JP5972165B2 - 高溶解性を有する低次アシル化ジェランゴムのポスト抽出方法 - Google Patents
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- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
Description
本発明は微生物発光物質の抽出の分野に関し、特に高溶解性を有する低次アシル基ジェランゴムのポスト抽出方法に関する。
ジェランゴムは分子量が2〜3×105ダルトンに達する高い陰イオン線形微生物多糖である。ジェランゴムを産む菌はもともとグラム陰性菌（Pseudomonas elodea）と呼ばれたが、そのr-RNA特徴及びスフィンゴシン糖脂質を含むことに基づいて、さらにグラム陰性エアロビクスバキッルスの1つ――スフィンゴモナス・パウチモビリス（Sphingomonas paucimobilis）であると確認されている。
ジェランゴムは、現在、性能が最も優れている増粘剤、安定剤の一つであると言え、かつ優れたゲル化特性を有する。ジェランゴムゲルは使いやすく、優れた風味放出性と高い熱安定性を有し、口に溶解しやすく、高い透明度を有し、ゲル化の時間及び温度が調整・制御可能であり、ゲルがpHに影響されにくく、製品が安定し、多種のテクスチャ特性等を有する。ジェランゴムは2つの形態がある。1つは低次アシル基ジェランゴムであり、つまりジェランゴム分子メインチェーン上のアシル基は熱アルカリ処理によって完全に又は部分的に脱される。もう1つは天然ジェランゴムであり、つまり高次アシル基ジェランゴムである。高次アシル基型ジェランゴム柔軟性・弾性に優れ、脆性を有しないゲルを生成できるのに対し、低次アシル基ジェランゴムは堅く、弾性を有せず、非常にもろいゲルを生成する。ジェランゴムはゲル作用を発揮するには、まずコロイドを水溶液に十分に溶解することを確保しなければならない。
多くの親水性コロイドは十分に溶解していないのでそのコロイド性能の発揮に影響を与えている。実際の製造において、ジェランゴムの溶解特性を知らないためジェランゴムを正確に用いることができないユーザーは少なくない。よって、ジェランゴムのゲル性能を影響する要素にはまずコロイドの溶解に留意すべきである。
ジェランゴムの溶解には2つのステップがあり、まず、ジェランゴムを冷たい水に均一に分散させ、また、加熱の条件において水分子と水和してジェランゴム溶液を形成する。このように、十分に溶解することになる。
食品工業において、親水性コロイドを均一に分散させることは非常に重要であり、生産時にある時、コロイドの凝集、固まり、膨張によって水和が不十分であるから「魚眼」を形成するのを回避するために多く攪拌する必要がある。現在の食品工業の操作において、低次アシル基ジェランゴムが優れた分散性を有するように、調合法と生産工程の認める場合、ジェランゴム、キレート剤、白糖又はその他のアジュバント粉末、植物オイル、プロピレン・グリコールなどを混合して、一緒に冷水に入れる。このような処理によってジェランゴムの小さな粒子を分離して、水に均一に分散させる効果を奏する。しかし、ある特別な食品にはそのほかのアジュバントを用いていないため、低次アシル基ジェランゴムの分散性能に大きな影響を与える。
低次アシル基ジェランゴムの水和温度はイオン環境に対して、特に二価陽イオンに対して非常に敏感である。低次アシル基ジェランゴムには塩類が混合され、冷たい脱イオン水のみに一部水和することができる。コロイド水和はさらに他の水質環境、例えば硬水において二価陽イオンに阻害される。この時、コロイドは必ずキレート剤を添加して加熱し、又は上述の2つの方法をともに用いて十分に水和する。
このことから、低次アシル基ジェランゴムは溶解の過程において十分に分散・水和することを確保しなければならない。上述の2つの条件をもみたせず、又は1つの条件しか満たせない場合、ゲルの効力が大幅に下がり、ゲルの品質・構造が理想的な要求に満たすことができないなどになる。
現在、大規模化工業において生産した食品向け低次アシル基ジェランゴムは溶解性能に大きなデメリットがある。主に、1．分散性が悪く、単独に冷水に溶解すると固まりやすく、高速に攪拌して、又はその他の粉状アジュバントを添加して初めて分散性能を改善することができる。調合法にはその他の粉状アジュバントを存在せず、又は操作過程において高速に攪拌することができない場合、製品の低分散性はその後の処理に大きな影響を与える。2．製品の水和性能が悪い。十分に水和することを確保するために、0.5%濃度の低次アシル基ジェランゴム製品水溶液を80℃以上に加熱し、かつ5minを維持すべきである。食品の調合法には熱不安定性アジュバントがある場合、このアジュバントの性能に大きな影響を与える。また、ある特別な食品は、生産加工過程において最初から最後まで常温を保ち、加工温度を35℃以下に保つ必要がある。このような食品にとって、一般的な性能を有する低次アシル基ジェランゴムを用いることができない。したがって、高溶解性を有する低次アシル基ジェランゴムを提供することは、ジェランゴムを食品工業に応用することに対して大きな推進作用を有する。
本発明は高分散性・高水和性能を有し、つまり高溶解性能を有する低次アシル基ジェランゴムの抽出方法を提供することを目的とする。
本発明の高溶解性を有する低次アシル基ジェランゴムの抽出方法は、ジェランゴム発酵液の酵素処理ステップと、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系の凝集処理ステップと、脱アシル基処理ステップと、脱アシル基ジェランゴム溶液の清澄化処理ステップと、イオン交換処理ステップと、脱アシル基ジェランゴム溶液脱水処理ステップと、乾燥・粉砕・ペレット化ステップとを含む。具体的なステップは以下のとおりである。
（1）発酵液の酵素処理ステップ
発酵液に異なる酵素製剤を順に添加し、保温・酵素加水分解することにより、発酵液における不溶性の不純物と菌糸体断片をできるだけ除去する。さらに詳しく説明すると、一種の酵素製剤を添加して保温酵素加水分解してから他種の酵素を添加して保温酵素加水分解し、これに基づいて類推する。
発酵液に異なる酵素製剤を順に添加し、保温・酵素加水分解することにより、発酵液における不溶性の不純物と菌糸体断片をできるだけ除去する。さらに詳しく説明すると、一種の酵素製剤を添加して保温酵素加水分解してから他種の酵素を添加して保温酵素加水分解し、これに基づいて類推する。
（2）発酵液の凝集ステップ
ステップ（1）酵素処理後の発酵液に、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系を添加して凝集し、固体・液体を分離することにより、発酵液における大分の水及び色素を除去し、濃縮のジェランゴム粗生成物を得る。
ステップ（1）酵素処理後の発酵液に、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系を添加して凝集し、固体・液体を分離することにより、発酵液における大分の水及び色素を除去し、濃縮のジェランゴム粗生成物を得る。
（3）脱アシル基処理ステップ
ステップ（2）に得られた凝集生成物を改めて溶解し、かつ高温アルカリによって脱アシル基を処理する。
ステップ（2）に得られた凝集生成物を改めて溶解し、かつ高温アルカリによって脱アシル基を処理する。
（4）脱アシル溶液の清澄化処理ステップ
ステップ（3）に得られた脱アシル基溶液を濾過処理し、清澄化低次アシル基ジェランゴム溶液を得る。
ステップ（3）に得られた脱アシル基溶液を濾過処理し、清澄化低次アシル基ジェランゴム溶液を得る。
（5）清澄化脱アシル基ジェランゴム溶液脱水処理ステップ
ステップ（4）に得られたジェランゴム脱アシル基清澄化溶液に、アルカリ金属塩を添加することによりゲルを形成し、かつ圧搾・脱水する。
ステップ（4）に得られたジェランゴム脱アシル基清澄化溶液に、アルカリ金属塩を添加することによりゲルを形成し、かつ圧搾・脱水する。
（6）イオン交換及脱色処理ステップ
ステップ（5）に得られたジェランゴムを小さな粒子に細かく刻んで、イオン交換工程によりジェランゴムにおける二価陽イオンを大分除去し、処理後の溶液を圧搾して脱水し、脱水後のジェランゴムを低級アルコールに浸漬させて撹拌・濾過する。これにより、脱色効果を徹底的に奏する。
ステップ（5）に得られたジェランゴムを小さな粒子に細かく刻んで、イオン交換工程によりジェランゴムにおける二価陽イオンを大分除去し、処理後の溶液を圧搾して脱水し、脱水後のジェランゴムを低級アルコールに浸漬させて撹拌・濾過する。これにより、脱色効果を徹底的に奏する。
（7）乾燥粉砕ステップ
ステップ（6）に得られたジェランゴム固体材料を乾燥かつ粉砕し、ペレット化することにより、高透明度低次アシル基ジェランゴム製品を得る。
本発明のポスト抽出方法を以下のとおりさらに詳しく説明する。
ステップ（6）に得られたジェランゴム固体材料を乾燥かつ粉砕し、ペレット化することにより、高透明度低次アシル基ジェランゴム製品を得る。
本発明のポスト抽出方法を以下のとおりさらに詳しく説明する。
1．発酵液の酵素処理ステップ
発酵液に異なる濃度の、少量の水により溶解分散したセルラーゼ、リゾチーム及プロテアーゼを順に添加し、保温・酵素加水分解し、異なる時間を維持する。前記プロテアーゼが中性プロテアーゼ又は酸性プロテアーゼである。
発酵液に異なる濃度の、少量の水により溶解分散したセルラーゼ、リゾチーム及プロテアーゼを順に添加し、保温・酵素加水分解し、異なる時間を維持する。前記プロテアーゼが中性プロテアーゼ又は酸性プロテアーゼである。
2．発酵液凝集処理ステップ
ステップ（1）で酵素処理された発酵液の温度を30℃以下に下げ、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系が添加された繊維状凝集は、圧縮されて固体と液体に分離される。この処理において、酸／キレート剤、低級アルコール中の酸、キレート剤、低級アルコールは、混合してから添加してもよく、順に添加してもよい。
ステップ（1）で酵素処理された発酵液の温度を30℃以下に下げ、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系が添加された繊維状凝集は、圧縮されて固体と液体に分離される。この処理において、酸／キレート剤、低級アルコール中の酸、キレート剤、低級アルコールは、混合してから添加してもよく、順に添加してもよい。
3．脱アシル基処理ステップ
（3.1）ステップ（2）に得られた凝集生成物を分解した後、10倍〜20倍の重量の脱イオン水に溶解し、温度を80℃〜90℃に上げ、十分に攪拌することにより完全に溶解する。
（3.1）ステップ（2）に得られた凝集生成物を分解した後、10倍〜20倍の重量の脱イオン水に溶解し、温度を80℃〜90℃に上げ、十分に攪拌することにより完全に溶解する。
（3.2）ステップ（3.1）に得られたジェランゴム溶液にアルカリを添加することにより、pH値を9.5〜11の範囲に調整し、温度を85℃〜90℃に、時間を10min〜15minに保つ。これにより、ジェランゴムメインチェーン上のアシルグリセロール及びアセチルを脱する。
（3.3）ステップ（3.2）に得られた脱アシル基ジェランゴム溶液に酸を添加し、pH値を中性に調整する。
4．脱アシル溶液清澄化処理ステップ
プレートとフレーム又はチャンバー型により加圧濾過し、高速遠心分離し、又は微孔濾過膜により濾過し、ステップ（3.3）に得られた脱アシル基ジェランゴム溶液を清澄化処理し、清澄化処理時の温度として好ましくは60℃以上にすることにより、溶液がゲルを形成することを防ぐ。得られた清澄化溶液の透光度は92%以上にあるはずである。
プレートとフレーム又はチャンバー型により加圧濾過し、高速遠心分離し、又は微孔濾過膜により濾過し、ステップ（3.3）に得られた脱アシル基ジェランゴム溶液を清澄化処理し、清澄化処理時の温度として好ましくは60℃以上にすることにより、溶液がゲルを形成することを防ぐ。得られた清澄化溶液の透光度は92%以上にあるはずである。
5．脱アシル基ジェランゴム溶液脱水処理ステップ
ステップ（4）に得られた脱アシル基清澄化ジェランゴム溶液に適当な品質のアルカリ金属陽イオン塩類を添加し、形成されたゲルを圧搾脱水して含水量80%程度の低次アシル基ジェランゴムのゴムブロック又はフィルムを得る。
ステップ（4）に得られた脱アシル基清澄化ジェランゴム溶液に適当な品質のアルカリ金属陽イオン塩類を添加し、形成されたゲルを圧搾脱水して含水量80%程度の低次アシル基ジェランゴムのゴムブロック又はフィルムを得る。
6．イオン交換及び脱色処理ステップ
ステップ（5）に得られた水分含有量80%のジェランゴムを小さな粒子に細かく刻んで、それを3〜5倍量の一価アルカリ金属塩を適当に添加して処理された水に入れて、浸漬させてかつ撹拌し、イオン交換の形態でコロイドを二価陽イオン塩の形態から一価陽イオン塩の形態に転換すること又はコロイドの二価又は多価陽イオンを除去するために、3〜5倍重量のキレート剤を適当に添加して処理した水に入れて、浸すかつ高速で撹拌する。又、徹底的な色素を脱する効果を達するために、処理されたジェランゴム溶液を圧搾しかつ脱水してから2倍重量の低級アルコールに入れて、浸すかつ高速撹拌し、濾過する。
ステップ（5）に得られた水分含有量80%のジェランゴムを小さな粒子に細かく刻んで、それを3〜5倍量の一価アルカリ金属塩を適当に添加して処理された水に入れて、浸漬させてかつ撹拌し、イオン交換の形態でコロイドを二価陽イオン塩の形態から一価陽イオン塩の形態に転換すること又はコロイドの二価又は多価陽イオンを除去するために、3〜5倍重量のキレート剤を適当に添加して処理した水に入れて、浸すかつ高速で撹拌する。又、徹底的な色素を脱する効果を達するために、処理されたジェランゴム溶液を圧搾しかつ脱水してから2倍重量の低級アルコールに入れて、浸すかつ高速撹拌し、濾過する。
7．乾燥粉砕ステップ
ステップ（6）に得られた生成物を75℃〜80℃において乾燥しかつ粉砕し、その後ペレット化することにより、その95%を80網目の篩を通過させる。
ステップ（6）に得られた生成物を75℃〜80℃において乾燥しかつ粉砕し、その後ペレット化することにより、その95%を80網目の篩を通過させる。
本発明の各ステップのプロセス条件を以下のとおりさらに詳しく説明する。
ステップ1に添加した酵素及び条件はそれぞれ以下のとおりである。セルラーゼの濃度としては、好ましくは500〜2000ppmであり、より好ましくは1000〜1500ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは40〜50℃であり、より好ましくは43〜45℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは4h〜8hであり、より好ましくは5h〜6hである。リゾチームの濃度としては、好ましくは50〜300ppmであり、より好ましくは100〜200ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは30〜40℃であり、より好ましくは35〜37℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは2h〜4hであり、より好ましくは2.5h〜3.5hである。プロテアーゼの濃度としては、好ましくは100〜1000ppmであり、より好ましくは300〜500ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは30〜40℃であり、より好ましくは30〜35℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは1h〜5hであり、より好ましくは2h〜3hである。そのプロテアーゼは中性プロテアーゼであり、又はアルカリ性プロテアーゼであり、濃度は発酵液を基準とする。
ステップ1に添加した酵素及び条件はそれぞれ以下のとおりである。セルラーゼの濃度としては、好ましくは500〜2000ppmであり、より好ましくは1000〜1500ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは40〜50℃であり、より好ましくは43〜45℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは4h〜8hであり、より好ましくは5h〜6hである。リゾチームの濃度としては、好ましくは50〜300ppmであり、より好ましくは100〜200ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは30〜40℃であり、より好ましくは35〜37℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは2h〜4hであり、より好ましくは2.5h〜3.5hである。プロテアーゼの濃度としては、好ましくは100〜1000ppmであり、より好ましくは300〜500ppmである。酵素加水分解の温度としては、好ましくは30〜40℃であり、より好ましくは30〜35℃である。酵素加水分解の時間としては、好ましくは1h〜5hであり、より好ましくは2h〜3hである。そのプロテアーゼは中性プロテアーゼであり、又はアルカリ性プロテアーゼであり、濃度は発酵液を基準とする。
ステップ2に用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系における酸は無機酸又は有機酸から選ばれてもよい。無機酸は塩酸、硫酸又はリン酸から選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。有機酸はギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸又は酒石酸から選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。実際的生産において、用いられる酸は好ましくは無機酸であり、より好ましくは塩酸である。酸の含有量は、発酵液体系のpH値を2.5〜3.5に調整することができる。
ステップ2に用いられる酸としては、濃度を10%にする溶液が好ましい。
ステップ2に用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系におけるキレート剤は、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ソーダ、メタリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウムから選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。用いられるキレート剤は、好ましくはクエン酸ナトリウム及びヘキサメタリン酸ソーダから選ばれ、より好ましくはクエン酸ナトリウムである。添加したキレート剤の含有量は好ましくは発酵液における濃度が200〜1000ppmであり、より好ましくは500〜700ppmである。
ステップ2に用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系における低級アルコールは、エタノール、イソプロパノール及びブタノールから選ばれた1種又は2種以上であり、好ましくはエタノール及びイソプロパノールから選ばれ、より好ましくはイソプロパノールである。含有量としては、好ましくは発酵液体積の2〜4倍であり、より好ましくは2.5〜3.5倍である。
ステップ2に用いられる固体・液体を分離するための装置は、チャンバー型ポリプロピレンプレートとフレームフィルタープレス又はバッグ圧搾機から選ばれてもよいが、それに限られていない。好ましくはチャンバー型ポリプロピレンプレートとフレームフィルタープレスである。
ステップ3.1に分散した後のジェランゴム繊維の長さは好ましくは10cmであり、繊維における水分の含有量は80%程度である。
ステップ3.1に分散したジェランゴム繊維を10〜20倍重量の脱イオン水に溶解し、好ましくは15〜20倍の脱イオン水に溶解する。溶液を加熱して温度を80〜95℃に上げ、好ましくは85〜90℃にする。
ステップ3.1に分散したジェランゴム繊維を10〜20倍重量の脱イオン水に溶解し、好ましくは15〜20倍の脱イオン水に溶解する。溶液を加熱して温度を80〜95℃に上げ、好ましくは85〜90℃にする。
ステップ3.2において、pH値調整用アルカリはNaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3中から選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。好ましくはNaOH、KOHから選ばれ、より好ましくはNaOHである。
ステップ3.2において、アルカリを用いてpH値を9.5〜11の範囲内に調整し、好ましくはpH値を10程度にする。
ステップ3.2において、温度を85〜90℃の間に保ち、より好ましくは温度を86〜88℃の間に保つ。
ステップ3.2において、時間を10〜15minに維持し、より好ましくは10 min程度にする。
ステップ3.2において、pH値を調整するアルカリとしては、好ましくは濃度を10%にする溶液である。
ステップ3.3において、pHを調整する酸は無機酸であってもよく、有機酸であってもよい。前記無機酸は塩酸、硫酸及リン酸から選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。有機酸はギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸又は酒石酸から選ばれた1種又は2種以上であってもよいが、それに限られていない。実際的製造において、用いられる酸は好ましくは無機酸であり、より好ましくは塩酸である。酸の含有量は発酵液体系のpH値を7程度に調整することができる。
ステップ3.3において、pHを調整する酸としては、好ましくは濃度を10%にする溶液である。
ステップ4において、プレートとフレーム又はバン式で加圧ろ過し、又は高速遠心分離又は微孔濾過膜で濾過しもよいが、それに限られていない。好ましくはプレートとフレーム又はバン式で加圧ろ過する。
ステップ4において、溶液のゲル化を防止するために清澄化処理の温度は65℃以上にする。温度を75℃程度にするのはより好ましい。
ステップ5中、ゲル生成時に添加したアルカリ金属塩は、一価アルカリ金属（例えば、塩化カリウム、塩化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム中から選ばれた1種又は2種以上である）、二価アルカリ金属（例えば、塩化カルシウム、塩化マグネシウム中から選ばれた1種又は2種以上である）及び多価アルカリ金属（例えば、塩化鉄）等を含むが、それに限られていない。好ましくは一価和二価アルカリ金属塩系である。コストを考慮する観点から、より好ましくは二価アルカリ金属塩系である。
ステップ5において、ゲル生成時に添加した一価アルカリ金属塩は清澄化ゾルの0.8〜1.2%（重量比）を占め、添加した二価金属塩は清澄化されたゾルの0.05〜0.1%（重量比）を占める。
ステップ5において、ゲル生成時に添加した溶性金属塩は、好ましくは濃度を30%にする溶液である。
ステップ5中圧搾脱水に用いられる固体・液体を分離する装置はチャンバー型ポリプロピレンプレートとフレームフィルタープレス又はバッグ圧搾機であってもよいが、それに限られていない。好ましくはチャンバー型ポリプロピレンプレートとフレームフィルタープレスである。
ステップ6において、ゲル切断機を用いて、低次アシル基ジェランゴムを柱状の小さな粒子に細かく刻んで、粒子の直径は3mm未満であり、長さは12mm未満である。
ステップ6に用いられる一価金属陽イオンは、溶性一価アルカリ金属塩（塩化カリウム、塩化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムから選ばれた1種又は2種以上）であってもよいが、それに限られていない。添加量は、溶液の濃度が5000〜10000ppmに達するのは好ましく、より好ましくは6000〜8000ppmである。
ステップ6に用いられる脱水圧搾装置は、好ましくはバッグ圧搾機である。
ステップ6に用いられる低級アルコールはエタノール、イソプロパノールとブタノールから選ばれた1種又は2種以上である。好ましくは、エタノールとイソプロパノールであり、より好ましくはイソプロパノールである。添加量は、好ましくはジェランゴムの湿粒子の重量の2〜4倍であり、より好ましくは2.5〜3.5倍である。
ステップ7に用いられる乾燥装置は、真空乾燥装置と沸騰乾燥装置であってもよいが、それに限られていない。温度を75〜80℃の間に制御し、時間を1h〜1.5hの間に制御する。
ステップ7のペレット化後の粒子はその95%を40網目の篩を通過させる必要がある。
以下に本発明を実施例によってさらに説明するが、本発明は何らこれらに限定されることはない。つまり、これらの実施例は本発明を説明するためのものに過ぎず、本発明の範囲を限定するものではない。
実施例1
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを15kg添加し、45℃において5.5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを2kg添加し、35℃において3hゆっくり攪拌する。その後、中性プロテアーゼを4kg添加し、33℃において2.5hゆっくり攪拌する。
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを15kg添加し、45℃において5.5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを2kg添加し、35℃において3hゆっくり攪拌する。その後、中性プロテアーゼを4kg添加し、33℃において2.5hゆっくり攪拌する。
B．前記試料液に塩酸（10%溶液）／ヘキサメタリン酸ソーダ／エタノール溶液体系を試料液のpHを2.5にするまでゆっくり添加し、10minを撹拌し続け、スラリーをポンプでバン式プレート及びフレーム加圧ろ過機に入れて濾過して、濾液が廃水処理所に入って、850kgのろ過ケークを得て次のステップに用いられる。
C．Bに得られたろ過ケークを散乱機で短い繊維に崩して、その重量の15倍量の脱イオン水を添加し、溶液を90℃まで加熱する。10%濃度のKOHを添加してpHを10.0にし、90℃において10minを撹拌し続く。その後、10%濃度の塩酸を添加し、pHを7.0に調整し戻し、得られた溶液を次のステップに用いられる。
D．Cに得られた溶液に適量な珪藻土を添加し、均一に撹拌し、温度を75℃に制御し、事前に珪藻土ろ過助剤を塗ってあるチャンバー型ポリプロピレンプレートとフレームフィルタープレスでジェランゴム溶液を、得られた清澄化ジェランゴム溶液が分光光度計で測定した透明度が92%を超えるまで循環に濾過し、清澄化された溶液をゲル缶に入れる。
E．ゲルの生成を避けるために、Dに得られた清澄化ジェランゴム溶液の温度を65℃以上にしてから、溶液に30%濃度の塩化カリウム溶液を400L添加し、5minゆっくりと撹拌した後に、温度を50℃以下を強制的に下げる。固く、脆性のあるゲルのコロイドを生成してチャンバー型加圧板フィルタープレスで圧搾して、水分含有量の80%程度のジェランゴムフィルム又はゴムブロック450kgを得る。
F．Eに得られたジェランゴムゴムブロック又はフィルムをゲル切断機で円柱の小さな粒子に細かく刻んで、粒子の直径を3mm未満、長さを12mm未満にする。ジェランゴムの小さな粒子を3倍の質量の脱イオン水に入れるとともに、塩化カリウム溶液を入れて、その濃度を5000ppmにして、溶液を10minほどゆっくりと撹拌してからろ布で濾過する。フィルタ廃棄物を2.5倍の重量のエタノール溶液に浸漬させてかつ30 min高速に撹拌する。バッグ圧搾機を用いてエタノール溶液を脱して、濡れたジェランゴムのばらばらしている粒子450kgを得る。
G．Fに得られた生成物を沸騰乾燥機を通して、75℃において乾燥しかつ粉砕した後ペレット化し、その95%を40網目の篩を通過させる。低次アシル基ジェランゴム製品を90kg得る。
実施例2
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを15kg添加し、43℃において5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを1kg添加し、37℃において2.5hゆっくり攪拌する。その後、アルカリ性プロテアーゼを4kg添加し、35℃において3.0hゆっくり攪拌する。
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを15kg添加し、43℃において5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを1kg添加し、37℃において2.5hゆっくり攪拌する。その後、アルカリ性プロテアーゼを4kg添加し、35℃において3.0hゆっくり攪拌する。
B．前記試料液に酢酸（10%溶液）／クエン酸ナトリウム／イソプロパノール溶液体系を試料液のpHを2.5にするまでゆっくり添加し、10minを撹拌し続け、スラリーをポンプでバン式プレート及びフレーム加圧ろ過機に入れて濾過して、濾液が廃水処理所に入って、850kgのろ過ケークを得て次のステップに用いられる。
C．Bに得られたろ過ケークを散乱機で短い繊維に崩して、その重量の15倍量の脱イオン水を添加し、溶液を90℃まで加熱する。10%濃度のKOHを添加してpHを10.0にし、90℃において10minをゆっくりと撹拌する。その後、10%濃度の酢酸を添加し、pHを7.0に調整し戻し、得られた溶液を次のステップに用いられる。
D．Cに得られた溶液を、得られた清澄化ジェランゴム溶液が分光光度計で測定した透明度が92%を超えるまで高速遠心分離によって清澄化し、清澄化された溶液をゲル缶に入れる。
E．ゲルの生成を避けるために、Dに得られた清澄化ジェランゴム溶液の温度を65℃以上にしてから、溶液に30%濃度の塩化ナトリウム溶液を400L添加し、5minゆっくりと撹拌した後に、温度を50℃以下を強制的に下げる。固く、脆性のあるゲルのコロイドを生成してバッグ式圧搾機で圧搾して、水分含有量の80%程度のジェランゴムフィルム又はゴムブロック500kgを得る。
F．Eに得られたジェランゴムゴムブロック又はフィルムをゲル切断機で円柱の小さな粒子に細かく刻んで、粒子の直径を3mm未満、長さを12mm未満にする。ジェランゴムの小さな粒子を3倍の質量の脱イオン水に入れるとともに、塩化カリウム溶液を入れて、その濃度を7000ppmにして、溶液を10minほどゆっくりと撹拌してからろ布で濾過する。フィルタ廃棄物を2.5倍の重量のエタノール溶液に浸漬させてかつ30 min高速に撹拌する。バッグ圧搾機を用いてイソプロパノール溶液を脱して、濡れたジェランゴムのばらばらしている粒子450kgを得る。
G．Fに得られた生成物を沸騰乾燥機を通して、75℃において乾燥しかつ粉砕した後ペレット化し、その95%を40網目の篩を通過させる。低次アシル基ジェランゴム製品を90kg得る。
実施例3
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを10kg添加し、43℃において5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを1kg添加し、37℃において2.5hゆっくり攪拌する。その後、アルカリ性プロテアーゼを4kg添加し、35℃において3.0hゆっくり攪拌する。
A．10m3ジェランゴム発酵液を有する凝集缶において、撹拌しながらセルラーゼを10kg添加し、43℃において5hゆっくり攪拌する。そして、リゾチームを1kg添加し、37℃において2.5hゆっくり攪拌する。その後、アルカリ性プロテアーゼを4kg添加し、35℃において3.0hゆっくり攪拌する。
B．前記試料液にリン酸（10%溶液）／ピロリン酸ナトリウム／エタノール溶液体系を試料液のpHを3.0にするまでゆっくり添加し、10minを撹拌し続け、スラリーをポンプでバン式プレート及びフレーム加圧ろ過機に入れて濾過して、濾液が廃水処理所に入って、850kgのろ過ケークを得て次のステップに用いられる。
C．Bに得られたろ過ケークを散乱機で短い繊維に崩して、その重量の15倍量の脱イオン水を添加し、溶液を90℃まで加熱する。10%濃度のNaOHを添加してpHを10.0にし、90℃において10minをゆっくりと撹拌する。その後、10%濃度のリン酸を添加し、pHを7.0に調整し戻し、得られた溶液を次のステップに用いられる。
D．Cに得られた溶液を、得られた清澄化ジェランゴム溶液が分光光度計で測定した透明度が92%を超えるまで微孔ろ過膜でろ過し、清澄化された溶液をゲル缶に入れる。
E．ゲルの生成を避けるために、Dに得られた清澄化ジェランゴム溶液の温度を65℃以上にしてから、溶液に30%濃度の塩化ナトリウム溶液を400L添加し、5minゆっくりと撹拌した後に、温度を50℃以下を強制的に下げる。固く、脆性のあるゲルのコロイドを生成してチャンバー型加圧板フィルタープレスで圧搾して、水分含有量の80%程度のジェランゴムフィルム又はゴムブロック500kgを得る。
F．Eに得られたジェランゴムゴムブロック又はフィルムをゲル切断機で円柱の小さな粒子に細かく刻んで、粒子の直径を3mm未満、長さを12mm未満にする。ジェランゴムの小さな粒子を3倍の質量の脱イオン水に入れるとともに、硫酸カリウムを入れて、その濃度を8000ppmにして、溶液を10minゆっくりと撹拌してからろ布で濾過する。フィルタ廃棄物を2.5倍の重量のエタノール溶液に浸漬させてかつ30min高速に撹拌する。バッグ圧搾機を用いてエタノール溶液を脱して、濡れたジェランゴムのばらばらしている粒子450kgを得る。
G．Fに得られた生成物を沸騰乾燥機を通して、75℃において乾燥しかつ粉砕した後ペレット化し、その95%を40網目の篩を通過させる。低次アシル基ジェランゴム製品を90kg得る。
本発明のプロセスは、従来の低次アシル基ジェランゴムのポスト抽出方法と比較して、以下のメリットを有する。
1．製品の溶解性が大幅に向上し、30℃程度に優れた分散性及び溶解性を有するのに対して、一般的なジェランゴム製品は固まりやすく、かつ80℃以上にして初めて完全に溶解することができる。
2．製品の品質が大幅に改善され、中国国外の進んでいるレベルに達する。製品外観に優れ、高い透明度と製品ゲル強度を有する。具体的には、色彩度が83%を超え、透明度が87%を超え、またゲル強度が1000g／cm2以上である。
3．後期のキレート工程によって大分の二価金属陽イオンを除去し、形成されたゲルがすこし白い現象をなくし、製品の品質を向上させる。
Claims (15)
- 発酵液に、セルラーゼを添加して保温・酵素加水分解し、リゾチームを添加して保温・酵素加水分解し、プロテアーゼを添加して保温・酵素加水分解する発酵液の酵素処理ステップ（1）と、
ステップ（1）酵素処理後の発酵液に、酸／キレート剤／低級アルコール混合体系を添加して凝集し、固体・液体を分離する発酵液の凝集ステップ（2）と、
ステップ（2）に得られた凝集生成物を改めて溶解し、かつ高温アルカリによって脱アシル化処理する脱アシル化処理ステップ（3）と、
ステップ（3）に得られた脱アシル化溶液を濾過処理し、清澄化低次アシル化ジェランゴム溶液を得る脱アシル化溶液の清澄化処理ステップ（4）と、
ステップ（4）に得られたジェランゴム脱アシル化清澄化溶液に、
塩化カリウム、塩化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム中から選ばれた1種又は2種以上の金属塩、
塩化カルシウム、塩化マグネシウム中から選ばれた1種又は2種以上の金属塩、
あるいは塩化鉄
を添加することによりゲルを形成し、かつ圧搾・脱水する清澄化脱アシル化ジェランゴム溶液脱水処理ステップ（5）と、
ステップ（5）に得られたジェランゴムを小さな粒子に細かく刻んで、イオン交換工程によりジェランゴムにおける二価陽イオンを大分除去し、処理後の溶液を圧搾して脱水し、脱水後のジェランゴムを低級アルコールに浸漬させて撹拌・濾過するイオン交換・脱色処理ステップ（6）と、
ステップ（6）に得られたジェランゴム固体材料を乾燥かつ粉砕し、ペレット化する乾燥・粉砕ステップ（7）と、を含むことを特徴とする高溶解性を有する低次アシル化ジェランゴムのポスト抽出方法。 - セルラーゼの濃度が500 ppm〜2000ppmであり、酵素加水分解の温度が40℃〜50℃であり、酵素加水分解の時間が4h〜8hであり、リゾチームの濃度が50 ppm〜300ppmであり、酵素加水分解の温度が30℃〜40℃であり、酵素加水分解の時間が2h〜4hであり、プロテアーゼの濃度が100 ppm〜1000ppmであり、酵素加水分解の温度が30℃〜40℃であり、酵素加水分解の時間が1h〜5hであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- セルラーゼの濃度が1000ppm〜1500ppmであり、酵素加水分解の温度が43℃〜45℃であり、酵素加水分解の時間が5h〜6hであり、リゾチームの濃度が100ppm〜200ppmであり、酵素加水分解の温度が35℃〜37℃であり、酵素加水分解時間が2.5h〜3.5hであり、プロテアーゼの濃度が300ppm〜500ppmであり、酵素加水分解の温度が30℃〜35℃であり、酵素加水分解の時間が2h〜3hであることを特徴とする請求項２に記載の方法。
- プロテアーゼが中性プロテアーゼ又はアルカリ性プロテアーゼであることを特徴とする請求項２又は３に記載の方法。
- ステップ（2）に用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系における酸が無機酸又は有機酸であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 酸が無機酸であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
- 無機酸が塩酸、硫酸、リン酸から選ばれた1種又は2種以上であることを特徴とする請求項６に記載の方法。
- 酸が塩酸であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
- 有機酸がギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸から選ばれた1種又は2種以上であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
- 用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系におけるキレート剤がクエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、ヘキサメタリン酸ソーダ、メタリン酸カリウム、ピロリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウムから選ばれた1種又は2種以上であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
- 前記キレート剤がクエン酸ナトリウム又はヘキサメタリン酸ソーダであることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
- 前記キレート剤がクエン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
- 用いられる酸／キレート剤／低級アルコール混合体系における低級アルコールがエタノール、イソプロパノール、ブタノールから選ばれた1種又は2種以上であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
- 用いられる低級アルコールがエタノール及びイソプロパノールから選ばれることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
- 前記脱アシル化処理ステップ（3）がステップ（2）に製造し得られた凝集生成物を分解した後、その10倍〜20倍の重量の脱イオン水に溶解し、温度を80℃〜90℃に上げ、十分に撹拌して完全に溶解するステップ（3.1）と、
ステップ（3.1）に得られたジェランゴム溶液にアルカリを添加し、pH値を9.5〜11の範囲に調整し、温度を85℃〜90℃の範囲に、時間を10h〜15hに保つステップ（3.2）と、
ステップ（3.2）に得られた脱アシル化ジェランゴム溶液に酸を添加し、pH値を中性に調整するステップ（3.3）と、を備えることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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