CN111171175A - 一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，包括：（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，得澄清胶液，然后添加助滤剂过滤后得到褐藻胶液；（2）将褐藻胶液用进行连续钙化，然后加酸脱钙，脱水得到褐藻酸；褐藻酸的干基钙含量为0.1%‑3.0%，相对钙含量范围可控在0.5%内；（3）将褐藻酸粉碎加碱固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥，得到褐藻酸盐；然后通过粉碎、分级，得到褐藻胶粉末；（4）利用乳化剂对褐藻胶粉末进行乳化表面活性处理，制得速溶褐藻胶。本发明的制备工艺简单易操作，可以为食品、医用及相关企业提供高质量的高粘度速溶褐藻胶原料。

Description

一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法
技术领域
本发明涉及褐藻胶技术领域，具体来说涉及一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法。
背景技术
褐藻胶是一种从褐藻中提取的天然高分子多糖，它具有良好的增稠、乳化、稳定和胶凝等作用，被广泛用于医药，食品，工业，日化等领域。常规褐藻胶在溶解过程中溶液抱团，并且1％浓度的胶体在高速搅拌的条件下分散加入水中，完全溶解约需15-30min，溶解时间相对较长；尤其是高粘度褐藻胶更容易抱团，实现快速溶解操作更不方便。
随着食品工业的快速发展，褐藻胶这一海洋的健康原料被广泛应用，在工业化生产中，生产者可以利用高速搅拌或者胶体磨来提高溶解速度。但随着人们生活水平及质量的提高，个性化或家庭用小包装食品需求越来越多，如解决老年人吞咽困难问题的食品及降糖固体饮料和餐饮自制果冻粉等，都需要速溶海藻酸钠。褐藻胶可形成热不可逆凝胶，可热食使用，但其抱团、水溶困难的问题，在一定程度上限制了它的应用优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，以克服现有褐藻胶速溶性差的缺陷。
为此，本发明提供了一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，所述方法包括：
(1)将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，得澄清胶液，然后添加助滤剂过滤后得到褐藻胶液；
(2)将所述褐藻胶液用进行连续钙化，然后加酸脱钙，脱水得到褐藻酸；所述褐藻酸的干基钙含量为0.1％-3.0％，相对钙含量范围可控在0.5％内；
(3)将所述褐藻酸粉碎加碱固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥，得到褐藻酸盐；然后通过粉碎、分级，得到褐藻胶粉末；
(4)利用乳化剂对所述褐藻胶粉末进行乳化表面活性处理，制得速溶褐藻胶。
优选的，所述步骤(1)中，所述褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻和巨藻中的一种或多种，浸泡时间为4h-13h，浸泡温度为10-25℃，水用量为所述褐藻质量的2-5倍。
优选的，所述步骤(1)中，所述碱剂为碳酸钠，所述碱剂的用量为所述褐藻质量的15-35％，消化温度为40-60℃，消化时间为5-6h；所述助滤剂为硅藻土、活性炭和酸性白土中的一种或多种，所述助滤剂用量为所述褐藻质量的0.6-2.0％。
优选的，所述步骤(2)中，所述褐藻酸的含水量65％-75％。
优选的，所述步骤(3)中，所述碱为碳酸钠或碳酸钾或碳酸铵。
优选的，所述步骤(3)中，所述褐藻酸盐的含水量为5-10％。
优选的，所述步骤(3)中，所述褐藻胶粉末的目数为60-120目、60-150目或者100-200目。
优选的，所述步骤(4)中，乳化表面活性处理为喷雾高速搅拌。
优选的，所述步骤(4)中，所述乳化剂的用量为所述褐藻胶粉末的0.8-1％，所述乳化剂为吐温、司盘、乳酸脂肪酸甘油酯及硬脂酸乳酸钠中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明提供了一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，本发明的制备工艺简单易操作，对消化稀释后的褐藻胶液通过高速离心沉渣和漂浮分离再加助滤剂过滤可以实现高效精滤，从而可以得到高纯度的褐藻胶液，可以达到直接固相法就能够制备出食品级高透明度的褐藻胶液的要求，且能够避免褐藻胶粘度大幅度下降。利用稳定的连续脱钙工艺，可以使得钙离子均匀分布在褐藻胶分子链中，并可以使得褐藻酸的干基钙含量为0.1％-3.0％，相对钙含量范围控制在0.5％内，从而可以实现褐藻酸从高粘度溶液、半凝胶到完全凝胶的不同钙凝胶要求，而且可以使得褐藻酸的粘度稳定。通过分级处理和表面乳化包埋的方法，可以使得褐藻胶粒度相对均一，改善褐藻胶的分散性和包埋效果，减小褐藻胶的抱团性，显著改善了褐藻胶的水溶效果，实现了褐藻胶的速溶。本发明的制备工艺可以为食品、医用及相关企业提供高质量的高粘度速溶褐藻胶原料，具有一定的经济效益和社会效益。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，方法包括：
(1)将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，得澄清胶液，然后添加助滤剂过滤后得到褐藻胶液；褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻、和巨藻中的一种或多种，浸泡时间为4h-13h，浸泡温度为10-25℃，水用量为所述褐藻质量的2-5倍；碱剂为碳酸钠，碱剂的用量为褐藻质量的15-35％，消化温度为40-60℃；消化时间为5-6h；助滤剂为硅藻土、活性炭和酸性白土中的一种或多种，助滤剂用量为褐藻质量的0.6-2.0％。
对消化稀释后的褐藻胶液通过高速离心沉渣和漂浮分离再加助滤剂可以实现高效精滤，从而可以得到高纯度的褐藻胶液，可以达到直接固相法就能够制备出食品级高透明度的褐藻胶液的要求，且能够避免褐藻胶粘度大幅度下降。现有工艺通过普通过滤方法对褐藻胶液进行过滤，通过液相法生产褐藻胶，但造粒前需要加入水和酒精，并且需要长时间的干燥，需要离心分离之后得到褐藻胶，会造成褐藻胶粘度大幅度下降。
(2)将所述褐藻胶液用进行连续钙化，然后加酸脱钙，脱水得到褐藻酸，褐藻酸的含水量65％-75％，藻酸的干基钙含量为0.1％-3.0％，相对钙含量范围控制在0.5％内；干基钙含量是指除掉褐藻酸的含水量之后的钙占褐藻酸干重含量的百分比，相对钙含量是指褐藻酸含水的钙含量；本步骤利用稳定的连续脱钙工艺，可以使得钙离子均匀分布在褐藻胶分子链中，并可以使得褐藻酸的干基钙含量为0.1％-3.0％，相对钙含量范围控制在0.5％内，从而可以实现褐藻酸从高粘度溶液、半凝胶到完全凝胶的不同钙凝胶要求，而且可以使得褐藻酸的粘度稳定。
(3)将所述褐藻酸粉碎加碱固相中和转化成褐藻酸盐，碱可以为碳酸钠或碳酸钾或碳酸铵；然后造粒、干燥，得到褐藻酸盐；然后通过粉碎、分级，得到褐藻胶粉末；
褐藻酸盐的含水量为5-10％，可以使得褐藻酸盐粉碎效率高，保证粉碎过程中及成品产品的稳定好，同时保证下一步乳化处理时引入水分，保证含水量小于15％；
褐藻胶粉末的目数为60-120目或60-150目或100-200目。可以使得褐藻胶粉末粒度均一，没有过小或过大的颗粒，可以使得褐藻胶粉末流动性好，有助于进行下一步的乳化处理，提升褐藻胶的溶解性，实现褐藻胶的速溶。
(4)利用乳化剂对所述褐藻胶粉末进行乳化表面活性处理，制得速溶褐藻胶；乳化表面活性处理方法可以为喷雾高速搅拌，乳化剂的用量为褐藻胶粉末的0.8-1％，可以增加褐藻胶的表面活性，减小褐藻胶的抱团性，提高褐藻胶的速溶性；乳化剂可以为吐温、司盘、乳酸脂肪酸甘油酯及硬脂酸乳酸钠中的一种或几种。
本发明的步骤(3)和步骤(4)通过分级处理和表面乳化包埋的方法，可以使得褐藻胶粒度相对均一，改善褐藻胶的分散性和包埋效果，减小褐藻胶的抱团性，显著改善了褐藻胶的水溶效果，实现了褐藻胶的速溶。为食品、医用及相关企业提高了高质量的高粘度速溶褐藻胶原料，具有一定的经济效益和社会效益。
实施例1
(1)将巨藻置于25℃下的水中浸泡8h，水用量为干褐藻重量的4倍；并加入干褐藻重量30％的碳酸钠在40℃保温消化6h；加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，然后添加0.8％硅藻土过滤后得到褐藻胶液；
(2)利用20％氯化钙对褐藻胶液进行连续钙化，然后加酸脱钙，得到褐藻酸；褐藻酸的含水量65％，褐藻酸的干基钙含量为2.3％，相对钙含量范围可控在0.5％内；
(3)将褐藻酸加入12％碳酸钠进行固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥至褐藻酸盐的含水量为10％；然后通过专用粉碎设备进行粉碎、分级，得到目数为60-120目的褐藻胶粉末；
(4)利用采取喷雾高速搅拌方式用1％的吐温对褐藻胶进行乳化表面活性处理，制得高粘度速溶褐藻胶。
实施例2
(1)将巨藻置于25℃下的水中浸泡9h，水用量为干褐藻重量的4倍；并加入干褐藻重量30％的碳酸钠在40℃保温消化6h；加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，然后添加0.8％硅藻土过滤后得到褐藻胶液；
(2)利用20％氯化钙对褐藻胶液进行连续钙化，然后加酸脱钙，得到褐藻酸；褐藻酸的含水量70％，褐藻酸的干基钙含量为1.6％，相对钙含量范围可控在0.5％内；
(3)将褐藻酸加入12％碳酸钾进行固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥至褐藻酸盐的含水量为8％；然后通过专用粉碎设备进行粉碎、分级，得到目数为60-120目的褐藻胶粉末；
(4)利用采取喷雾高速搅拌方式用1％的吐温对褐藻胶进行乳化表面活性处理，制得高粘度速溶褐藻胶。
实施例3
(1)将巨藻置于25℃下的水中浸泡10h，水用量为干褐藻重量的4倍；并加入干褐藻重量30％的碳酸钠在45℃保温消化6h；加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，然后添加0.8％硅藻土过滤后得到褐藻胶液；
(2)利用20％氯化钙对褐藻胶液进行连续钙化，然后加酸脱钙，得到褐藻酸；褐藻酸的含水量75％，褐藻酸的干基钙含量为3％，相对钙含量范围可控在0.5％内；
(3)将褐藻酸加入12％碳酸钠进行固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥至褐藻酸盐的含水量为10％；然后通过专用粉碎设备进行粉碎、分级，得到目数为60-120目的褐藻胶粉末；
(4)利用采取喷雾高速搅拌方式用1％的硬脂酰乳酸钠对褐藻胶进行乳化表面活性处理，制得高粘度速溶褐藻胶。
对比例1
与实施例3基本相同，区别在于，步骤(3)的过程为：将褐藻酸通过普通磨粉造粒粉碎、干燥，得到60目褐藻胶；
对比例2
与实施例3基本相同，区别在于，没有步骤(4)乳化处理过程。
对比例3
与实施例3基本相同，区别在于，步骤(1)的过程为：将巨藻置于25℃下的水中浸泡8h，水用量为干褐藻重量的4倍，得到褐藻胶液。没有离心沉渣、漂浮分离和助滤剂精过滤过程。
根据GB1886.243-2016要求，在光线充足、无异味的环境中，将褐藻胶平摊于白瓷盘内，观察实施例1-3和对比例1-3的样品褐藻胶的形态、色泽，嗅其气味，如表1所示。由表1可知，实施例1-3和对比例1-2经过高速离心沉渣、漂浮分离，一级助滤剂精过滤后制得的褐藻胶呈现乳白色，纯度高；而对比例3未经过高速离心沉渣、漂浮分离，助滤剂精过滤后制得的褐藻胶呈现淡黄色，纯度低。
表1
色泽 气味 形态
实施例1 乳白 无 粉末状
实施例2 乳白 无 粉末状
实施例3 乳白 无 粉末状
对比例1 乳白 无 粉末状
对比例2 乳白 无 粉末状
对比例3 浅黄 无 粉末状
溶解性实验:分别称取实施例1-3和对比例1-3的5.0g褐藻胶样品，在搅拌状态下慢慢加入水中，配成10g/L试样溶液500mL，不断搅拌，直至呈均匀的溶液，放置至气泡脱尽，备用。先调整溶液温度为20℃±0.5℃，再按黏度计操作规程，先将黏度计转子浸入试样溶液后，再启动黏度计开关，旋转约0.5min，待显示值稳定后，读数。记录溶解时间，实验得到数据如表2所示。由表2可知，实施例1-3的褐藻胶粘度高，溶解速度快。而对比例1和对比例2，未经过流化床乳化处理或目数分级处理得到的褐藻胶的粘度相对较低，且溶解速度慢，很难实现速溶。对比例3未经过高速离心沉渣、漂浮分离，助滤剂精过滤后制得的褐藻胶呈现淡黄色，纯度低，粘度也低于相对实施例1-3的褐藻胶。
表2
Figure BDA0002385270040000061
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将褐藻加水浸泡洗涤、与碱剂混合消化，加水稀释并进行高速离心沉渣和漂浮分离，得澄清胶液，然后添加助滤剂过滤后得到褐藻胶液；
（2）将所述褐藻胶液用进行连续钙化，然后加酸脱钙，脱水得到褐藻酸；所述褐藻酸的干基钙含量为0.1%-3.0%，相对钙含量范围可控在0.5%内；
（3）将所述褐藻酸粉碎加碱固相中和转化成褐藻酸盐，然后造粒、干燥，得到褐藻酸盐；然后通过粉碎、分级，得到褐藻胶粉末；
（4）利用乳化剂对所述褐藻胶粉末进行乳化表面活性处理，制得速溶褐藻胶。
2.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，所述褐藻包括海带、裙带菜、泡叶藻和巨藻中的一种或多种，
浸泡时间为4h-13h，浸泡温度为10-25℃，水用量为所述褐藻质量的2-5倍。
3.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，所述碱剂为碳酸钠，所述碱剂的用量为所述褐藻质量的15-35%，消化温度为40-60℃，消化时间为5-6h；
所述助滤剂为硅藻土、活性炭和酸性白土中的一种或多种，所述助滤剂用量为所述褐藻质量的0.6-2.0%。
4.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中，所述褐藻酸的含水量65%-75%。
5.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，所述碱为碳酸钠或碳酸钾或碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，所述褐藻酸盐的含水量为5-10%。
7.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中，所述褐藻胶粉末的目数为60-120目、60-150目或者100-200目。
8.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（4）中，乳化表面活性处理为喷雾高速搅拌。
9.根据权利要求1所述的高粘度速溶褐藻胶的制备方法，其特征在于，
所述步骤（4）中，所述乳化剂的用量为所述褐藻胶粉末的0.8-1%，
所述乳化剂为吐温、司盘、乳酸脂肪酸甘油酯及硬脂酸乳酸钠中的一种或几种。
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