOH/g；水和甲醇≤0.3％；馏程为195℃～225℃，各项质量指标均已达到杜邦公司DBE的标准。4、由于发明人经过多年坚持不懈的潜心开发和研究，不仅在上述技术优势上获得了成功，而且，已进入年产1000吨NME的工业中试阶段，采用本发明生产的NME取代进口产品，已成为占领中国市场的主要产品，为国家节约了大量外汇。
下面通过实施例，对本发明作进一步详细的说明：
实施例：一种用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，利用生产尼龙66盐过程中己二酸装置的副产品尼龙二元酸(丁二酸、戊二酸、己二酸的混合物)为原料与甲醇酯化，在强酸(硫酸或硝酸)的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶精制形成合格产品。
反应方程式如下：
其中n＝2-4
其中，酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶各段的工艺流程如下：
a、酯化的工艺流程包括：
1)按尼龙酸∶甲醇∶硫酸＝1∶1.0～1.1∶0.02的比例配方，
2)投尼龙酸、甲醇总量的20％和硫酸，升温至130℃，其中甲醇进料管通到釜底液面下，使甲醇在反应物中停留时间长，提高甲醇利用率，
3)在8小时左右连续通入剩余的甲醇(总量的80％)，维持釜温在110℃～130℃之间，顶温小于110℃，
4)取样测酸值，当酸值≤30mgKOH/g时为酯化合格，停通甲醇。
在酯化段，为减少产品损失，降低粗蒸过程中的馏出物酸值，酯化釜立柱加丝网波纹填料。
b、粗馏的工艺流程包括：
1)升温、开真空泵，脱轻组分至馏出物不溶于水，
2)收集馏出液于碱洗釜，
3)当馏出液达95％以上时停止蒸馏；
c、碱洗的工艺流程包括：
1)配置15％NaCO3溶液，加入量相当于粗NME馏出液的30％，缓慢打入碱洗釜，
2)维持碱洗温度在70℃～80℃之间，搅拌10分钟，
3)静置分层，放出下面水层，碱洗后酸值≤0.3mgKOH/g。
在碱洗段，采用一次碱洗法，碱洗后不经水洗，避免了水洗的损失，提高了收率，碱洗在高温(70℃-80℃)下进行，效果好、分层快；用NaCO3代替NaOH进行碱洗，物料损失少。
d、精馏的工艺流程包括：将碱洗后的粗品打入精馏釜中脱水精馏，收集196℃-225℃间馏份即为产品。
精馏塔选用高效不锈钢丝网波纹填料，采取三线出料，即塔顶出水和甲醇、侧线出NME、底部排重馏分。精馏塔采用外回流法，在控制甲醇和水含量的情况下，调整顶部采出量；在控制酸值的情况下，调整侧线采出量和回流量，确保产品的质量。
精馏是在0.2-0.5atm的真空条件下进行，提高了精馏速度、降低了能耗。
e、混合和装桶的工艺流程包括：
1)将精馏合格产品打入5M3混合罐中，使在不同时间精馏出来的C4、C5、C6三种不同沸点的馏份产品充分混合，使每次出厂产品的馏程和组分保持均匀；
2)选用经过钝化处理的桶包装。
此外，本发明用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，增设如下环保措施：
A)在酯化釜上部对不凝气体进行冷却，并设有高空排放，减少甲醚的污染；
B)酯化、精馏两部分洗釜水经过滤后重复利用，将过滤的碳渣装袋送往界区，减少了洗釜水的污染度；
C)用NaCO3。碱洗过程中产生的H2S和CO2高空排放，减少气味；
D)真空泵排放前用活性炭吸附，减少气味。
按照本实施例生产尼龙酸二甲酯(NME)，其主要技术指标：
外观：无色透明
酸值：≤0.3mgKOH/g
水含量：≤0.1％
甲醇含量：≤0.2％。
本发明生产尼龙酸二甲酯(NME)的收率和质量标准：
用本工艺生产1吨NME，消耗尼龙酸1.1～1.2吨，甲醇0.7～0.8吨。
产品酸值：≤0.3mgKOH/g
水和甲醇：≤0.3％
馏程为195℃～225℃
与杜邦DBE的质量标准基本相同。
Claims (3)
1、用常压、间歇法制备高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，将尼龙二元酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶制得成品，其特征在于：
a、酯化的工艺流程包括：
1)按尼龙酸∶甲醇∶硫酸＝1∶1.0～1.1∶0.02的比例配方，
2)投尼龙酸、甲醇总量的20％和硫酸到酯化釜中，升温至130℃，
3)在8小时左右连续通入剩余的甲醇，维持釜温在110℃～130℃之间，顶温小于110℃，
4)取样测酸值，当酸值≤30mgKOH/g时为酯化合格，停通甲醇；
b、粗馏的工艺流程包括：
1)升温、开真空泵，脱轻组分至馏出物不溶于水，
2)收集馏出液于碱洗釜，
3)当馏出液达95％以上时停止蒸馏；
c、碱洗的工艺流程包括：
1)配置15％NaCO3溶液，加入量为馏出液的30％，缓慢打入碱洗釜，
2)维持碱洗温度在70℃～80℃之间，搅拌10分钟，
3)静置分层，放出下面水层，碱洗后酸值≤0.3mgKOH/g；
d、精馏的工艺流程包括：将碱洗后的粗品打入精馏釜中脱水精馏，收集196℃-225℃间馏份即为产品；
e、混合和装桶的工艺流程包括：
1)将精馏合格产品打入5M3混合罐中，使在不同时间精馏出来的不同馏份产品混合均匀，
2)选用经过钝化处理的桶包装。
2、根据权利要求1所述用常压、间歇法制备高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，其特征在于：
1)甲醇投入酯化釜的方法是通过进料管通到釜底液面下；
2)酯化釜立柱加丝网波纹填料。
3、根据权利要求1所述用常压、间歇法制备高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法，其特征在于：
1)精馏在0.2-0.5atm的真空条件下进行；
2)精馏塔选用不锈钢丝网波纹填料；
3)精馏塔采取三线出料，即塔顶出水和甲醇，侧线出尼龙酸二甲酯，底部排重馏分。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FEIYANG INDUSTRY CO., LTD., SHENZHEN CITY Free format text: FORMER OWNER: XIAO ZENGJUN Effective date: 20060728 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20060728 Address after: 518104, flying No. 1, Sha four village, manholes Town, Shenzhen, Guangdong, Baoan District Patentee after: Feiyang Industrial Co., Ltd., Shenzhen City Address before: 518104, flying No. 1, Sha four village, manholes Town, Shenzhen, Guangdong, Baoan District Patentee before: Xiao Zengjun |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHUHAI FEIYANG CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: FEIYANG INDUSTRY CO., LTD., SHENZHEN CITY Effective date: 20070105 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20070105 Address after: 519050 room 505, office of Economic Development Bureau, Lingang industrial area, Guangdong, Zhuhai Patentee after: Zhuhai Feiyang Chemical Co., Ltd. Address before: 518104, flying No. 1, Sha four village, manholes Town, Shenzhen, Guangdong, Baoan District Patentee before: Feiyang Industrial Co., Ltd., Shenzhen City |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: ZHUHAI FEIYANG NOVEL MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: ZHUHAI FEIYANG CHEMICAL CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 519050 Zhuhai Gaolan Port Economic Zone Petrochemical District five North Road Feiyang chemical plant Patentee after: Zhuhai Feiyang Novel Materials Corporation Limited Address before: 519050 room 505, office of Economic Development Bureau, Lingang industrial area, Guangdong, Zhuhai Patentee before: Zhuhai Feiyang Chemical Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20040714 Termination date: 20160609 |