CN101983974B - 食品添加剂g型褐藻胶提取及加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种食品添加剂G型褐藻胶提取及加工工艺，所述的步骤如下：将褐藻溶胀、酶解、消化、冲稀、发泡漂浮并精滤后，向精滤液中加入KCl溶液，对褐藻胶中的M链段进行沉淀，将沉淀后胶液过滤，得到M链段与G链段的含量比值在0.5-0.8之间的胶液，将胶液进行钙化、脱钙、脱水、中和转化、并造粒烘干得到G型褐藻胶。溶胀褐藻细胞壁，使藻体易于完全转化，酶解褐藻细胞壁，提高褐藻胶的质量和收率，加入钾盐沉淀M链段，提高产品中G链段含量，提高产品性能，实现了节能降耗和清洁生产。

Description

食品添加剂G型褐藻胶提取及加工工艺

技术领域

本发明属于一种褐藻胶的制备方法，特别是一种食品添加剂G型褐藻胶的提取与加工工艺。

背景技术

褐藻胶是褐藻酸及其盐(如褐藻酸钠、褐藻酸钾等)的统称，是从海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻等褐藻类海洋植物中提取的一种天然高分子多糖聚合物，褐藻胶已作为原料广泛应用于医药、食品、化工、农业领域。传统的褐藻胶生产工艺中无酶解工序，不能完全破坏藻体细胞壁，从而加大了褐藻胶的提取难度，最终使褐藻胶的收率低。研究表明，褐藻胶的甘露糖醛酸(M)及古罗糖醛酸(G)的比值(即M/G)对褐藻胶的性能影响较大，褐藻胶主要来源于海带、巨藻、马尾藻等几种褐藻，其来源不同，M/G就不相同，现有技术中巨藻制备的褐藻酸钠M/G比分别为0.842-1.66，海带制备的褐藻酸钠M/G比值为2.15-2.35。褐藻胶的凝胶强度大多不超过600g/cm²，而作为食品添加剂对褐藻胶的凝胶强度要求较高，开发一种高凝胶强度的褐藻胶的生产方法对食品工业的发展具有重大意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高凝胶强度的褐藻胶的食品添加剂G型褐藻胶的提取与加工工艺。

本发明的技术方案为：一种食品添加剂G型褐藻胶提取及加工工艺，所述的步骤如下：将褐藻溶胀、酶解、消化、冲稀、发泡漂浮并精滤后，向精滤液中加入KCl溶液，对褐藻胶中的M链段进行沉淀，将沉淀后胶液过滤，得到M链段与G链段的含量比值在0.5-0.8之间的胶液，将胶液进行钙化、脱钙、脱水、中和转化、造粒烘干得到G型褐藻胶。

优选的是：酶解过程为：把浸泡完毕的褐藻切碎挤压后加入pH为5.0的柠檬酸缓冲溶液以及纤维素酶，每克褐藻加入5-15毫升柠檬酸缓冲溶液，酶用量为100-120u/g，在40-50℃温度下酶解8-16h，而后升温至90℃，使酶失活；

优选的是：所述的浸泡溶胀为将褐藻与水以1∶1-1∶3的比例混合，加入溶胀剂，浸泡36-40小时。

本发明的有益效果为：(1)溶胀褐藻细胞壁，使藻体易于完全转化：在浸泡上，由于褐藻细胞壁致密，浸泡加入溶胀剂，来溶胀藻体细胞壁，使溶胀后的褐藻更易于消化，并促进消化反应更加迅速、完全；传统褐藻胶浸泡工艺简单，仅加入自来水浸泡，不利于藻体消化。(2)酶解褐藻细胞壁，提高褐藻胶的质量和收率：褐藻胶是存在于褐藻细胞壁中的主要成分，而纤维素是构成细胞壁的主要成分，纤维素的存在不利于褐藻胶的溶出，所以褐藻胶的提取关键就在于如何破坏掉褐藻的细胞壁结构。在传统消化前加入纤维素酶酶解细胞壁，将褐藻的部分细胞壁纤维素酶解为葡萄糖小分子，提高褐藻胶的浸出质量和收率。(3)加入钾盐沉淀M链段，提高产品中G链段含量，提高产品性能：经实验测得以褐藻为原料生产G型褐藻胶产品，在精滤后增加沉淀工序，加入氯化钾溶液沉淀精滤液中的M链段，将沉淀后的M链段胶液过滤，进一步提高了产品中G链段的含量，M/G比值约在0.5-0.8之间，提高产品的胶凝性能。(4)实现了节能降耗和清洁生产：利用纤维素酶酶解褐藻的细胞壁，可节省消化碳酸钠的用量，同时节省蒸汽和冲稀自来水的用量；脱水工序上采用连续二级脱水，降低了酸块的水分含量，减少了烘干蒸汽的用量；根据海藻加工废水特性，采用气浮、生化、理化等废水处理新技术，废水重复利用率达36％。

附图说明

图1为本发明的产品工艺流程图

具体实施方式

下面说明本发明的具体实施方式：

具体实施例1：

(1)褐藻的浸泡溶胀

在浸泡池内加入褐藻1倍的水，加入溶胀剂，然后将褐藻均匀的投在浸泡池内，浸泡36小时。

(2)切碎挤压、酶解

把褐藻吊入挤压机内切碎挤压，切碎挤压后的褐藻进入酶解罐中，每克褐藻加入pH为5.0的柠檬酸缓冲溶液10ml，纤维素酶用量为100u/g，在50℃温度下酶解16h，而后升温至90℃，使酶失活。

(3)消化

泵入消化锅内的褐藻温度控制在50℃，补足至15倍热水，加碱量为干褐藻量15％。

(4)冲稀

启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲洗池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为褐藻的50倍；冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在90秒。

(5)发泡漂浮

a.发泡

启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机；启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，加入絮凝剂，使其随胶液一起进入发泡机发泡。

b.漂浮

将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，漂浮池注满胶液后，静置2.5小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。

(6)精滤

开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层200目的筛网过滤，滤液入沉淀罐，冲网水回收。

(7)沉淀，过滤

在盛有精滤液的沉淀罐中加入KCl溶液，对褐藻胶中的M链段进行沉淀，将沉淀后胶液过滤，并将过滤后的沉淀物回收制取工业级褐藻胶产品。

(8)钙化

开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为9％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，根据胶液流量控制钙水流量，并根据钙化胶色泽情况调节Cl₂的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。根据钙化程度，适当调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.5‰，含胶量在0.5‰以下，pH值6.5-7.5，氯气缓冲罐内压力不得超过0.2MPa。

(9)脱钙

依次启动一、二、三、四级脱钙搅笼(80目)和一、二、三、四级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的褐藻酸钙放入一级脱钙罐，加入二级脱钙废酸水，经一级脱钙搅笼沥水后进入二级脱钙罐，加入三级脱钙废酸水，经二级脱钙搅笼沥水后进入三级脱钙罐，再加入含量1％的稀盐酸，经三级脱钙搅笼脱沥水后进入四级脱钙罐，加水水洗，用搅笼沥水。

(10)脱水

将脱钙后的褐藻酸注入一次脱水机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动脱水机，将一次脱水后的褐藻酸块送入二次脱水机进行二次脱水，二次脱水酸块要求水份含量65％。

(11)中和转化

将配比度为65°-70°的酒精80kg，火碱约20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入褐藻酸80kg。不断测试pH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，根据酸块色泽加入适量次氯酸钠漂白液，约5分钟后，继续添加火碱溶液。当pH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程约20-40分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求在50％以下。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到50％，然后造粒。

(12)蒸发回收

离心后的废酒精回收池满后，加入适量盐酸并搅拌均匀，pH值控制在5.5之间。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进气阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至104℃时，塔中温度升至97℃以上时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在30℃以下，解排废液酒精含量不得大于0.06％。

(13)将造粒后的褐藻胶烘干，水分不得超过15％。

(14)混配、磨粉

对烘干后的褐藻胶按重量比进行混配，粉碎温度不超过65℃，6-10月份不得超过70℃。

(15)包装

扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶净含量误差不超过±50g，装袋后按指定位置存放，并排放整齐，批号朝上，不得混批。当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。

(16)废水处理

洗褐藻废水首先经过沉沙池，除去大的悬浮物及杂质，然后进入调节池进行水质水量调节，确保废水混合均匀，水质稳定之后，用具有很高氧传递率的涡凹曝气式气浮机，加入聚丙烯酰胺、聚合氯化铝进行氧化、絮凝、气浮，去除大部分BOD、COD、SS；再先后流入1号生化池、2号生化池进行厌氧生化，即在无氧条件下借厌氧细菌和兼氧菌的代谢作用将有机物分解；最后再通过沙滤去除气浮没有去除的固形物，确保处理后水的澄清度；将处理后的水部分回收洗褐藻、部分达标外排。

具体实施例2：

(1)褐藻的浸泡溶胀

在浸泡池内加入褐藻3倍的自来水，加入溶胀剂，然后将褐藻均匀的投在浸泡池内，浸泡40小时。

(2)切碎挤压、酶解

把褐藻吊入挤压机内切碎挤压，切碎挤压后的褐藻进入酶解罐中，每克褐藻加入pH为5.0的柠檬酸缓冲溶液15ml，纤维素酶用量为110u/g，在50℃温度下酶解10h，而后升温至90℃，使酶失活。

(3)消化

泵入消化锅内的褐藻温度控制在60℃之间，补足至17倍热水，加碱量为干褐藻量35％。

(4)冲稀

启动搅笼，开启冲网水阀，胶液经放锅搅笼粗滤进入冲洗池，滤渣回收于回收消化锅中，同时加入经40目过滤的冲网水或自来水稀释，冲稀量为褐藻的70倍；冲稀的同时，开启压缩机，用压缩空气将冲稀液搅拌均匀，使冲稀液流速在100秒。

(5)发泡漂浮

a.发泡

启动发泡机，待运转正常时，将胶液泵入发泡机；启动胶液泵后，立即打开调节絮凝剂加入阀，加入絮凝剂，使其随胶液一起进入发泡机发泡。

b.漂浮

将发泡后的胶液注入漂浮池内，漂浮池应一次注满，漂浮池注满胶液后，静置3小时，待胶液澄清后，打开清液阀，关闭回收阀，放出清液，然后再将回收液放入回收池，回收液重新冲稀，离心发泡，漂浮，清液放入胶液贮池。

(6)精滤

开启平板过滤器，将漂浮后的清胶液也依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，滤液入沉淀罐，冲网水回收。

(7)沉淀，过滤

在盛有精滤液的沉淀罐中加入KCl溶液，对褐藻胶中的M链段进行沉淀，将沉淀后胶液过滤，并将过滤后的沉淀物回收制取工业级褐藻胶产品。

(8)钙化

开启钙化罐搅拌器，同时注入含量为10％的经沉淀的氯化钙溶液，启动胶液泵，根据胶液流量控制钙水流量，并根据钙化胶色泽情况调节Cl₂的加入量，再依次启动扒料器，粉碎机，将转化好的海藻酸钙放入脱钙工序。根据钙化程度，适当调整氯化钙溶液加入量和发泡器压力，使废钙水含钙0.8‰，含胶量在0.5‰以下，pH值7.5，氯气缓冲罐内压力不得超过0.2MPa。

(9)脱钙

依次启动一、二、三、四级脱钙搅笼(80目)和一、二、三、四级脱钙搅拌器和三级水洗搅笼，将转化好的褐藻酸钙放入一级脱钙罐，加入二级脱钙废酸水，经一级脱钙搅笼沥水后进入二级脱钙罐，加入三级脱钙废酸水，经二级脱钙搅笼沥水后进入三级脱钙罐，再加入含量1-2％的稀盐酸，经三级脱钙搅笼脱沥水后进入四级脱钙罐，加水水洗，用搅笼沥水。

(10)脱水

将脱钙后的褐藻酸注入一次脱水机贮料箱内，物料至贮料箱2/3时，启动脱水机，将一次脱水后的褐藻酸块送入二次脱水机进行二次脱水，二次脱水酸块要求水份含量65-72％。

(11)中和转化

将配比度为70°的酒精80kg，火碱约20kg加入转化罐，启动搅拌，然后投入褐藻酸80kg。不断测试pH值，同时缓慢加入火碱，当趋于中性或略显酸时，根据酸块色泽加入适量次氯酸钠漂白液，约5分钟后，继续添加火碱溶液。当pH值稳定在9±0.5时，停止搅拌(整个搅拌过程约40分钟)，将转化好的胶块放入离心机内。放料离心前，将离心机内的网袋铺平整好，放料摊平，用手转动离心机均匀后启动，离心后胶块含水要求在50％以下。离心完毕，需自行减速停车，不得机械刹车。停车后，将胶块粉碎风送至烘干工序，先在搅拌罐内喷水，使含水量达到55％，然后造粒。

(12)蒸发回收

离心后的废酒精回收池满后，加入适量盐酸并搅拌均匀，pH值控制在6.5之间。检查酒精塔冷凝水系统，自来水进回收阀并打开。开启酒精塔进汽阀，给酒精塔加温，当塔底温度上升至114℃时，塔中温度升至97℃以上时启动进料泵，将料液送入蒸馏塔，调节好进料量，进料后打开排废液阀门。根据塔底、塔中温度调节进汽压力，二次冷凝器温度控制在30℃以下，解排废液酒精含量不得大于0.06％。

(13)将造粒后的褐藻胶烘干，水分不得超过15％。

(14)混配、磨粉

对烘干后的褐藻胶按重量比进行混配，粉碎温度不超过65℃，6-10月份不得超过70℃。

(15)包装

扎口要牢固，封口要平整，不能漏线，每袋胶净含量误差不超过±50g，装袋后按指定位置存放，并排放整齐，批号朝上，不得混批。当物料温度较高时，需按规定冷却后再封袋。

(16)废水处理

洗褐藻废水首先经过沉沙池，除去大的悬浮物及杂质，然后进入调节池进行水质水量调节，确保废水混合均匀，水质稳定之后，用具有很高氧传递率的涡凹曝气式气浮机，加入聚丙烯酰胺、聚合氯化铝进行氧化、絮凝、气浮，去除大部分BOD、COD、SS；再先后流入1号生化池、2号生化池进行厌氧生化，即在无氧条件下借厌氧细菌和兼氧菌的代谢作用将有机物分解；最后再通过沙滤去除气浮没有去除的固形物，确保处理后水的澄清度；将处理后的水部分回收洗褐藻、部分达标外排。

Claims (2)

1.一种食品添加剂G型褐藻胶提取及加工工艺，其特征在于：所述的步骤如下：将褐藻溶胀、酶解、消化、冲稀、发泡漂浮并精滤后，向精滤液中加入KCl溶液，对褐藻胶中的M链段进行沉淀，将沉淀后胶液过滤，得到M链段与G链段的含量比值在0.5-0.8之间的胶液，将胶液进行钙化、脱钙、脱水、中和转化、并造粒烘干得到G型褐藻胶。

2.如权利要求1所述的食品添加剂G型褐藻胶提取及加工工艺，其特征在于：酶解过程为：把浸泡完毕的褐藻切碎挤压后加入pH为5.0的柠檬酸缓冲溶液以及纤维素酶，每克褐藻加入5-15毫升柠檬酸缓冲溶液，酶用量为100-120u/g，在40-50℃温度下酶解8-16h，而后升温至90℃，使酶失活。