CN101585890B - 一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，采用巨藻为原料，其制备过程包括原料前处理、消化、钙化和脱钙、脱水、中和和烘干、混配及磨粉包装，其中在消化过程中，发泡漂浮时采用了絮凝剂。由于巨藻是世界上生长最快的植物之一，可以在大陆架海域进行大规模养殖，且巨藻成藻的叶片较集中于海水表面，有利于收割；降低了生产成本。本发明还采用絮凝剂进行发泡漂浮，缩短了漂浮时间，提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及海洋化工中的海藻酸钠产品，具体涉及一种采用巨藻生产海藻酸钠的方法。
背景技术
目前，海藻酸钠的生产大多数是以海带为原料的，其制备过程包括包括淡化海带、浸泡水洗、消化、稀释、发泡漂浮、过滤、钙化、脱钙、脱水、中和、造粒干燥和磨粉，步骤繁多，生产耗时多；且由于从北到南温差、光照等诸因素差异的影响，使海带的生长成熟期有早有迟，在同一海区或同一苗绳上的海带，其成熟期也有先后，所以，收获期从5月中旬延续到7月上旬，生长速度比较慢，导致产品成本高。
发明内容
本发明针对以海带为原料生产海藻酸钠的上述不足，提供了一种采用巨藻为原料制备海藻酸钠的方法。
本发明的技术方案是：一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，采用巨藻为原料，其步骤如下：
A、原料前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量1-3倍的自来水，并加入巨藻量10-15％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为20-24小时；
(2)切菜
当达到浸泡时间后，把巨藻调入切菜机内切碎；
B、消化
将切碎后的巨藻经水洗绞笼后泵入消化锅内，控制温度，补足热水，加入纯碱和甲醛，然后进行三级消化；
(1)冲稀
胶液经放锅搅笼粗滤进入冲稀池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入冲网水或自来水稀释；回收残渣满后，加入纯碱并加温消化，然后过滤、冲稀；
(2)粗滤
胶液冲稀好后，通过6目过滤器进行粗滤，粗滤后胶液放入胶液池；
(3)发泡漂浮
a.配制絮凝剂
b.发泡
将胶液泵入发泡机，同时加入絮凝剂，使其随胶液一起进入发泡机发泡；
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内静置，待胶液澄清后，放出清液，将清液放入胶液贮池；
(4)精滤
通过平板过滤器，对漂浮后的清胶液进行精滤，精滤后把滤液放入贮罐；
C、钙化、脱钙
(1)钙化
在胶液中注入氯化钙溶液，然后加入Cl2，对胶液进行钙化；
(2)脱钙
钙化后，将转化好的海藻酸钙进行脱钙；将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入稀盐酸，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐；
D、脱水
将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，进行一次脱水；将一次脱水后的的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水；
E、中和、烘干
(1)中和转化
在转化罐中加入酒精和火碱，然后投入海藻酸；测试PH值，同时加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液；当PH值稳定在9±0.5时，将转化好的胶块放入离心机内进行离心；离心后将胶块粉碎风送至烘干工序，然后造粒烘干；
(2)蒸发回收
回收离心后的废酒精，当回收池满后，加入盐酸，控制PH值，通过酒精塔冷凝水系统对酒精进行回收；
F、对烘干后的物料胶进行混配；
G、磨粉
(1)将混配后的物料胶进行上料；
(2)磨粉
从进料口投料，通过料口插板控制进料，投料后，通过磨辊对物料胶进行磨粉；
(3)成品混料
将粉后的胶倒入混料罐中，均匀混合；
(4)将混合后的胶粉进行包装；
优选的是，步骤B中所述的温度控制在50-70℃之间，热水补足至15-18倍，加纯碱量为干巨藻量的25-40％，加甲醛量为干巨藻量的5-8％；
优选的是，步骤B中所述的三级消化为巨藻在第一级消化锅内闷锅、搅拌，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅、搅拌后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化；
优选的是，步骤B的发泡漂浮中所述的絮凝剂是这样配制的，将絮凝剂称好，先加水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，充分溶解；将溶解好的絮凝剂过滤后放入稀释池中，加水进行冲稀，然后放入计量罐；
优选的是，步骤E中所述的蒸发回收中的PH值控制在5.5-6.5之间；
优选的是，步骤F所述的混配是这样的，用提升机将物料提升到混料机平台，将胶倒入混料机，混合15-20分钟，混均后，进行粉碎；
优选的是，所述的第一级消化锅内闷锅时间为90-150分钟，搅拌时间为30-60分钟，所述的第二级消化锅内闷锅时间为60-120分钟，搅拌时间为30-60分钟。
本发明的有益效果是：本发明采用巨藻为原料，由于巨藻是世界上生长最快的植物之一，每天可长高30-60厘米，全年都在生长，每年可以收割3-4次；可以在大陆架海域进行大规模养殖，且巨藻成藻的叶片较集中于海水表面，有利于收割；降低了生产成本。本发明还采用絮凝剂进行发泡漂浮，缩短了漂浮时间，提高了产品质量。
具体实施方式
具体实施例一：一种海藻酸钠的制备方法，采用巨藻为原料，其制备步骤如下：
1、巨藻前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量1倍的自来水，并加入巨藻量10％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为20小时。
(2)切菜
当达到浸泡的时间后，将固色水排放，把巨藻调入切菜机内切碎，切碎后的巨藻经水洗绞笼后用热水泵入消化锅内。
2、消化
泵入消化锅内的巨藻温度控制在50℃，补足至15倍热水，加纯碱量为干巨藻量25％，加甲醛量为干巨藻量的5％。
消化分三级消化，巨藻在第一级消化锅内闷锅90分钟，搅拌30分钟，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅60分钟，搅拌30分钟后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化，未消化好的巨藻回收再进行消化。
(1)冲稀
a.启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲稀池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为巨藻的100倍。
b.冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在90秒。
c.回收残渣满后，加入纯碱，开蒸汽加温消化，然后过滤、冲稀、残渣排弃。
(2)粗滤
胶液冲稀好后，进行粗滤，先开启6目过滤器，打开冲网水阀，开启胶液泵，同时调节胶液流量，使胶液顺利通过6目，严禁胶液溢出，滤后胶液入胶液池，冲网水回收。
(3)发泡漂浮
a.絮凝剂的配制
将絮凝剂称好，先加入100倍的水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，采用动静结合的方式充分溶解，6±0.5小时溶解完全。将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，放入计量罐备用。
b.发泡
启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机。启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，使其随胶液一起进入发泡机发泡，注意要尽量避免进气。发泡完毕，先关闭絮凝剂加入阀，再停止胶液泵运转。
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，因故中断5分钟不得再注入原池。漂浮池注满胶液后，静置2.5小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。
(4)精滤
开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层200目的筛网过滤，滤液入贮罐，冲网水回收。过滤过程中，随时调节进料阀门，控制流速保证胶液质量，并应随时检查过滤器运转情况，如发现滤网跑偏、破碎应立即停车修复。
3、钙化、脱钙
(1)钙化
开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为9％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，控制钙水流量，并调节Cl2的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.5‰，含胶量在0.48‰，PH值6.5，注意氯气缓冲罐内压力为0.18MPa，流量计内不得进胶液。钙化完毕，先关闭氯气瓶出口，再关氯气缓冲出口阀门，再依次停清胶液泵，钙化搅拌器、扒料器、粉碎机。
(2)脱钙
依次启动一、二级脱钙搅笼(80目)和一、二级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入含量1％的稀盐酸，调节盐酸加入量，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐，用搅笼沥水后送脱水工段。水洗后废酸水回收用于配制盐酸，一次脱钙废酸水去钙化。最后，依次停止所有搅笼和脱钙搅拌器。
4、脱水
(1)将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动螺旋压榨机，并及时调整插板保持贮料箱的物料。
(2)调整压榨机的转速，使其进出料平衡并尽量降低压榨水份。
(3)将一级螺旋压榨后的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水。
(4)二次脱水酸块要求水份含量65％，若达不到要求，需再次压榨，直至达到要求。
5、中和、烘干
(1)中和转化
将粉碎好的海藻酸按每袋20kg装袋，送入液相转化工序。将配比度为65°的酒精80kg，火碱20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入海藻酸80kg。不断测试PH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液。当PH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程20分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求在50％。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到55％，然后造粒烘干。
(2)蒸发回收
离心后的废酒精回收池满后，加入盐酸并搅拌均匀，PH值控制在5.5。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进汽阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至104℃时，塔中温度升至97℃时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。取酒时根据度数要求，测量回收酒精的度数不符合要求的进行回流，合格的放入回收酒精储罐并关回流阀。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在27℃。解排废液酒精含量为0.05％。工作完毕后，根据蒸馏塔要求关闭阀门。
6、混配
用提升机将物料提升到混料机平台，将每批2吨的量倒入混料机，混合15分钟，混均后取样化验，合格后进行粉碎，若不合格需重新混配。
7、磨粉
(1)上料
合上电源总开关用提升机将物料经振动筛后进入贮料箱中，振动筛在使用时不得停机，要停机时必须将筛内的物料处理干警后方可停机，严禁外来杂质混入，不合格物料不准投入贮料箱中。
(2)磨粉
依次启动磨粉机、引风机、袋式除尘器控制按钮，并打开高压气阀门、振动筛、除铁器、各关风器。开机后，细心检查电器设备的空载运转情况，在确认无异常情况下，方可投料粉碎。从进料口开始均匀投料，进料速度靠进料口插板控制，但绝不能超过设备的极限允许风送量(550公斤/小时)。
投料后，首先调整磨辊扎距，使磨辊两边的扎距相互不能调偏，或扎距太紧，胶粉温度为60℃，6-10月份不得超过70℃。在磨粉过程中，要经常检查设备运转正常情况，并将喂料辊的湿胶和胶块及时清理，防止偏料。停止投料后，各设备需继续工作，至除铁器不再出料后再运行3分钟。然后依次关闭磨料粉机、磨粉机风器，将磨粉机松紧手柄向松动方向转几圈，放松手柄，再依次关闭引风机，袋式除尘器控制按钮，高压气阀门、振动筛、除铁器。
(3)成品混料
将粉后的胶按批倒入混料罐中，启动混料机搅拌15分钟，混合均匀。
(4)包装
扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶误差为±45g，当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。经常检查胶粉的粒度是否符合规定，并保证同批中袋与袋之间粒度的一致性。取样时，要从每袋里取10g，然后将样品搅匀扎好包装袋，禁止用磁铁检测样品。
具体实施例二：一种海藻酸钠的制备方法，采用巨藻为原料，其制备步骤如下：
1、巨藻前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量1.5倍的自来水，并加入巨藻量12％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为21小时。
(2)切菜
当达到浸泡的时间后，将固色水排放，把巨藻调入切菜机内切碎，切碎后的巨藻经水洗绞笼后用热水泵入消化锅内。
2、消化
泵入消化锅内的巨藻温度控制在57℃，补足至16倍热水，加纯碱量为干巨藻量30％，加甲醛量为干巨藻量的6％。
消化分三级消化，巨藻在第一级消化锅内闷锅110分钟，搅拌40分钟，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅80分钟，搅拌40分钟后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化，未消化好的巨藻回收再进行消化。
(1)冲稀
a.启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲洗池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为巨藻的130倍。
b.冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在100秒。
c.回收残渣满后，加入纯碱，开蒸汽加温消化，然后过滤、冲稀、残渣排弃。
(2)粗滤
胶液冲稀好后，进行粗滤，先开启6目过滤器，打开冲网水阀，开启胶液泵，同时调节胶液流量，使胶液顺利通过6目，严禁胶液溢出，滤后胶液入胶液池，冲网水回收。
(3)发泡漂浮
a.絮凝剂的配制
将絮凝剂称好，先加入100倍的水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，采用动静结合的方式充分溶解，6±0.5小时溶解完全。将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，放入计量罐备用。
b.发泡
启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机。启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，使其随胶液一起进入发泡机发泡，注意要尽量避免进气。发泡完毕，先关闭絮凝剂加入阀，再停止胶液泵运转。
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，因故中断5分钟不得再注入原池。漂浮池注满胶液后，静置3小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。
(4)精滤
开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，滤液入贮罐，冲网水回收。过滤过程中，随时调节进料阀门，控制流速保证胶液质量，并应随时检查过滤器运转情况，如发现滤网跑偏、破碎应立即停车修复。
3、钙化、脱钙
(1)钙化
开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为9.5％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，控制钙水流量，并调节Cl2的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.6‰，含胶量为0.42‰，PH值6.8，注意氯气缓冲罐内压力为0.2MPa，流量计内不得进胶液。钙化完毕，先关闭氯气瓶出口，再关氯气缓冲出口阀门，再依次停清胶液泵，钙化搅拌器、扒料器、粉碎机。
(2)脱钙
依次启动一、二级脱钙搅笼(80目)和一、二级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入含量1.5％的稀盐酸，调节盐酸加入量，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐，用搅笼沥水后送脱水工段。水洗后废酸水回收用于配制盐酸，一次脱钙废酸水去钙化。最后，依次停止所有搅笼和脱钙搅拌器。
4、脱水
(1)将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动螺旋压榨机，并及时调整插板保持贮料箱的物料。
(2)调整压榨机的转速，使其进出料平衡并尽量降低压榨水份。
(3)将一级螺旋压榨后的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水。
(4)二次脱水酸块要求水份含量67％，若达不到要求，需再次压榨，直至达到要求。
5、中和、烘干
(1)中和转化
将粉碎好的海藻酸按每袋20kg装袋，送入液相转化工序。将配比度为67°的酒精80kg，火碱20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入海藻酸80kg。不断测试PH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液。当PH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程27分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求在45％。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到54％，然后造粒烘干。
(2)蒸发回收
离心后的废酒精回收池满后，加入盐酸并搅拌均匀，PH值控制在5.8。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进汽阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至107℃时，塔中温度升至97℃时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。取酒时根据度数要求，测量回收酒精的度数不符合要求的进行回流，合格的放入回收酒精储罐并关回流阀。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在28℃。解排废液酒精含量为0.06％。工作完毕后，根据蒸馏塔要求关闭阀门。
6、混配
用提升机将物料提升到混料机平台，将每批2吨的量倒入混料机，混合17分钟，混均后取样化验，合格后进行粉碎，若不合格需重新混配。
7、磨粉
(1)上料
合上电源总开关用提升机将物料经振动筛后进入贮料箱中，振动筛在使用时不得停机，要停机时必须将筛内的物料处理干警后方可停机，严禁外来杂质混入，不合格物料不准投入贮料箱中。
(2)磨粉
依次启动磨粉机、引风机、袋式除尘器控制按钮，并打开高压气阀门、振动筛、除铁器、各关风器。开机后，细心检查电器设备的空载运转情况，在确认无异常情况下，方可投料粉碎。从进料口开始均匀投料，进料速度靠进料口插板控制，但绝不能超过设备的极限允许风送量(550公斤/小时)。
投料后，首先调整磨辊扎距，使磨辊两边的扎距相互不能调偏，或扎距太紧，胶粉温度为65℃，6-10月份不得超过70℃。在磨粉过程中，要经常检查设备运转正常情况，并将喂料辊的湿胶和胶块及时清理，防止偏料。停止投料后，各设备需继续工作，至除铁器不再出料后再运行3.6分钟。然后依次关闭磨料粉机、磨粉机风器，将磨粉机松紧手柄向松动方向转几圈，放松手柄，再依次关闭引风机，袋式除尘器控制按钮，高压气阀门、振动筛、除铁器。
(3)成品混料
将粉后的胶按批倒入混料罐中，启动混料机搅拌17分钟，混合均匀。
(4)包装
扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶误差为±50g，当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。经常检查胶粉的粒度是否符合规定，并保证同批中袋与袋之间粒度的一致性。取样时，要从每袋里取13g，然后将样品搅匀扎好包装袋，禁止用磁铁检测样品。
具体实施例三：一种海藻酸钠的制备方法，采用巨藻为原料，其制备步骤如下：
1、巨藻前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量2.5倍的自来水，并加入巨藻量14％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为23小时。
(2)切菜
当达到浸泡的时间后，将固色水排放，把巨藻调入切菜机内切碎，切碎后的巨藻经水洗绞笼后用热水泵入消化锅内。
2、消化
泵入消化锅内的巨藻温度控制在65℃，补足至17倍热水，加纯碱量为干巨藻量35％，加甲醛量为干巨藻量的7％。
消化分三级消化，巨藻在第一级消化锅内闷锅130分钟，搅拌50分钟，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅100分钟，搅拌50分钟后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化，未消化好的巨藻回收再进行消化。
(1)冲稀
a.启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲洗池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为巨藻的160倍。
b.冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在110秒。
c.回收残渣满后，加入纯碱，开蒸汽加温消化，然后过滤、冲稀、残渣排弃。
(2)粗滤
胶液冲稀好后，进行粗滤，先开启6目过滤器，打开冲网水阀，开启胶液泵，同时调节胶液流量，使胶液顺利通过6目，严禁胶液溢出，滤后胶液入胶液池，冲网水回收。
(3)发泡漂浮
a.絮凝剂的配制
将絮凝剂称好，先加入100倍的水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，采用动静结合的方式充分溶解，6±0.5小时溶解完全。将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，放入计量罐备用。
b.发泡
启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机。启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，使其随胶液一起进入发泡机发泡，注意要尽量避免进气。发泡完毕，先关闭絮凝剂加入阀，再停止胶液泵运转。
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，因故中断5分钟不得再注入原池。漂浮池注满胶液后，静置3.6小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。
(4)精滤
开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层200目的筛网过滤，滤液入贮罐，冲网水回收。过滤过程中，随时调节进料阀门，控制流速保证胶液质量，并应随时检查过滤器运转情况，如发现滤网跑偏、破碎应立即停车修复。
3、钙化、脱钙
(1)钙化
开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为10.5％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，控制钙水流量，并调节Cl2的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.7‰，含胶量在0.47‰，PH值7.2，注意氯气缓冲罐内压力为0.16MPa，流量计内不得进胶液。钙化完毕，先关闭氯气瓶出口，再关氯气缓冲出口阀门，再依次停清胶液泵，钙化搅拌器、扒料器、粉碎机。
(2)脱钙
依次启动一、二级脱钙搅笼(80目)和一、二级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入含量1.8％的稀盐酸，调节盐酸加入量，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐，用搅笼沥水后送脱水工段。水洗后废酸水回收用于配制盐酸，一次脱钙废酸水去钙化。最后，依次停止所有搅笼和脱钙搅拌器。
4、脱水
(1)将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动螺旋压榨机，并及时调整插板保持贮料箱的物料。
(2)调整压榨机的转速，使其进出料平衡并尽量降低压榨水份。
(3)将一级螺旋压榨后的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水。
(4)二次脱水酸块要求水份含量69％，若达不到要求，需再次压榨，直至达到要求。
5、中和、烘干
(1)中和转化
将粉碎好的海藻酸按每袋20kg装袋，送入液相转化工序。将配比度为69°的酒精80kg，火碱20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入海藻酸80kg。不断测试PH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液。当PH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程35分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求为46％。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到52％，然后造粒烘干。
(2)蒸发回收
离心后的废酒精回收池满后，加入盐酸并搅拌均匀，PH值控制在6.2。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进汽阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至110℃时，塔中温度升至97.5℃时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。取酒时根据度数要求，测量回收酒精的度数不符合要求的进行回流，合格的放入回收酒精储罐并关回流阀。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在28℃。解排废液酒精含量为0.05％。工作完毕后，根据蒸馏塔要求关闭阀门。
6、混配
用提升机将物料提升到混料机平台，将每批2吨的量倒入混料机，混合19分钟，混均后取样化验，合格后进行粉碎，若不合格需重新混配。
7、磨粉
(1)上料
合上电源总开关用提升机将物料经振动筛后进入贮料箱中，振动筛在使用时不得停机，要停机时必须将筛内的物料处理干警后方可停机，严禁外来杂质混入，不合格物料不准投入贮料箱中。
(2)磨粉
依次启动磨粉机、引风机、袋式除尘器控制按钮，并打开高压气阀门、振动筛、除铁器、各关风器。开机后，细心检查电器设备的空载运转情况，在确认无异常情况下，方可投料粉碎。从进料口开始均匀投料，进料速度靠进料口插板控制，但绝不能超过设备的极限允许风送量(550公斤/小时)。
投料后，首先调整磨辊扎距，使磨辊两边的扎距相互不能调偏，或扎距太紧，胶粉温度55℃，6-10月份不得超过70℃。在磨粉过程中，要经常检查设备运转正常情况，并将喂料辊的湿胶和胶块及时清理，防止偏料。停止投料后，各设备需继续工作，至除铁器不再出料后再运行4.5分钟。然后依次关闭磨料粉机、磨粉机风器，将磨粉机松紧手柄向松动方向转几圈，放松手柄，再依次关闭引风机，袋式除尘器控制按钮，高压气阀门、振动筛、除铁器。
(3)成品混料
将粉后的胶按批倒入混料罐中，启动混料机搅拌19分钟，混合均匀。
(4)包装
扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶误差为±45g，当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。经常检查胶粉的粒度是否符合规定，并保证同批中袋与袋之间粒度的一致性。取样时，要从每袋里取18g，然后将样品搅匀扎好包装袋，禁止用磁铁检测样品。
具体实施例四：一种海藻酸钠的制备方法，采用巨藻为原料，其制备步骤如下：
1、巨藻前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量3倍的自来水，并加入巨藻量15％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为24小时。
(2)切菜
当达到浸泡的时间后，将固色水排放，把巨藻调入切菜机内切碎，切碎后的巨藻经水洗绞笼后用热水泵入消化锅内。
2、消化
泵入消化锅内的巨藻温度控制在70℃，补足至18倍热水，加纯碱量为干巨藻量40％，加甲醛量为干巨藻量的8％。
消化分三级消化，巨藻在第一级消化锅内闷锅150分钟，搅拌60分钟，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅120分钟，搅拌60分钟后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化，未消化好的巨藻回收再进行消化。
(1)冲稀
a.启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲洗池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为巨藻的180倍。
b.冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在120秒。
c.回收残渣满后，加入纯碱，开蒸汽加温消化，然后过滤、冲稀、残渣排弃。
(2)粗滤
胶液冲稀好后，进行粗滤，先开启6目过滤器，打开冲网水阀，开启胶液泵，同时调节胶液流量，使胶液顺利通过6目，严禁胶液溢出，滤后胶液入胶液池，冲网水回收。
(3)发泡漂浮
a.絮凝剂的配制
将絮凝剂称好，先加入100倍的水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，采用动静结合的方式充分溶解，6±0.5小时溶解完全。将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，放入计量罐备用。
b.发泡
启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机。启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，使其随胶液一起进入发泡机发泡，注意要尽量避免进气。发泡完毕，先关闭絮凝剂加入阀，再停止胶液泵运转。
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，因故中断5分钟不得再注入原池。漂浮池注满胶液后，静置4小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。
(4)精滤
开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，滤液入贮罐，冲网水回收。过滤过程中，随时调节进料阀门，控制流速保证胶液质量，并应随时检查过滤器运转情况，如发现滤网跑偏、破碎应立即停车修复。
3、钙化、脱钙
(1)钙化
开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为11％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，控制钙水流量，并调节Cl2的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.8‰，含胶量0.45‰，PH值7.5，注意氯气缓冲罐内压力为0.15MPa，流量计内不得进胶液。钙化完毕，先关闭氯气瓶出口，再关氯气缓冲出口阀门，再依次停清胶液泵，钙化搅拌器、扒料器、粉碎机。
(2)脱钙
依次启动一、二级脱钙搅笼(80目)和一、二级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入含量2％的稀盐酸，调节盐酸加入量，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐，用搅笼沥水后送脱水工段。水洗后废酸水回收用于配制盐酸，一次脱钙废酸水去钙化。最后，依次停止所有搅笼和脱钙搅拌器。
4、脱水
(1)将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动螺旋压榨机，并及时调整插板保持贮料箱的物料。
(2)调整压榨机的转速，使其进出料平衡并尽量降低压榨水份。
(3)将一级螺旋压榨后的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水。
(4)二次脱水酸块要求水份含量72％，若达不到要求，需再次压榨，直至达到要求。
5、中和、烘干
(1)中和转化
将粉碎好的海藻酸按每袋20kg装袋，送入液相转化工序。将配比度为70°的酒精80kg，火碱20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入海藻酸80kg。不断测试PH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液。当PH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程40分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求为45％。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到50％，然后造粒烘干。
(2)蒸发回收
离心后的废酒精回收池满后，加入盐酸并搅拌均匀，PH值控制在6.5。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进汽阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至114℃时，塔中温度升至97℃时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。取酒时根据度数要求，测量回收酒精的度数不符合要求的进行回流，合格的放入回收酒精储罐并关回流阀。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在25℃。解排废液酒精含量为0.05％。工作完毕后，根据蒸馏塔要求关闭阀门。
6、混配
用提升机将物料提升到混料机平台，将每批2吨的量倒入混料机，混合20分钟，混均后取样化验，合格后进行粉碎，若不合格需重新混配。
7、磨粉
(1)上料
合上电源总开关用提升机将物料经振动筛后进入贮料箱中，振动筛在使用时不得停机，要停机时必须将筛内的物料处理干警后方可停机，严禁外来杂质混入，不合格物料不准投入贮料箱中。
(2)磨粉
依次启动磨粉机、引风机、袋式除尘器控制按钮，并打开高压气阀门、振动筛、除铁器、各关风器。开机后，细心检查电器设备的空载运转情况，在确认无异常情况下，方可投料粉碎。从进料口开始均匀投料，进料速度靠进料口插板控制，但绝不能超过设备的极限允许风送量(550公斤/小时)。
投料后，首先调整磨辊扎距，使磨辊两边的扎距相互不能调偏，或扎距太紧，胶粉温度60℃，6-10月份不得超过70℃。在磨粉过程中，要经常检查设备运转正常情况，并将喂料辊的湿胶和胶块及时清理，防止偏料。停止投料后，各设备需继续工作，至除铁器不再出料后再运行5分钟。然后依次关闭磨料粉机、磨粉机风器，将磨粉机松紧手柄向松动方向转几圈，放松手柄，再依次关闭引风机，袋式除尘器控制按钮，高压气阀门、振动筛、除铁器。
(3)成品混料
将粉后的胶按批倒入混料罐中，启动混料机搅拌20分钟，混合均匀。
(4)包装
扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶误差为±50g，当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。经常检查胶粉的粒度是否符合规定，并保证同批中袋与袋之间粒度的一致性。取样时，要从每袋里取20g，然后将样品搅匀扎好包装袋，禁止用磁铁检测样品。
Claims (7)
1.一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：采用巨藻为原料，其步骤如下：
A、原料前处理
(1)巨藻浸泡、固色
在浸泡池内加入巨藻量1-3倍的自来水，并加入巨藻量10-15％的甲醛溶液，然后将巨藻均匀的投在浸泡池内，浸泡16±0.5小时，当甲醛溶液全部被巨藻吸收后，再加入自来水至巨藻以上，浸泡时间为20-24小时；
(2)切菜
当达到浸泡时间后，把巨藻调入切菜机内切碎；
B、消化
将切碎后的巨藻经水洗绞笼后泵入消化锅内，控制温度，补足热水，加入纯碱和甲醛，然后进行三级消化；
(1)冲稀
胶液经放锅搅笼粗滤进入冲稀池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入冲网水或自来水稀释；回收残渣满后，加入纯碱并加温消化，然后过滤、冲稀；
(2)粗滤
胶液冲稀好后，通过6目过滤器进行粗滤，粗滤后胶液放入胶液池；
(3)发泡漂浮
a.配制絮凝剂
b.发泡
将胶液泵入发泡机，同时加入絮凝剂，使其随胶液一起进入发泡机发泡；
c.漂浮
将发泡后的胶液注入漂浮池内静置，待胶液澄清后，放出清液，将清液放入胶液贮池；
(4)精滤
通过平板过滤器，对漂浮后的清胶液进行精滤，精滤后把滤液放入贮罐；
C、钙化、脱钙
(1)钙化
在胶液中注入氯化钙溶液，然后加入Cl2，对胶液进行钙化；
(2)脱钙
钙化后，将转化好的海藻酸钙进行脱钙；将转化好的海藻酸钙放入一次脱钙罐，加入二次脱钙废酸水，经一次脱钙搅笼沥水后进入二次脱钙罐，再加入稀盐酸，经二次脱钙搅笼脱水后进入水洗罐；
D、脱水
将脱钙后的海藻酸注入一级螺旋压榨机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，进行一次脱水；将一次脱水后的的海藻酸块送入二级螺旋压榨机进行二次脱水；
E、中和、烘干
(1)中和转化
在转化罐中加入酒精和火碱，然后投入海藻酸；测试pH值，同时加入火碱，当趋于中性或略显酸时，加入次氯酸钠漂白液，5分钟后，继续添加火碱溶液；当pH值稳定在9±0.5时，将转化好的胶块放入离心机内进行离心；离心后将胶块粉碎风送至烘干工序，然后造粒烘干；
(2)蒸发回收
回收离心后的废酒精，当回收池满后，加入盐酸，控制pH值，通过酒精塔冷凝水系统对酒精进行回收；
F、对烘干后的物料胶进行混配；
G、磨粉
(1)将混配后的物料胶进行上料；
(2)磨粉
从进料口投料，通过料口插板控制进料，投料后，通过磨辊对物料胶进行磨粉；
(3)成品混料
将粉后的胶倒入混料罐中，均匀混合；
(4)将混合后的胶粉进行包装。
2.如权利要求1所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：步骤B中所述的温度控制在50-70℃之间，热水补足至15-18倍，加纯碱量为干巨藻量的25-40％，加甲醛量为干巨藻量的5-8％。
3.如权利要求1所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：步骤B中所述的 三级消化为巨藻在第一级消化锅内闷锅、搅拌，然后进入第一级精浆机磨碎，磨完后在第二级消化锅内闷锅、搅拌后进入第二级精浆机磨碎，磨完后在第三级消化锅内消化。
4.如权利要求1所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：步骤B的发泡漂浮中所述的絮凝剂是这样配制的，将絮凝剂称好，先加水到溶解罐中，再加入絮凝剂相同重量的冰乙酸，进行搅拌，然后加入絮凝剂，充分溶解；将溶解好的絮凝剂过滤后放入稀释池中，加水进行冲稀，然后放入计量罐。
5.如权利要求1所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：步骤E中所述的蒸发回收中的pH值控制在5.5-6.5之间。
6.如权利要求1所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：步骤F所述的混配是这样的，用提升机将物料提升到混料机平台，将胶倒入混料机，混合15-20分钟，混均后，进行粉碎。
7.如权利要求3所述的一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法，其特征在于：所述的第一级消化锅内闷锅时间为90-150分钟，搅拌时间为30-60分钟；所述的第二级消化锅内闷锅时间为60-120分钟，搅拌时间为30-60分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Owner name: QINGDAO JUDAYANG ALGAE INDUSTRY GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: QINGDAO JUDAYANG SEAWEED INDUSTRY CO., LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 266400 Shandong Province, Qingdao city Huangdao District Feiyu Road No. 118 Patentee after: QINGDAO GATHER GREAT OCEAN ALGAE INDUSTRY GROUP CO.,LTD. Address before: 266411 No. 5, Haibin 378, Haibin Industrial Park, Shandong, Jiaonan Patentee before: QINGDAO GATHER GREAT OCEAN SEAWEED INDUSTRY Co.,Ltd. |
|
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing sodium alginate from giant algae Effective date of registration: 20230721 Granted publication date: 20110824 Pledgee: Weihai commercial bank Limited by Share Ltd. Qingdao branch Pledgor: QINGDAO GATHER GREAT OCEAN ALGAE INDUSTRY GROUP CO.,LTD. Registration number: Y2023980049336 |