CN104610463A - 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 - Google Patents
一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104610463A CN104610463A CN201510057542.7A CN201510057542A CN104610463A CN 104610463 A CN104610463 A CN 104610463A CN 201510057542 A CN201510057542 A CN 201510057542A CN 104610463 A CN104610463 A CN 104610463A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kelp
- south africa
- big
- sodium alginate
- grades
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明属于海藻化工的技术领域，具体的涉及一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法。一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：（1）原料处理；（2）消化提取；（3）分离去杂；（4）钙化脱钙；（5）二级脱水；（6）定量中和；（7）烘干磨粉包装。本发明解决了用南非极大昆布作为主要原料工业化提取褐藻酸钠的一些关键性问题，扩大了褐藻酸钠工业化生产的原料范围，同用海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻等原藻相比，用南非极大昆布做原料生产褐藻酸钠，经济效益明显。
Description
技术领域
本发明属于海藻化工的技术领域，具体的涉及一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法。
背景技术
长期以来，中国褐藻酸钠生产以人工养殖海带为主要原料。近几年来，由于海带在食品和海参饵料市场的迅速发展，导致海带价格飞涨，已由几年前的4000～4500元/吨猛涨至5500～6000元/吨，于是国内褐藻酸钠生产厂开始开拓新的原料市场，自南美大量采购巨藻，结果又导致南美巨藻价格飞涨，巨藻价格已由2011年的700美元/吨猛涨至现在的1600美元/吨。
由于海带、泡叶藻、巨藻等大多都是藻体组织较松驰，纤维质少，外表颜色较浅，糖胶不多的原藻，而具备这些特征的原藻有利于褐藻酸钠的提取，因此现有技术中工业化生产褐藻酸钠的原料集中在海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻这四大类原藻。CN101585890发明专利申请“一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法”，公开了一种生产褐藻酸钠的方法，其原料为巨藻，产品为液相褐藻酸钠。CN102060938B发明专利申请“一种褐藻综合利用提取褐藻胶的方法”，公开了一种生产褐藻胶的方法，其原料为海带、巨藻、马尾藻、泡叶藻中的至少一种，产品为褐藻胶（指褐藻酸的钠盐、钾盐、钙盐、镁盐等）。
综上所述，在高原料成本的海带和巨藻之外，寻找适合的原料及针对该原料相应的生产工艺来降低生产成本便成为褐藻酸钠生产行业的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前生产褐藻酸钠的海藻化工原料短缺，价格不断上涨引发生产成本大幅度上升的问题，而提供一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法。
本发明的技术方案为：一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：
（1）原料处理：对南非极大昆布进行三次浸泡洗涤；其中所述三次浸泡洗涤依次分别采用甲醛、甲醛和液碱；
（2）消化提取：以纯碱浓度作为控制参数；采取梯度补水并提高消化温度；采用DCS控制系统控制消化提取过程；
（3）分离去杂：采用了三级分离和蝶片式离心分离去除杂质；
（4）钙化脱钙：采用离子循环法；
（5）二级脱水：首先经过单杆螺旋进行一级脱水，然后经过双杆螺旋进行二级脱水；
（6）定量中和：中和所用纯碱的重量为褐藻酸重量的8%～8.5%；
（7）烘干磨粉包装。
所得的褐藻酸钠为固相。
所述步骤（1）中三次浸泡洗涤具体为：a. 第一次浸泡洗涤：采用甲醛处理；首先将南非极大昆布均匀入一级池后，然后加入南非极大昆布干重4倍的自来水以及南非极大昆布干重7.5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；最后开启罗茨风机，混合均匀后浸泡24小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
b.第二次浸泡洗涤：采用甲醛处理；在第一次浸泡洗涤24小时后，首先将南非极大昆布用
泵经一级洗涤绞笼洗涤后，送入二级池内，然后在二级池内加入南非极大昆布干重4倍的自
来水以及南非极大昆布干重7.5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；混合均匀后浸泡22小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
c.第三次浸泡洗涤：采用液碱处理；在第二次浸泡洗涤22小时后，首先将南非极大昆布用
泵经二级洗涤绞笼洗涤后，送入三级池内，然后在三级池内加入南非极大昆布干重4倍的自
来水和以及南非极大昆布干重1.25%的液碱，其中液碱中氢氧化钠的质量分数为32%，控制
三级池内氢氧化钠浓度在0.1%；最后开启罗茨风机混合均匀，浸泡1小时；1小时后将南非
极大昆布用泵经三级洗涤绞笼洗涤后，经压磨机将南非极大昆布磨碎后入焖锅内。
所述步骤（2）消化提取具体为：首先在焖锅内加入纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为南非极大昆布干重的10倍，其中纯碱溶液的质量分数为3.0%；纯碱溶液的温度控制在70℃；然后进行搅拌15分钟后焖锅；在2小时后一边开启搅拌，一边再次补入南非极大昆布干重10倍且温度为65℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将一次消化液磨至二级消化锅；在2.5小时后一边开启搅拌，一边第三次补入南非极大昆布干重10倍且温度为60℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将二次消化液磨至三级消化锅；在2.5小时后开启搅拌进行搅拌15分钟后，将消化液放料至兑稀，完成消化提取过程；所述每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量均由DCS系统自动控制。
所述步骤（3）分离去杂具体为：首先在所得到的消化液中加入南非极大昆布干重175～185倍的水，然后进行三级分离：先经18目回转筛进行粗滤，然后经过60目履带式过滤机进行过滤，最后经卧式螺旋沉降离心机过滤后得到三级滤液；在三级滤液中加入甲壳素絮凝剂，送至溶气罐溶气发泡进行浮选；控制溶气罐内操作压力在0.6～0.65MPa，三级滤液的流量控制在120～140m3/h，控制浮选时间在1.5～2.5小时；待褐藻酸钠溶液澄清后，开始放出清液；清液经过蝶片式离心机进行除杂；其中蝶片式离心机的分离因数为7000，转鼓转速为4800r/min，控制流量不大于20m3/h。
所述步骤（4）钙化脱钙具体为：在钙化罐内加入质量分数为10～12%的氯化钙溶液，控制钙化罐中Ca离子浓度在0.045～0.050%之间；调节钙化罐pH值在6.5～7.0，钙化发泡器压力在0.4～0.45MPa； 将二级脱钙废酸水送至一级脱钙罐，调节pH值为2.5～3.0；在二级脱钙罐内加入质量分数为31%的盐酸，调节pH值为1.5～2.0；在三级脱钙罐内加入
水，控制三级罐pH值为2.5～3.0；将一级脱钙废酸水、三级脱钙废酸水送回至钙化罐，
调节钙化罐的pH。
所述步骤（5）二级脱水具体为：将脱钙后的褐藻酸首先进行单杆螺旋，控制单杆螺旋转速为800～1000r/min；然后进行双杆螺旋，调节双杆螺旋转速在1000～1200r/min，使双杆螺旋出料含水量在68～70%。
所述步骤（6）定量中和具体为：将所得的含水量在68～70%的褐藻酸经两级粉碎后，送至料仓；控制每一料仓褐藻酸重为450Kg，将450Kg褐藻酸放至无重力混合机内，均匀加入36～38Kg纯碱，开启混合机进行定量中和；其中无重力混合机转速控制在600～800r/min，混合时间控制在20～30分钟，使产品pH值在6.5～7.5；中和之后进行造粒烘干。
所述步骤（7）烘干磨粉包装具体为：调节烘干机的送风温度在90～115℃启动引风机；启动造粒机和整粒机，向烘干机均匀送料；保证烘出的褐藻酸钠的水分含量在15%以下；最后将烘干的褐藻酸钠进行配样、混合、磨粉、包装。
所述甲壳素恕凝剂中甲壳素的用量为南非极大昆布干重的0.15%，将甲壳素与冰醋酸按重量比为1:1.5称量后倒入溶解罐内，加入甲壳素重量150倍的自来水，开启搅拌器进行溶解，溶解时间为3～4小时。
本发明的有益效果为：南非极大昆布藻体组织坚韧，纤维质多。褐藻中主要有褐藻胶、褐藻淀粉、褐藻糖胶、纤维质等。其中，褐藻胶是以金属盐类的形式存在于褐藻的细胞壁中，是褐藻细胞壁的填充物质。工业化生产褐藻酸钠时，原料处理和提取条件是关键因素。原料处理就是在用纯碱消化褐藻提取褐藻酸钠之前，去除藻体中的褐藻糖胶、色素、泥沙等物质，以保障褐藻酸钠的质量和得率；提取条件一般就是用纯碱使藻体细胞壁膨胀破坏，将藻体中不溶性的褐藻酸钙转化为可溶性的褐藻酸钠的过程，这一过程的反应方程式为：
2M(Alg)n＋nNa2CO3→2nNaAlg+M2(CO3)n
M为Ca2+，Mg2+，Fe3+，Al3+等金属离子，Alg代表褐藻酸根。
本发明所采用的南非极大昆布表皮呈厚厚的黑褐色，藻体组织异常坚硬，糖胶以及粗纤维含量都高于其它原藻；组织紧密坚硬，藻体细胞壁难于膨胀，纯碱与原藻中不溶性的褐藻酸钙便不易反应，不能提取完全甚至完全无法提取；粘性褐藻糖胶类的物质较多，经消化后的提取液在浮选时褐藻酸钠溶液与残渣不易分离，同样影响产品得率和质量；褐藻颜色较深，色素较多，消化加碱提取时色素就大量溶出，制取的褐藻酸钠产品的颜色就呈暗褐色，不能满足客户对产品外观的质量要求。
面对这些不利因素，采用南非极大昆布作为原料工业化生产褐藻酸钠具有很大的特殊性，尤其需要解决两个关键性问题：原料处理和提取条件；否则便无法从南非极大昆布中工业化生产出褐藻酸钠。
本发明针对南非极大昆布的特殊性，采用甲醛－甲醛－液碱组合处理，三次浸泡洗涤的方法，经过处理后，已将昆布中的糖胶、泥沙等不利于褐藻酸钠提取的物质大部分除去，并将部分未能除去色素固定，利于后工序的消化提取。由于褐藻糖胶溶于水且多分布于接近藻体表面，本发明在针对褐藻糖胶的处理上采用了延长浸泡时间累计至47小时，充分搅拌洗涤的方法，独创了三级浸泡、三级泵抽、三级绞笼洗涤的工艺，基本将褐藻糖胶去除。由于大多色素在碱性条件下能溶于水，本发明采用了液碱处理，对那些碱性条件下不溶于水的色素采用甲醛固定。甲醛对细胞壁有溶胀性能并能破坏和软化细胞纤维组织，同时甲醛有固色作用，因而甲醛处理后便于消化提取且产品色泽好。为充分保证甲醛处理效果，本发明采用了两次甲醛处理的方法。
经上述原料处理后，极大昆布细胞壁溶胀，外观上看藻体的体积显著膨胀，大量粘性的褐藻糖胶和色素已被处理掉，少量不能被处理的色素已被甲醛固定。这时的极大昆布已经可以被消化提取。
褐藻胶是褐藻藻体细胞壁内特有的多糖成份，主要以褐藻酸钙的形式存在。消化提取时，就是加入纯碱，使藻体细胞壁膨胀破坏，将褐藻酸钙转化为可溶性的褐藻酸钠而提取出来。由于南非级大昆布藻体组织坚硬，纤维质多，因此需要开发出合理的提取条件（提取温度、提取碱呈、提取时间等）。条件低了，反应不够完全甚至不能反应；条件高了，对于得率、粘度、色泽影响极大。本发明以纯碱浓度代替纯碱总量作为工艺参数控制消化提取条件，开发出了梯度补水的方法，科学合理；同时大幅度提高消化温度，使消化提取近乎完全彻底。提取时采用纯碱浓度3%，能够保证将极大昆布充分反应完全，采用梯度补水的方法可以有效防止反应生成的褐藻酸钠的降解，从而保障产品的粘度、色泽和得率。
南非极大昆布（以下简称昆布）外皮较厚呈黑褐颜色，糖胶含量远多于海带、巨藻中的糖胶含量，且其糖胶成分更为复杂，处理方法也无从借鉴。从中提取褐藻酸钠，必须找出合适的原料处理方法。
消化提取工艺以纯碱浓度代替纯碱总量为控制参数并开发使用的DCS控制系统；三级分离和蝶片式离心分离去杂质以及离子循环法进行钙化脱钙等技术措施，专门针对南非极大昆布工艺技术。纯碱作为提取反应过程当中的一种反应物，本发明以纯碱浓度代替纯碱总量作为工艺参数控制消化提取条件，采取了梯度补水的方法，科学合理；同时大幅度提高消化温度，使消化提取近乎完全彻底。经上述工艺提取后，总消化时间控制在大致8小时，既能保证提取的相对完全彻底，又有效保证了褐藻酸钠的粘度。将上述消化提取每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量等参数设定好，由DCS系统自动控制，减轻了劳动强度，减少了用工数量，消除了人为因素带来的操作失误。
对于清液中细小的水不溶物等杂质，海藻行业一般采用120目和300目两级履带式过滤的方法，但受履带跑偏和滤网易碎影响，产品中杂质仍较多，不溶物含量一般在0.2%以上。为提高产品质量，最大限度减少产品中杂质，本发明采用了蝶片式离心机去杂质。经蝶片式离心分离后，产品中的水不溶物一般可降至0.12%以下，产品纯度得到大幅度改善。根据客户需要，清液在进入蝶式离心机之前加入适量漂白剂。。
下面分别以海带、巨藻、泡叶藻、南非极大昆布为原料，所生产褐藻酸钠的得率、成本见表格1。
表格1
| 原藻 | 价格 | 得率% | 吨耗原藻 | 吨耗原藻成本 |
| 海带 | 5600 | 15.5 | 6.45 | 36129.0 |
| 巨藻 | 10900 | 29.5 | 3.39 | 36949.2 |
| 泡叶藻 | 10800 | 28.3 | 3.53 | 38162.5 |
| 南非极大昆布 | 6000 | 33.5 | 2.99 | 17910.4 |
由表可知，使用昆布生产褐藻酸钠，得率最高，原藻成本最低。
本发明解决了用南非极大昆布作为主要原料工业化提取褐藻酸钠的一些关键性问题，扩大了褐藻酸钠工业化生产的原料范围，同用海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻等原藻相比，用南非极大昆布做原料生产褐藻酸钠，经济效益明显。
面对海带、巨藻价格猛涨的趋势，为褐藻酸钠的生产开发了新的原料。在同行业中首次采用南非极大昆布作为主要原料，实现了褐藻酸钠的工业化生产，生产出的褐藻酸钠成本低，得率高，纯度好，经济效益显著。
本发明生产的产品是固相褐藻酸钠，使用的原料是南非极大昆布，本发明所用的原料南非极大昆布与上述发明所用的这四种褐藻是完全不同的东西。原料处理采用了甲醛－甲醛－液碱组合处理，三次浸泡洗涤的方法；消化提取工艺以纯碱浓度代替纯碱总量并开发使用了DCS控制系统；采用了三级分离和蝶片式离心分离去杂质；使用离子循环法进行钙化脱钙。采用本发明所述方法生产出的褐藻酸钠得率高，成本低，纯度好。在生产褐藻酸钠使用的各种原藻海带、泡叶藻、巨藻、南大非极大昆布中，南非极大昆布的得率为最高，平均得率33.5%。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：
（1）原料处理：对南非极大昆布进行三次浸泡洗涤；其中所述三次浸泡洗涤依次分别采用甲醛、甲醛和液碱；a. 第一次浸泡洗涤：采用甲醛处理；首先将0.4t南非极大昆布均匀入一级池后，然后加入1.6m3自来水以及30Kg甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；最后开启罗茨风机10分钟，混合均匀后浸泡24小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
b.第二次浸泡洗涤：采用甲醛处理；在第一次浸泡洗涤24小时后，首先将南非极大昆布用
泵经一级洗涤绞笼洗涤后，送入二级池内，然后在二级池内加入1.6m3自来水以及30Kg甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；混合均匀后浸泡22小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
c.第三次浸泡洗涤：采用液碱处理；在第二次浸泡洗涤22小时后，首先将南非极大昆布用
泵经二级洗涤绞笼洗涤后，送入三级池内，然后在三级池内加入1.6m3自来水和以及0. 5Kg
液碱，其中液碱中氢氧化钠的质量分数为32%，控制三级池内氢氧化钠浓度在0.1%；最后开启罗茨风机混合均匀，浸泡1小时；1小时后将南非极大昆布用泵经三级洗涤绞笼洗涤后，经压磨机将南非极大昆布磨碎后入焖锅内。
（2）消化提取：首先在焖锅内加入纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为4m3，其中纯碱溶液的质量分数为3.0%；纯碱溶液的温度控制在70℃；然后进行搅拌15分钟后焖锅；在2小时后一边开启搅拌，一边再次补入4m3且温度为65℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将一次消化液磨至二级消化锅；在2.5小时后一边开启搅拌，一边第三次补入4m3且温度为60℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将二次消化液磨至三级消化锅；在2.5小时后开启搅拌进行搅拌15分钟后，将消化液放料至兑稀，完成消化提取过程；所述每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量均由DCS系统自动控制。
（3）分离去杂：首先在所得到的消化液中加入70 m3水，然后进行三级分离：先经18目回转筛进行粗滤，然后经过60目履带式过滤机进行过滤，最后经卧式螺旋沉降离心机过滤后得到三级滤液；在三级滤液中加入甲壳素絮凝剂，送至溶气罐溶气发泡进行浮选；控制溶气罐内操作压力在0.6MPa，三级滤液的流量控制在120m3/h，控制浮选时间在2小时；待褐藻酸钠溶液澄清后，开始放出清液；清液经过蝶片式离心机进行除杂；其中蝶片式离心机的分离因数为7000，转鼓转速为4800r/min，控制流量18m3/h。所述甲壳素恕凝剂的配制：将0.6Kg甲壳素与0.9Kg冰醋酸，倒入溶解罐内，加0.9 m3自来水，开启搅拌器进行溶解，溶解时间4小时。
（4）钙化脱钙：启动钙化脱钙系统，将经蝶片式离心分离的褐藻酸钠溶液经喷射溶气发泡后进入钙化罐；在钙化罐内加入质量分数为12%的氯化钙溶液，控制钙化罐中Ca离子浓度在0.045～0.050%之间；调节钙化罐pH值在6.5～7.0，钙化发泡器压力在0.45MPa； 将二级脱钙废酸水送至一级脱钙罐，调节pH值为2.5～3.0；在二级脱钙罐内加入质量分数为31%的盐酸，调节pH值为1.5～2.0；在三级脱钙罐内加入水，控制三级罐pH值为2.5～3.0；将一级脱钙废酸水、三级脱钙废酸水送回至钙化罐，调节钙化罐的pH。
（5）二级脱水：将脱钙后的褐藻酸首先进行单杆螺旋，控制单杆螺旋转速为900r/min；然后进行双杆螺旋，调节双杆螺旋转速在1000r/min，使双杆螺旋出料含水量在68～70%。
（6）定量中和：将所得的含水量在68～70%的褐藻酸经两级粉碎后，送至料仓；控制每一料仓褐藻酸重为450Kg，将450Kg褐藻酸放至无重力混合机内，均匀加入36.9Kg纯碱，开启混合机进行定量中和；其中无重力混合机转速控制在700r/min，混合时间控制在20～30分钟，使产品pH值在6.5～7.5；25分钟后，将转化完成的物料放出，进入造粒烘干。
（7）烘干磨粉包装：调节烘干机的送风温度在100℃启动引风机；启动造粒机和整粒机，向烘干机均匀送料；保证烘出的褐藻酸钠的水分含量在15%以下；最后将烘干的褐藻酸钠进行配样、混合、磨粉、包装。
实施例2
一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：
（1）原料处理：对南非极大昆布进行三次浸泡洗涤；其中所述三次浸泡洗涤依次分别采用甲醛、甲醛和液碱；a. 第一次浸泡洗涤：采用甲醛处理；首先将0.6t南非极大昆布均匀入一级池后，然后加入2.4m3自来水以及45Kg甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；最后开启罗茨风机10分钟，混合均匀后浸泡24小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
b.第二次浸泡洗涤：采用甲醛处理；在第一次浸泡洗涤24小时后，首先将南非极大昆布用
泵经一级洗涤绞笼洗涤后，送入二级池内，然后在二级池内加入2.4m3自来水以及45Kg甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；混合均匀后浸泡22小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
c.第三次浸泡洗涤：采用液碱处理；在第二次浸泡洗涤22小时后，首先将南非极大昆布用
泵经二级洗涤绞笼洗涤后，送入三级池内，然后在三级池内加入2.4m3自来水和以及0.75Kg
液碱，其中液碱中氢氧化钠的质量分数为32%，控制三级池内氢氧化钠浓度在0.1%；最后开启罗茨风机混合均匀，浸泡1小时；1小时后将南非极大昆布用泵经三级洗涤绞笼洗涤后，经压磨机将南非极大昆布磨碎后入焖锅内。
（2）消化提取：首先在焖锅内加入纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为6m3，其中纯碱溶液的质量分数为3.0%；纯碱溶液的温度控制在70℃；然后进行搅拌15分钟后焖锅；在2小时后一边开启搅拌，一边再次补入6m3且温度为65℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将一次消化液磨至二级消化锅；在2.5小时后一边开启搅拌，一边第三次补入6m3且温度为60℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将二次消化液磨至三级消化锅；在2.5小时后开启搅拌进行搅拌15分钟后，将消化液放料至兑稀，完成消化提取过程；所述每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量均由DCS系统自动控制。
（3）分离去杂：首先在所得到的消化液中加入110 m3水，然后进行三级分离：先经18目回转筛进行粗滤，然后经过60目履带式过滤机进行过滤，最后经卧式螺旋沉降离心机过滤后得到三级滤液；在三级滤液中加入甲壳素絮凝剂，送至溶气罐溶气发泡进行浮选；控制溶气罐内操作压力在0.6MPa，三级滤液的流量控制在120m3/h，控制浮选时间在2小时；待褐藻酸钠溶液澄清后，开始放出清液；清液经过蝶片式离心机进行除杂；其中蝶片式离心机的分离因数为7000，转鼓转速为4800r/min，控制流量20m3/h。所述甲壳素恕凝剂的配制：将0.9Kg甲壳素与1.35Kg冰醋酸，倒入溶解罐内，加1.35m3自来水，开启搅拌器进行溶解，溶解时间4小时。
（4）钙化脱钙：启动钙化脱钙系统，将经蝶片式离心分离的褐藻酸钠溶液经喷射溶气发泡后进入钙化罐；在钙化罐内加入质量分数为12%的氯化钙溶液，控制钙化罐中Ca离子浓度在0.045～0.050%之间；调节钙化罐pH值在6.5～7.0，钙化发泡器压力在0.45MPa； 将二级脱钙废酸水送至一级脱钙罐，调节pH值为2.5～3.0；在二级脱钙罐内加入质量分数为31%的盐酸，调节pH值为1.5～2.0；在三级脱钙罐内加入水，控制三级罐pH值为2.5～3.0；将一级脱钙废酸水、三级脱钙废酸水送回至钙化罐，调节钙化罐的pH。
（5）二级脱水：将脱钙后的褐藻酸首先进行单杆螺旋，控制单杆螺旋转速为1000r/min；然后进行双杆螺旋，调节双杆螺旋转速在1100r/min，使双杆螺旋出料含水量在68～70%。
（6）定量中和：将所得的含水量在68～70%的褐藻酸经两级粉碎后，送至料仓；控制每一料仓褐藻酸重为450Kg，将450Kg褐藻酸放至无重力混合机内，均匀加入36.9Kg纯碱，开启混合机进行定量中和；其中无重力混合机转速控制在800r/min，混合时间控制在20～30分钟，使产品pH值在6.5～7.5；25分钟后，将转化完成的物料放出，进入造粒烘干。
（7）烘干磨粉包装：调节烘干机的送风温度在105℃启动引风机；启动造粒机和整粒机，向烘干机均匀送料；保证烘出的褐藻酸钠的水分含量在15%以下；最后将烘干的褐藻酸钠进行配样、混合、磨粉、包装。
Claims (10)
1.一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：
（1）原料处理：对南非极大昆布进行三次浸泡洗涤；其中所述三次浸泡洗涤依次分别采用甲醛、甲醛和液碱；
（2）消化提取：以纯碱浓度作为控制参数；采取梯度补水并提高消化温度；采用DCS控制系统控制消化提取过程；
（3）分离去杂：采用了三级分离和蝶片式离心分离去除杂质；
（4）钙化脱钙：采用离子循环法；
（5）二级脱水：首先经过单杆螺旋进行一级脱水，然后经过双杆螺旋进行二级脱水；
（6）定量中和：中和所用纯碱的重量为褐藻酸重量的8%～8.5%；
（7）烘干磨粉包装。
2.根据权利要求1所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所得的褐藻酸钠为固相。
3.根据权利要求1所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（1）中三次浸泡洗涤具体为：
a. 第一次浸泡洗涤：采用甲醛处理；首先将南非极大昆布均匀入一级池后，然后加入南非极大昆布干重4倍的自来水以及南非极大昆布干重7.5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；最后开启罗茨风机，混合均匀后浸泡24小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
b.第二次浸泡洗涤：采用甲醛处理；在第一次浸泡洗涤24小时后，首先将南非极大昆布用泵经一级洗涤绞笼洗涤后，送入二级池内，然后在二级池内加入南非极大昆布干重4倍的自来水以及南非极大昆布干重7.5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36.5%；混合均匀后浸泡22小时；控制浸泡过程中池内甲醛溶液的浓度在0.6～0.8%之间；
c.第三次浸泡洗涤：采用液碱处理；在第二次浸泡洗涤22小时后，首先将南非极大昆布用泵经二级洗涤绞笼洗涤后，送入三级池内，然后在三级池内加入南非极大昆布干重4倍的自来水以及南非极大昆布干重1.25%的液碱，其中液碱中氢氧化钠的质量分数为32%，控制三级池内氢氧化钠浓度在0.1%；最后开启罗茨风机混合均匀，浸泡1小时；1小时后将南非极大昆布用泵经三级洗涤绞笼洗涤后，经压磨机将南非极大昆布磨碎后入焖锅内。
4.根据权利要求3所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（2）消化提取具体为：首先在焖锅内加入纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为南非极大昆布干重的10倍，其中纯碱溶液的质量分数为3.0%；纯碱溶液的温度控制在70℃；然后进行搅拌15分钟后焖锅；在2小时后一边开启搅拌，一边再次补入南非极大昆布干重10倍且温度为65℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将一次消化液磨至二级消化锅；在2.5小时后一边开启搅拌，一边第三次补入南非极大昆布干重10倍且温度为60℃的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将二次消化液磨至三级消化锅；在2.5小时后开启搅拌进行搅拌15分钟后，将消化液放料至兑稀，完成消化提取过程；所述每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量均由DCS系统自动控制。
5.根据权利要求4所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（3）分离去杂具体为：首先在所得到的消化液中加入南非极大昆布干重175～185倍的水，然后进行三级分离：先经18目回转筛进行粗滤，然后经过60目履带式过滤机进行过滤，最后经卧式螺旋沉降离心机过滤后得到三级滤液；在三级滤液中加入甲壳素絮凝剂，送至溶气罐溶气发泡进行浮选；控制溶气罐内操作压力在0.6～0.65MPa，三级滤液的流量控制在120～140m3/h，控制浮选时间在1.5～2.5小时；待褐藻酸钠溶液澄清后，开始放出清液；清液经过蝶片式离心机进行除杂；其中蝶片式离心机的分离因数为7000，转鼓转速为4800r/min，控制流量不大于20m3/h。
6.根据权利要求5所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（4）钙化脱钙具体为：在钙化罐内加入质量分数为10～12%的氯化钙溶液，控制钙化罐中Ca离子浓度在0.045～0.050%之间；调节钙化罐pH值在6.5～7.0，钙化发泡器压力在0.4～0.45MPa； 将二级脱钙废酸水送至一级脱钙罐，调节pH值为2.5～3.0；在二级脱钙罐内加入质量分数为31%的盐酸，调节pH值为1.5～2.0；在三级脱钙罐内加入水，控制三级罐pH值为2.5～3.0；将一级脱钙废酸水、三级脱钙废酸水送回至钙化罐，调节钙化罐的pH。
7.根据权利要求6所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（5）二级脱水具体为：将脱钙后的褐藻酸首先进行单杆螺旋，控制单杆螺旋转速为800～1000r/min；然后进行双杆螺旋，调节双杆螺旋转速在1000～1200r/min，使双杆螺旋出料含水量在68～70%。
8.根据权利要求7所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（6）定量中和具体为：将所得的含水量在68～70%的褐藻酸经两级粉碎后，送至料仓；控制每一料仓褐藻酸重为450Kg，将450Kg褐藻酸放至无重力混合机内，均匀加入36～38Kg纯碱，开启混合机进行定量中和；其中无重力混合机转速控制在600～800r/min，
混合时间控制在20～30分钟，使产品pH值在6.5～7.5；中和之后进行造粒烘干。
9.根据权利要求8所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述步骤（7）烘干磨粉包装具体为：调节烘干机的送风温度在90～115℃启动引风机；启动造粒机和整粒机，向烘干机均匀送料；保证烘出的褐藻酸钠的水分含量在15%以下；最后将烘干的褐藻酸钠进行配样、混合、磨粉、包装。
10.根据权利要求5所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于，所述甲壳素恕凝剂中甲壳素的用量为南非极大昆布干重的0.15%，将甲壳素与冰醋酸按重量比为1:1.5称量后倒入溶解罐内，加入甲壳素重量150倍的自来水，开启搅拌器进行溶解，溶解时间为3～4小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510057542.7A CN104610463B (zh) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510057542.7A CN104610463B (zh) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104610463A true CN104610463A (zh) | 2015-05-13 |
| CN104610463B CN104610463B (zh) | 2017-01-11 |
Family
ID=53145136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510057542.7A Active CN104610463B (zh) | 2015-02-04 | 2015-02-04 | 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104610463B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106317251A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-11 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种海藻化工环保钙化工艺 |
| CN108530557A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-14 | 厦门华言科技有限公司 | 昆布多糖提取纯化工艺及应用 |
| CN110684126A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-01-14 | 青岛聚大洋藻业集团有限公司 | 一种海藻酸的加工方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1840548A (zh) * | 2005-08-18 | 2006-10-04 | 山东寻山水产集团有限公司 | 一种以鲜海带为原料生产褐藻胶的方法 |
| CN101585890A (zh) * | 2008-06-20 | 2009-11-25 | 青岛聚大洋海藻工业有限公司 | 一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法 |
| CN103172761A (zh) * | 2013-04-22 | 2013-06-26 | 青岛贝尔特生物科技有限公司 | 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法 |
-
2015
- 2015-02-04 CN CN201510057542.7A patent/CN104610463B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1840548A (zh) * | 2005-08-18 | 2006-10-04 | 山东寻山水产集团有限公司 | 一种以鲜海带为原料生产褐藻胶的方法 |
| CN101585890A (zh) * | 2008-06-20 | 2009-11-25 | 青岛聚大洋海藻工业有限公司 | 一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法 |
| CN103172761A (zh) * | 2013-04-22 | 2013-06-26 | 青岛贝尔特生物科技有限公司 | 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邵磊等: "昆布多糖药理作用的研究进展", 《中国海洋药物杂志》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106317251A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-01-11 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种海藻化工环保钙化工艺 |
| CN106317251B (zh) * | 2016-08-17 | 2018-06-19 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种海藻化工环保钙化工艺 |
| CN108530557A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-14 | 厦门华言科技有限公司 | 昆布多糖提取纯化工艺及应用 |
| CN108530557B (zh) * | 2018-04-02 | 2021-05-18 | 厦门华言科技有限公司 | 昆布多糖提取纯化工艺及应用 |
| CN110684126A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-01-14 | 青岛聚大洋藻业集团有限公司 | 一种海藻酸的加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104610463B (zh) | 2017-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102321191B (zh) | 一种酶解—化学联合法生产褐藻酸钠的方法 | |
| CN102268327B (zh) | 一种柑橘果皮精油与果胶的联产方法 | |
| CN103351440A (zh) | 一种医药级海藻酸钠的生产工艺 | |
| CN104277141A (zh) | 一种从干虾壳中提取甲壳素的方法 | |
| CN101864002A (zh) | 一种肝素钠的提取方法 | |
| CN102060938A (zh) | 一种褐藻综合利用提取褐藻胶的方法 | |
| CN104610463B (zh) | 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法 | |
| CN105350084A (zh) | 一种硫酸钙晶须表面改性方法 | |
| CN108589374A (zh) | 一种纸浆生产工艺 | |
| CN110684126A (zh) | 一种海藻酸的加工方法 | |
| CN102161714A (zh) | 一种制备甲壳素、柠檬酸钙的工艺 | |
| CN105585641B (zh) | 一种从活性污泥中提取细菌藻酸盐的方法 | |
| CN102505547A (zh) | 一种高聚合度棉浆及其生产方法 | |
| CN101519211A (zh) | 盐酸废酸循环生产活性白土的方法 | |
| CN103483403A (zh) | 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法 | |
| CN110669153B (zh) | 一种从江蓠中提取琼胶的方法 | |
| CN101693907A (zh) | 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法 | |
| CN103613685A (zh) | 用亚临界水热解节肢动物外壳制备几丁质的方法 | |
| CN106008744A (zh) | 一种从石榴皮渣中制备果胶的方法及其制备的果胶 | |
| CN103351089A (zh) | 一种利用制革富铬污泥制备自碱化铬鞣剂的方法 | |
| CN101983974B (zh) | 食品添加剂g型褐藻胶提取及加工工艺 | |
| CN101899795A (zh) | 一种提高化机浆漂白滤液利用率的方法 | |
| CN105645468B (zh) | 一种偏钛酸的制备方法 | |
| CN106564918B (zh) | 一种制备氢氧化镁的方法 | |
| CN1565761A (zh) | 植物秸秆综合利用和防治造纸污染方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 276800 No. 98 West Shenzhen Road, Rizhao City Economic Development Zone, Shandong Applicant after: SHANDONG JIEJING Group Corp. Address before: 276800 No. 517, Shandong Road, Shandong, Rizhao City Applicant before: SHANDONG JIEJING Group Corp. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Method for Industrialized Production of Sodium Alginate Using Kombu, South Africa Effective date of registration: 20230428 Granted publication date: 20170111 Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Donggang sub branch Pledgor: SHANDONG JIEJING Group Corp. Registration number: Y2023980039602 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |