CN113045414B - 尼龙酸二甲酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,包括以下步骤:S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;S3.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;S4.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,得到产品。本发明的甲醇和尼龙酸合成尼龙酸二甲酯,通过SO42‑/TiO2‑La2O3和磷钼酸/钠基膨润土协同作为催化剂,并通过精馏合成尼龙酸二甲酯,具有酯化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用,有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,具体地说是一种尼龙酸二甲酯的生产工艺。
背景技术
尼龙酸二丁酯主要用作聚氯乙烯、纤维素树脂、氯丁橡胶等的增塑剂,与邻苯二甲酸二辛酯相比,具有较高的增塑效率和耐寒性,尼龙酸来自尼龙厂或其它生产脂肪二元酸厂的副产物,国内年产量约有8000t,由于其含杂质、水分多,颜色呈绿色或黄褐色,难以利用,国外主要采用焚烧法或填埋处理;国内有采用重结晶法回收,但回收率低于60%,废水量较大,不仅对环境造成污染,而且也造成资源的浪费,因此,对尼龙酸的综合利用受到广泛关注,其中与醇进行酯化反应制成尼龙酸酯是一个重要的应用途径;但是现有的尼龙酸二甲酯的生产工艺中,收率和转化率不高,不适合工业化大生产应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,提高工业化大生产中尼龙酸二丁酯的收率和转化率。
本发明提供的技术方案为:
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,得到产品。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述步骤S1的催化剂为SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土。
SO42-/TiO2-La2O3是由杂原子和过渡金属Ti及La通过氧原子桥连接配位而成的化合物,其分子中含有很多水合质子,是一种很强的质子酸物质,其反应机理是通过生成的正碳离子或其盐,容易与杂多酸阴离子形成稳定的离子对,从而降低了反应的活化能,有利于反应朝正方向进行,特别是SO42-/TiO2-La2O3具有沸石一样的笼型结构,有较大孔体积和比表面积,保持了较好活性和选择性。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1~3:1。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述SO42-/TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合0.5-2h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合3~5h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置5~8h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀8-10h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在80-100℃干燥1-2h,得到粉末;
(5)将粉末放入600~800℃下焙烧2-4h,得到SO42-/TiO2-La2O3。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述TiO2和La2O3的质量比为2-4:1。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:
将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌6-8h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土。
磷钼酸既具有强酸性、强氧化性,又具有络合物和氧化物的结构特性,通过将磷钼酸负载在钠基膨润土上,使得其具有高的催化活性和稳定性能。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述磷钼酸和钠基膨润土的质量比为1~10:1。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述步骤S1甲醇和尼龙酸的摩尔比为1.5~2.4:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的0.5~2.0%。酯化反应的甲醇和尼龙酸物质的量比应为l:1,但由于酯化反应是可逆反应,因此增加醇物质的量即增加反应物的浓度,有利于酯化反应向正反方向进行,提高转化率;酯化率随催化剂用量的增加而提高,当用量增加到一定程度后,酯化率开始减小,这是因为适量的催化剂可以加快反应速度,但催化剂量过大会使反应后期温度上升较快,导致酯化率下降,同时催化剂会吸附产品,导致产品收率下降,因此选择催化剂用量为0.5~2.0%为宜。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述步骤S1酯化反应塔内的温度为140~160℃,回流进料比为2~4:1。
优选的是,所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:所述步骤S4精馏塔的操作压力为0.2~0.6Mpa,塔顶温度为60~100℃,塔底温度为180℃~220℃,所述精馏塔的回流进料比为1.6~1.8:1。
甲醇和尼龙酸按一定摩尔配比混合,在酯化反应塔进行酯化反应,反应产物进行碱洗中和酸,之后水洗,然后脱去甲醇和尼龙酸反应后产生的水和水洗中的水,最后将产物在精馏塔中进行精馏,水、尼龙酸和甲醇自精馏塔塔顶蒸出,经冷凝器冷凝后,进入分层罐,且在分层罐中被分成有机相和水相,下层水相被引出,上层有机相为尼龙酸和甲醇,回收的尼龙酸和甲醇可以作为反应原料循环再利用,精馏塔塔底物料即为目的物尼龙酸二甲酯。
本发明的优点在于:本发明的甲醇和尼龙酸合成尼龙酸二甲酯,通过以SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土协同作为催化剂,并通过精馏合成尼龙酸二甲酯,具有酯化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用,有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品,甲醇和尼龙酸的摩尔比为1.5:1;催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的0.5%;酯化反应塔内的温度为140~160℃,回流进料比为2:1;
催化剂为SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土;SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1:1。
所述SO42-/TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合0.5h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合3h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置5h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀8h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在80℃干燥2h,得到粉末;
(5)将粉末放入600℃下焙烧4h,得到SO42-/TiO2-La2O3;TiO2和La2O3的质量比为2:1。
所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,磷钼酸和钠基膨润土的质量比为1:1,混合搅拌6-8h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土。
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,精馏塔的操作压力为0.2Mpa,塔顶温度为100℃,塔底温度为180℃,所述精馏塔的回流进料比为1.6:1,得到产品。
实施例2
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;甲醇和尼龙酸的摩尔比为2:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的1.0%;酯化反应塔内的温度为150℃,回流进料比为3:1;
催化剂为SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土;SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1~3:1。
所述SO42-/TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合2h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合4h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置6h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀9h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在90℃干燥1.5h,得到粉末;
(5)将粉末放入700℃下焙烧3h,得到SO42-/TiO2-La2O3,TiO2和La2O3的质量比为3:1。
所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌7h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土,磷钼酸和钠基膨润土的质量比为5:1。
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,精馏塔的操作压力为0.4Mpa,塔顶温度为80℃,塔底温度为200℃,所述精馏塔的回流进料比为1.7:1,得到产品。
实施例3
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;甲醇和尼龙酸的摩尔比为2.4:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的2.0%;酯化反应塔内的温度为160℃,回流进料比为4:1;
催化剂为SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土;SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为3:1;
所述SO42-/TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合2h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合5h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置8h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀10h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在100℃干燥2h,得到粉末;
(5)将粉末放入800℃下焙烧4h,得到SO42-/TiO2-La2O3,TiO2和La2O3的质量比为4:1。
所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌8h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土;磷钼酸和钠基膨润土的质量比为10:1。
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,精馏塔的操作压力为0.6Mpa,塔顶温度为100℃,塔底温度为220℃,所述精馏塔的回流进料比为1.8:1,得到产品。
对比例1
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品,甲醇和尼龙酸的摩尔比为1.5:1;催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的0.5%;酯化反应塔内的温度为140~160℃,回流进料比为2:1;
催化剂为SO42-/TiO2-La2O3,所述SO42-/TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合0.5h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合3h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置5h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀8h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在80℃干燥2h,得到粉末;
(5)将粉末放入600℃下焙烧4h,得到SO42-/TiO2-La2O3;TiO2和La2O3的质量比为2:1。
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,精馏塔的操作压力为0.2Mpa,塔顶温度为100℃,塔底温度为180℃,所述精馏塔的回流进料比为1.6:1,得到产品。
对比例2
一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其中:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;甲醇和尼龙酸的摩尔比为2:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的1.0%;酯化反应塔内的温度为150℃,回流进料比为3:1;
催化剂为磷钼酸/钠基膨润土;所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌7h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土,磷钼酸和钠基膨润土的质量比为5:1。
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,精馏塔的操作压力为0.4Mpa,塔顶温度为80℃,塔底温度为200℃,所述精馏塔的回流进料比为1.7:1,得到产品。
下面列出实施例1~3和对比例1~2的测试结果,如表1所示。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
转化率 | 98.5 | 98.2 | 99.6 | 76.4 | 80.9 |
收率 | 98.1 | 98.6 | 96.9 | 73.2 | 77.5 |
从表1可知,本发明实施例1~3制备的尼龙酸二甲酯的转化率和收率均优于对比例1~2,说明通过以SO42-/TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土协同作为催化剂,并通过精馏合成尼龙酸二甲酯,具有酯化率高、选择性好、产率高、污染少、催化剂可重复使用,有良好的经济效益和环境效益。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:包括以下步骤:
S1.将尼龙酸和甲醇通过反应泵加入酯化反应塔中,并加入催化剂进行酯化反应,得到尼龙酸二甲酯粗品;
S2.将尼龙酸二甲酯粗品加入碱洗罐中进行碱洗;
S3.碱洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入水洗罐中进行水洗;
S4.将水洗后的尼龙酸二甲酯粗品加入脱水塔中进行脱水;
S5.将脱水后的尼龙酸二甲酯粗品加入精馏塔中进行精馏,得到产品;
所述步骤S1的催化剂为SO42-/ TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土。
2.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述SO42-/ TiO2-La2O3和磷钼酸/钠基膨润土的质量比为1~3:1。
3.根据权利要求1或2所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述SO42-/ TiO2-La2O3的制备方法为:
(1)将硫酸加入TiO2中,搅拌混合0.5-2h,得到第一混合物;
(2)将第一混合物中加入硝酸镧,搅拌混合3~5h,得到第二混合物;
(3)将第二混合物中加入25%氨水加入烧杯中,调节PH为11,静置5~8h,使其完全沉淀,通过硫酸铵溶液浸泡沉淀8-10h,得到第三混合物;
(4)将第三混合物过滤的沉淀在80-100℃干燥1-2h,得到粉末;
(5)将粉末放入600~800℃下焙烧2-4h,得到SO42-/ TiO2-La2O3。
4.根据权利要求3所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述TiO2和La2O3的质量比为2-4:1。
5.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述磷钼酸/钠基膨润土的制备方法为:
将磷钼酸配成溶液,在磷钼酸溶液中加入钠基膨润土,混合搅拌6-8h,过滤,然后将粉体烘干,得到磷钼酸/钠基膨润土。
6.根据权利要求5所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述磷钼酸和钠基膨润土的质量比为1~10:1。
7.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S1甲醇和尼龙酸的摩尔比为1.5~2.4:1;所述催化剂用量为甲醇和尼龙酸总质量的0.5~2.0%。
8.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S1酯化反应塔内的温度为140~160℃,回流进料比为2~4:1。
9.根据权利要求1所述的尼龙酸二甲酯的生产工艺,其特征是:所述步骤S4精馏塔的操作压力为0.2~0.6Mpa,塔顶温度为60~100℃,塔底温度为180℃~220℃,所述精馏塔的回流进料比为1.6~1.8:1。
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