CN105754011B - 一种水溶性海藻酸的制备工艺 - Google Patents

一种水溶性海藻酸的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105754011B
CN105754011B CN201610159848.8A CN201610159848A CN105754011B CN 105754011 B CN105754011 B CN 105754011B CN 201610159848 A CN201610159848 A CN 201610159848A CN 105754011 B CN105754011 B CN 105754011B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
freeze
preparation technology
water
alginic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610159848.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105754011A (zh
Inventor
陈宏�
刘晶营
时慧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN201610159848.8A priority Critical patent/CN105754011B/zh
Publication of CN105754011A publication Critical patent/CN105754011A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105754011B publication Critical patent/CN105754011B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0084—Guluromannuronans, e.g. alginic acid, i.e. D-mannuronic acid and D-guluronic acid units linked with alternating alpha- and beta-1,4-glycosidic bonds; Derivatives thereof, e.g. alginates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Abstract

本发明涉及海藻酸的制备，具体的说是一种水溶性海藻酸的制备工艺。其特征在于制备工艺为：褐藻→浸泡、切碎、水洗→碱消化→钙化→碱溶→弱酸酸化超滤→醇沉→离心、冷冻干燥→粉碎→海藻酸。本发明制备的海藻酸分子结构中羧基都是以游离态形式存在，海藻酸可以完全溶于水，颠覆了现有海藻酸不溶于水的特性，大大改善了海藻酸的吸水性、膨胀性、成膜性、增稠性、乳化性及粘合性，极具应用研究开发前景。

Description

一种水溶性海藻酸的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种水溶性海藻酸的制备工艺。
背景技术
海藻酸是从褐藻植物中提取出的一类天然多糖类化合物，因其具有一定的成膜性、增稠、乳化性、粘合性及天然、无毒、生物相容性高等特性广泛应用于食品、高端食品保健及医药等领域。现有工艺生产的和海藻酸都是采用强酸沉淀形成的海藻酸酐(或称海藻酸沉淀)与含游离羧基的海藻酸两者的平衡混合物，因不是全以游离基存在，因此不溶于水，导致海藻酸的吸水性、膨胀性、增稠、乳化性、粘合性都不理想，这在一定程度上限制了其应用。
Ebrymehko基础理论研究发现如果将乙酸分批加到装于透析袋中的海藻酸钠溶液中，透析后，可得到含全以游离羧基的水溶性的海藻酸。上述研究还只是处在实验室研究阶段，没有工业化生产的成熟工艺，基于上述理论基础，本发明针对现有技术的不足提供了一种水溶性海藻酸的制备工艺。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种水溶性海藻酸的制备工艺。其特征在于包含以下步骤：
(1)浸泡、切割：将褐藻用8～10倍的水浸泡20～32h后，切成约10cm的条，再用水清洗干净；
(2)碱消化：洗净的褐藻条投入附有搅拌器的消化罐中，加入相当于干褐藻重量10倍体积的15％的纯碱溶液，于60℃保温消化3h后，用机械将褐藻打碎成粘稠的泥状物；
(3)钙化：消化后得到的黏稠的泥状物经冲稀、发泡漂浮、过滤后加入CaCl2作凝聚剂进行钙化处理，使褐藻胶溶液转变成不溶性海藻酸钙，并从胶液中絮凝出来，达到浓缩和精制的目的；
(4)碱溶：将钙化絮凝物置于含有10％碳酸钠的反应釜中，搅拌至完全溶解；
(5)弱酸酸化超滤：将上述胶液冲稀、过滤后置于有搅拌装置的储液罐中，将适量弱酸分批加入胶液中，并开动搅拌器，搅拌至反应完全，反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为海藻酸溶液；
(6)醇沉：浓缩液用1.5～2倍的95％乙醇进行醇沉；
(7)离心、冷冻干燥：离心得到沉淀物、置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(8)粉碎：冷冻干燥的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的海藻酸。
对技术方案进一步改进：所述步骤(5)中的弱酸为乙酸或磷酸中的一种或两种。
对技术方案进一步改进：所述步骤(5)中连续式板式超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃。
本发明所述海藻酸其分子结构中羧基都是以游离态形式存在，海藻酸可以完全溶于水，颠覆了现有海藻酸不溶于水的特性，大大改善了海藻酸的吸水性、膨胀性、成膜性、增稠性、乳化性及粘合性，极具应用研究开发前景。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
本发明基于理论研究基础，引进先进的超滤膜分离技术，将理论基础研究成果成功转化；此外本发明制备的海藻酸的溶解性发生了质的变化，其吸水性、膨胀性、成膜性、增稠性、乳化性及粘合性得到了大大提高，这有利于拓宽其应用领域及前景
附图说明
图1为本发明提供的一种水溶性海藻酸的制备工艺流程图。
具体实施例
实施例1
(1)浸泡、切割：将500kg干海带用4000kg水浸泡20h后，切成约10cm的长条，再用水将海带冲洗干净；
(2)碱消化：洗净的海带条投入到消化罐中，加入5000L10％碳酸钠溶液于60℃保温消化3h后，用机械将海带打碎成粘稠的泥状物；
(3)钙化：消化后得到的黏稠的泥状物经冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在90s-100s，发泡漂浮、过100目和200目罗后，加入10％CaCl2溶液作凝聚剂进行钙化处理，钙化pH为7-7.5；
(4)碱溶：将钙化絮凝物置于含有10％碳酸钠的反应釜中，搅拌至完全溶解；
(5)弱酸酸化超滤：将上述胶液冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在50s-60s，过200目罗后，将适量乙酸分三批加入过滤液中，搅拌至完全反应，完全反应后的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃，超滤装置内部为浓缩的海藻酸溶液；
(6)醇沉：浓缩液用1.5倍的95％乙醇进行醇沉；
(7)离心、冷冻干燥：离心得到沉淀物、置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(8)冷冻干燥的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的海藻酸。
上述方法制备的海藻酸可完全溶于水中。
实施例2
(1)浸泡、切割：将200kg干巨藻用1800kg水浸泡30h后，切成约10cm的长条，再用水将巨藻冲洗干净；
(2)碱消化：洗净的巨藻条投入到消化罐中，加入2000L10％碳酸钠溶液于60℃保温消化3h后，用机械将巨藻打碎成粘稠的泥状物；
(3)钙化：消化后得到的黏稠的泥状物经冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在90s-100s，发泡漂浮、过100目和200目罗后，加入10％CaCl2溶液作凝聚剂进行钙化处理，钙化pH为7-7.5；
(4)碱溶：将钙化絮凝物置于含有10％碳酸钠的反应釜中，搅拌至完全溶解；
(5)弱酸酸化超滤：将上述胶液冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在50s-60s，过200目罗后，将适量磷酸分三批加入过滤液中，搅拌至完全反应，完全反应后的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃，超滤装置内部为浓缩的海藻酸溶液；
(6)醇沉：浓缩液用2倍的95％乙醇进行醇沉；
(7)离心、冷冻干燥：离心得到沉淀物、置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(8)冷冻干燥的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的海藻酸。
上述方法制备的海藻酸可完全溶于水中。
实施例3
(1)浸泡、切割：将100kgF藻用2000kg水浸泡32h后，切成约10cm的长条，再用水将F藻冲洗干净；
(2)碱消化：洗净的F藻条投入到消化罐中，加入2000L10％碳酸钠溶液于60℃保温消化3h后，用机械将F藻打碎成粘稠的泥状物；
(3)钙化：消化后得到的黏稠的泥状物经冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在90s-100s，发泡漂浮、过100目和200目罗后，加入10％CaCl2溶液作凝聚剂进行钙化处理，钙化pH为7-7.5；
(4)碱溶：将钙化絮凝物置于含有10％碳酸钠的反应釜中，搅拌至完全溶解；
(5)超滤弱酸酸化：将上述胶液冲稀、冲稀后胶体“N”式粘度计，要求每1000ml胶液在50s-60s，过200目罗后，过将适量乙酸和磷酸混合酸分三批加入过滤液中，搅拌至完全反应，完全反应后的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃，超滤装置内部为浓缩的海藻酸溶液；
(6)醇沉：浓缩液用2倍的95％乙醇进行醇沉；
(7)离心、冷冻干燥：离心得到沉淀物、置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(8)冷冻干燥的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的海藻酸。
上述方法制备的海藻酸可完全溶于水中。

Claims (3)

1.一种水溶性海藻酸的制备工艺，包括如下步骤：
(1)浸泡、切割：将褐藻用8～10倍的水浸泡20～32h后，切成10cm的条，再用水清洗干净；
(2)碱消化：洗净的褐藻条投入附有搅拌器的消化罐中，加入相当于干褐藻重量10倍体积的15％的纯碱溶液，于60℃保温消化3h后，用机械将褐藻打碎成粘稠的泥状物；
(3)钙化：消化后得到的黏稠的泥状物经冲稀、发泡漂浮、过滤后加入CaCl2作凝聚剂进行钙化处理，使褐藻胶溶液转变成不溶性海藻酸钙，并从胶液中絮凝出来，达到浓缩和精制的目的；
(4)碱溶：将钙化絮凝物置于含有10％碳酸钠的反应釜中，搅拌至完全溶解；
(5)弱酸酸化超滤：将上述胶液冲稀、过滤后置于有搅拌装置的储液罐中，将适量弱酸分批加入胶液中，并开动搅拌器，搅拌至反应完全，反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为海藻酸溶液；
(6)醇沉：浓缩液用1.5～2倍的95％乙醇进行醇沉；
(7)离心、冷冻干燥：离心得到沉淀物、置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(8)粉碎：冷冻干燥的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的海藻酸。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸的制备工艺，其特征所述步骤(5)中的弱酸为乙酸或磷酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸的制备工艺，其特征所述步骤(5)中的连续式板式超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃。
CN201610159848.8A 2016-03-21 2016-03-21 一种水溶性海藻酸的制备工艺 Active CN105754011B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610159848.8A CN105754011B (zh) 2016-03-21 2016-03-21 一种水溶性海藻酸的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610159848.8A CN105754011B (zh) 2016-03-21 2016-03-21 一种水溶性海藻酸的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105754011A CN105754011A (zh) 2016-07-13
CN105754011B true CN105754011B (zh) 2018-01-30

Family

ID=56346077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610159848.8A Active CN105754011B (zh) 2016-03-21 2016-03-21 一种水溶性海藻酸的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105754011B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106317251B (zh) * 2016-08-17 2018-06-19 中国水产科学研究院黄海水产研究所 一种海藻化工环保钙化工艺
CN108329400B (zh) * 2017-01-20 2020-11-13 山东洁晶集团股份有限公司 一种消化雷松藻提取褐藻胶的方法
CN107573441B (zh) * 2017-09-08 2019-07-26 山东省食品发酵工业研究设计院 一种适于工业化生产高纯度海藻酸钠的制备方法及应用
CN111171175A (zh) * 2020-02-17 2020-05-19 青岛明月海藻集团有限公司 一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法
CN111848829A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 张银冰 一种海藻化工绿色环保钙化工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012286A (zh) * 2006-11-23 2007-08-08 郑婵颖 水溶性海藻粉的制造方法
CN101585890A (zh) * 2008-06-20 2009-11-25 青岛聚大洋海藻工业有限公司 一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法
CN101785562A (zh) * 2010-03-09 2010-07-28 中国科学院过程工程研究所 海带组分分离生物量全利用制备多种产品的方法
CN103351440A (zh) * 2013-07-31 2013-10-16 青岛海之林生物科技开发有限公司 一种医药级海藻酸钠的生产工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100367722B1 (ko) * 2000-03-29 2003-01-14 윤의구 초음파 전처리와 열수 추출에의한 수용성 저분자 알긴산의제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012286A (zh) * 2006-11-23 2007-08-08 郑婵颖 水溶性海藻粉的制造方法
CN101585890A (zh) * 2008-06-20 2009-11-25 青岛聚大洋海藻工业有限公司 一种采用巨藻制备海藻酸钠的方法
CN101785562A (zh) * 2010-03-09 2010-07-28 中国科学院过程工程研究所 海带组分分离生物量全利用制备多种产品的方法
CN103351440A (zh) * 2013-07-31 2013-10-16 青岛海之林生物科技开发有限公司 一种医药级海藻酸钠的生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN105754011A (zh) 2016-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105754011B (zh) 一种水溶性海藻酸的制备工艺
CN106905440B (zh) 一种银耳多糖提取的方法
CN105837708B (zh) 以虾蟹壳为原料制备壳聚糖的方法
CN109553701B (zh) 一种改性壳聚糖聚合物的制备方法
CN104788584A (zh) 一种甲壳类原料清洁生产壳聚糖及羧甲基壳聚糖新工艺
ES2711754T3 (es) Proceso para la derivatización de celulosa
CN102803296A (zh) 晶体硫酸化纤维素ii 以及由纤维素的硫酸水解制备该晶体硫酸化纤维素ii
CN101200505A (zh) 利用虾壳制备高脱乙酰度及高黏度壳聚糖的方法
CA2732234C (en) Process for the co-production of chitin, its derivatives and polymers containing glucose, mannose and/or galactose, by the fermentation of the yeast pichia pastoris
CN109628525A (zh) 一种酶解甲壳素制备n-乙酰氨基葡萄糖的工艺
CN107033257A (zh) 一种从西番莲果皮中提取果胶的制备方法
CN109879985A (zh) 一种药用小分子果胶的制备方法
CN101284880A (zh) 可得然胶的溶剂法提取生产方法
CN105585641B (zh) 一种从活性污泥中提取细菌藻酸盐的方法
CN107446066A (zh) 水溶性壳聚糖的制备方法
CN104327129A (zh) 一种以螃蟹外壳为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN110183544A (zh) 一种海藻多糖的制备方法
CN105622778A (zh) 一种水溶性壳聚糖的制备方法
JPH02124903A (ja) キチンの分散及びそれからの製品
US20200277409A1 (en) Soluble & filterable biopolymer solids
CN109627355A (zh) 一种离子液体降解壳聚糖制备水溶性低聚壳聚糖的方法
CN109651527A (zh) 光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法
CN102190740A (zh) 硫酸软骨素的制备方法
CN107619446A (zh) 一种马来酰化邻苯二甲酰基壳聚糖的制备方法
CN107417801A (zh) 一种可注射水凝胶及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation of water soluble alginate

Effective date of registration: 20200821

Granted publication date: 20180130

Pledgee: Qingdao high tech Cci Capital Ltd.

Pledgor: QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Registration number: Y2020990001005

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20211008

Granted publication date: 20180130

Pledgee: Qingdao high tech Cci Capital Ltd.

Pledgor: QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Registration number: Y2020990001005

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right