CN101475550B - 一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法 - Google Patents
一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法，包括以下步骤：反应：把H 2O1100kg投入到反应釜内，在45-50℃时，投入脱氢乙酸800kg，结束后再投氢氧化钠160kg，投料结束后，釜内温度升高到77℃时，应调低蒸汽量，使温度稳定；测定pH值，使pH值达到9，打开蒸汽阀门，升温至80℃，并保持10min，再次确定pH值达到9后，保温15min，开始加入活性碳，80℃保温1h；压滤；结晶；抽滤；脱水；粗碎、烘干、出料；粉碎、包装。本发明有益效果：本发明方法制备的高纯度脱氢乙酸钠外观洁白、纯度高、品质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，尤其涉及一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法。
背景技术
脱氢乙酸钠是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的一种安全食品防腐、防霉、杀菌保鲜剂。现有的合成脱氢乙酸钠的方法一般是利用脱氢乙酸与氢氧化钠和/或碳酸钠为原料，将原料混合研磨，在固态条件下直接进行反应制得，可得到用于化工级、医药级或食品级的脱氢乙酸钠，但是现有的方法合成的脱氢乙酸钠纯度较低、颜色次、品质不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法，以克服现有方法制备的脱氢乙酸钠纯度较低、颜色次、品质不稳定的不足。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法，包括以下步骤：
反应：把蒸馏水(H2O)1100kg投入到反应釜内，开启搅拌，开启蒸汽夹套进行加热，待锅内温度升到45-50℃时，关闭蒸汽阀门，打开吸尘风机，开始投脱氢乙酸(DHA)800kg，结束后再投氢氧化钠(NaOH)160kg直至投完，投料期间，注意温度变化，正常情况下，投完NaOH后，釜内温度上升2-3℃；投料结束后，重新打开蒸汽阀门，待釜内温度升高到77℃时，应调低蒸汽量，使温度稳定；测定PH值，使PH值达到9，打开蒸汽阀门，升温至80℃，并保持10min，再次确定PH值达到9后，保温15min，开始加入活性碳(2000L反应釜投20Kg，5000L反应釜投35Kg)，80℃保温1h；
压滤：循环压滤约1.5小时，开始从管道取样阀中用烧杯取样，观察母液中活性碳存在情况，每隔10min取样观察，直至无活性碳等机械杂质颗粒为止，整过压滤过程，釜内温度应保持在80℃；
结晶：如确认已压滤干净，并开启结晶釜搅拌，把反应液打入结晶釜内，进行预冷，待结晶釜内物料温度降到45-50℃时，预冷结束，开始夹套冷却，待釜内温度降到18℃以下时，开始注意观察结晶情况，如已成稠状时，则视作结晶结束，准备放料；
抽滤：开启结晶釜底阀，边搅拌边将结晶料放入抽滤池，打开真空水泵，在缓冲槽排水口吸上橡皮块，检查真空度是否上升，开启滤池真空阀门，如池四周有料溢出，用铲子铲入母液中，直至抽干母液；
脱水：进入抽滤池内挖料并装入离心机脱水；
粗碎、烘干、出料：将物料一块块取出，装入推车，在推车内，先用专用工具(木锤)把物料初碎，然后用不锈钢铲子，把物料铲到粗碎机料斗内，注意喂料要均匀，出料口要经常清理(因为物料湿度高，流动性差)，粗碎好的物料装入托盘内，均匀推平后，装入推车，推入烘箱内，烘干，烘箱内温度维持89~90℃，烘干时间一般约18-24小时；手感物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料；
粉碎、包装：包装时先将内包装进行消毒，然后进行分包装。
本发明有益效果：本发明方法制备的高纯度脱氢乙酸钠外观洁白、纯度高、品质稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步描述。
本实施例所述的一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法包括一下步骤：
反应：把蒸馏水(H2O)1100kg投入到反应釜内，开启搅拌，开启蒸汽夹套进行加热，待锅内温度升到45-50℃时，关闭蒸汽阀门，打开吸尘风机，开始投脱氢乙酸(DHA)800kg，结束后再投氢氧化钠(NaOH)160kg直至投完，投料期间，注意温度变化，正常情况下，投完NaOH后，釜内温度上升2-3℃；投料结束后，重新打开蒸汽阀门，待釜内温度升高到77℃时，应调低蒸汽量，使温度稳定；测定PH值，使PH值达到9，打开蒸汽阀门，升温至80℃，并保持10min，再次确定PH值达到9后，保温15min，开始加入活性碳(2000L反应釜投20Kg，5000L反应釜投35Kg)，80℃保温1h；
压滤：循环压滤约1.5小时，开始从管道取样阀中用烧杯取样，观察母液中活性碳存在情况，每隔10min取样观察，直至无活性碳等机械杂质颗粒为止，整过压滤过程，釜内温度应保持在80℃；
结晶：如确认已压滤干净，并开启结晶釜搅拌，把反应液打入结晶釜内，进行预冷，待结晶釜内物料温度降到45-50℃时，预冷结束，开始夹套冷却，待釜内温度降到18℃以下时，开始注意观察结晶情况，如已成稠状时，则视作结晶结束，准备放料；
抽滤：开启结晶釜底阀，边搅拌边将结晶料放入抽滤池，打开真空水泵，在缓冲槽排水口吸上橡皮块，检查真空度是否上升，开启滤池真空阀门，如池四周有料溢出，用铲子铲入母液中，直至抽干母液；
脱水：进入抽滤池内挖料并装入离心机脱水；
粗碎、烘干、出料：将物料一块块取出，装入推车，在推车内，先用专用工具(木锤)把物料初碎，然后用不锈钢铲子，把物料铲到粗碎机料斗内，注意喂料要均匀，出料口要经常清理(因为物料湿度高，流动性差)，粗碎好的物料装入托盘内，均匀推平后，装入推车，推入烘箱内，烘干，烘箱内温度维持89~90℃，烘干时间一般约18-24小时；手感物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料；
粉碎、包装：包装时先将内包装进行消毒，然后进行分包装。
本发明所使用的原料的质量指标如下：
氢氧化钠质量指标
| 项目 | 指标 |
| 总碱量(以NaOH计)，％ | 95.0-100.5 |
| 碳酸钠(Na2CO3)含量，％≤ | 3.0 |
| 砷(As)含量，％≤ | 0.0003 |
| 重金属(以pb计)含量％≤ | 0.002 |
| 铅(pb)含量，％≤ | 0.001 |
| 不溶物及有机杂质 | 通过试验 |
| 汞(Hg)含量，％≤ | 0.00001 |
脱氢乙酸(DHA)质量指标如下表：
| 项目 | 指标 |
| 含量％≥ | 98.0 |
| 砷(以As计)％≤ | 0.0003 |
| 重金属(以Pb计)％≤ | 0.001 |
| 干燥失重％≤ | 1 |
| 熔点℃ | 109-112 |
活性碳质量指标如下表：
| 项目 | 指标 |
| 亚甲基兰脱色率≥ | 12.0 |
| 水分％≤ | 10.0 |
本发明方法制备的高纯度脱氢乙酸钠为白色或近乎白色粉末，无臭，其质量指标如下表：
| 项目 | 指标 |
| 含量，％≥ | 98.0 |
| 游离碱 | 符合要求 |
| 水分，％ | 8.5-10.0 |
| 氯化物(以Cl计)，％≤ | 0.011 |
| 重金属(以Pb计)mg/kg≤ | 10.0 |
| 砷(以As计)，mg/kg≤ | 3.0 |
Claims (1)
1.一种高纯度脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
反应：把蒸馏水1100kg投入到反应釜内，开启搅拌，开启蒸汽夹套进行加热，待锅内温度升到45-50℃时，开始投脱氢乙酸800kg，结束后再投氢氧化钠160kg直至投完，投料结束后，重新打开蒸汽阀门，待釜内温度升高到77℃时，应调低蒸汽量，使温度稳定；测定PH值，使PH值达到9，打开蒸汽阀门，升温至80℃，并保持10min，再次确定PH值达到9后，保温15min，开始加入活性炭，80℃保温1h；
压滤：循环压滤1.5小时，开始从管道取样阀中用烧杯取样，观察母液中活性炭存在情况，每隔10min取样观察，直至无机械杂质颗粒为止，整个压滤过程，釜内温度应保持在80℃；
结晶：如确认已压滤干净，并开启结晶釜搅拌，把反应液打入结晶釜内，进行预冷，待结晶釜内物料温度降到45-50℃时，预冷结束，开始夹套冷却，待釜内温度降到18℃以下时，开始注意观察结晶情况，如已成稠状时，则视作结晶结束，准备放料；
抽滤：开启结晶釜底阀，边搅拌边将结晶料放入抽滤池，打开真空水泵，在缓冲槽排水口吸上橡皮块，检查真空度是否上升，开启滤池真空阀门，如池四周有料溢出，用铲子铲入母液中，直至抽干母液；
脱水：进入抽滤池内挖料并装入离心机脱水；
粗碎、烘干、出料：将物料一块块取出，装入推车，在推车内，先把物料初碎，然后用不锈钢铲子，把物料铲到粗碎机料斗内，注意喂料要均匀，出料口要经常清理，粗碎好的物料装入托盘内，均匀推平后，装入推车，推入烘箱内，烘干，烘箱内温度维持89-90℃，烘干时间一般18-24小时；手感物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料；
粉碎、包装：包装时先将内包装进行消毒，然后进行分包装。
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