CN112321746A - 一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺，属于海藻酸钠的提取技术领域。其依次通过脱钙、降解、中和、脱色、脱水、粉碎、烘干后制备得到高纯超低黏度的海藻酸钠。本发明提取工艺中，在脱钙步骤中直接采用酸脱法去除钙离子，酸脱法去除彻底，无残留，利用酸脱法脱钙提高了纯度；在脱钙步骤之后通过中高温配合双氧水降解，使海藻酸钠黏度可降到4mPa.s‑7mPa.s，降解结束后，双氧水分解完全，不会产生残留；在脱色步骤中，采用活性炭吸附法，活性炭吸附能力更强，配合硅藻土，能有效去除各种水不溶物及色素，使胶液无色透明。本发明可获得高纯(88％以上)超低黏度(4mPa.s‑7mPa.s)的海藻酸钠。
Description
技术领域
本发明涉及海藻酸钠的提取工艺，具体涉及一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺。
背景技术
海藻酸钠又名褐藻酸钠、海带胶、褐藻胶，广泛应用于食品、医药、纺织、印染、造纸、日用化工等产品。海藻酸钠在医药行业应用的越来越广，但是还存在生产成本较高，产品质量不稳定的问题。
现有技术中有关海藻酸钠的制备方法主要有：
申请号200910256451.0公开了一种高纯度海藻酸钠的制备方法，海藻酸用氢氧化钠溶液中和溶解于水中，氢氧化钠溶液的浓度为5％～50％；然后通过活性炭吸附杂质5～20分钟，海藻酸与活性炭的比例为6∶1；抽滤，减压抽滤的压力范围是-0.04～-0.1兆帕；在滤液中加入乙醇，将析出的固体产物过滤，所得固体产物干燥条件为30～100℃、0.3～4小时，干燥后即得高纯度海藻酸钠。其采用的是对海藻酸处理，实际得到的海藻酸钠可能会混有极少量海藻酸钙及脱水后残余的其它无机盐，纯度并不高。
申请号201310326503.3公开了一种医药级海藻酸钠的生产工艺，其包括浸泡水洗-消化-稀释-发泡漂浮-过滤-钙化-脱钙-水洗-压榨-中和离心-粉碎干燥步骤，在生产时加入了外源性无机盐，也有其他无机盐产生，确并没有很好的去除，导致纯度不高。
综上所述，研究一种能耗低，操作简单，且能获得高纯超低黏度的海藻酸钠的清洁高效生产工艺十分有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺，其通过对工艺进行改进，可获得高纯(88％以上)超低黏度(4mPa.s-7mPa.s)的海藻酸钠。
一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于，依次包括以下步骤：
S1、脱钙
采用酸脱法去除海藻酸钠中的钙离子，得海藻酸；
S2、降解
向所述的海藻酸中加入一定量水，接着加入一定量的双氧水进行搅拌，并置于水浴锅中进行加热降解，温度为60～90℃，降解完成后进行脱水，得脱水酸块；
S3、中和
向所述的脱水酸块中加入乙醇进行搅拌，再加入质量分数为25～30％的氢氧化钠中和，中和一段时间后测量pH在7～7.5时，脱水，得脱水后的胶块；
S4、脱色
将所述的脱水后的胶块通过活性炭法进行脱色，然后过200目硅藻土在-0.03MPa～-0.1MPa负压抽滤；
S5、脱水
向步骤S4抽滤所得胶液中加入乙醇，经400目网过滤后进行脱水，得脱水胶块；
S6、粉碎、烘干
将所述的脱水胶块进行粉碎，粉碎后置于烘干系统内烘干，即得。
作为本发明的一个优选方案，步骤S1中，选用盐酸去除海藻酸钠中的钙离子，海藻酸钠与盐酸的质量体积比为1:5～10g/mL，盐酸的质量分数为1％～3.5％，海藻酸钠在盐酸中浸泡1.5h，并且在浸泡过程中通过搅拌使其混合均匀，过400目滤网脱水，得海藻酸。
作为本发明的另一个优选方案，步骤S2中，向所述的海藻酸中加入600mL水，加入50mL质量分数为30％的双氧水进行搅拌，降解时间为36～48h。
进一步优选，步骤S3中，脱水酸块与95°乙醇的重量比为1:1，中和时间为2h，用酸度计测量pH，采用400目网脱水。
优选的，步骤S4中，通过活性炭法脱色时，首先向脱水后的胶块中加入水溶解成胶液，然后向该胶液中加入100目活性炭，活性炭的加入量为脱水后的胶块质量的8％～15％，搅拌脱色后静置16～20h。
优选的，步骤S5中，乙醇的体积为步骤S4抽滤所得胶液体积的1～2倍。
优选的，步骤S6中，烘干温度为60℃～85℃。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
本发明提出了一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺，其中，在脱钙步骤中直接采用酸脱法去除钙离子，酸脱法去除彻底，无残留，无需借助现有技术中的六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等螯合剂脱钙，利用酸脱法脱钙既提高了纯度，又避免了使用螯合剂后的残留。
本发明提取工艺中，在酸脱法脱钙步骤后，采用双氧水进行降解，温度为60～90℃，中高温配合双氧水降解，使得使海藻酸钠黏度能降到4mPa.s-7mPa.s，与水的黏度相差无几，降解结束，双氧水分解完全，不会产生残留。降解对压力无要求，所需温度不是很高，操作简单，能源消耗低。
海藻酸钠降解后，可以配制更高浓度再进行脱色，极大节约用水量及醇沉所需乙醇的量。使用高细目数活性炭，吸附能力更强，配合400目硅藻土，能有效去除各种水不溶物及色素，使胶液无色透明，烘干后，海藻酸钠为纯白色，纯度在88％以上。
本发明提取得到的海藻酸钠其指标为：1％(1#转子，20rpm，20℃)：4mpa.s-7mPa.s，10％(1#转子，20rpm，20℃)：20mPa.s-35mPa.s，Ca2+：不大于0.01％，10％胶液经套管法测定透明度>35cm。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺图。
具体实施方式
本发明提出了一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明所需原料均可通过商业渠道购买获得。
如图1所示，本发明一种高纯超低黏度海藻酸钠的提取工艺，包括以下步骤：
第一步、脱钙
采用酸脱法去除海藻酸钠中的钙离子，得海藻酸；通过酸脱法脱钙可提高纯度；
第二步、降解
向海藻酸中加入一定量水，接着加入一定量的双氧水进行搅拌，并置于水浴锅中进行加热降解，温度为60～90℃，降解完成后进行脱水，得脱水酸块；
该步骤中通过双氧水来降解可保证低黏度；
第三步、中和
向脱水酸块中加入95°乙醇进行搅拌，再加入质量分数为25～30％的氢氧化钠中和，中和一段时间后测量pH在7～7.5时，脱水，得脱水后的胶块；
第四步、脱色
将所述的脱水后的胶块通过活性炭法进行脱色，然后过200目硅藻土在-0.03MPa～-0.1MPa负压抽滤；
第五步、脱水
向第四步抽滤所得胶液中加入95°乙醇，经400目网过滤后进行脱水，得脱水胶块粉；
第六步、粉碎、烘干
将所述的脱水胶块粉进行粉碎，粉碎后置于烘干系统内烘干，即得。
下面结合具体实施例做进一步说明。
实施例1：
第一步、脱钙
取200g 80目海藻酸钠，加1％(w/v)盐酸1000mL，浸泡1.5h，中间搅拌4次，400目滤网脱水，加800mL水搅拌洗涤一次，再用400目滤网脱水，得到海藻酸；
第二步、降解
向海藻酸中加600mL水，加入50mL 30％(w/v)搅拌，放入60℃水浴锅中加热降解36h，取出放至室温时，400目网脱水，得到降解后的脱水酸块；
第三步、中和
加入与脱水降解后海藻酸重量1:1的95°乙醇，开启搅拌，加适量25％(w/v)NaOH，中和2h后，用酸度计测乙醇pH在7-7.5之间，400目网脱水；
第四步、脱色
加与中和脱水后的胶块重1:5的水重新溶解成胶液，加胶块重8％的100目活性炭，搅拌均匀，静置16h，过200目以上硅藻土-0.03MPa至-0.1MPa负压抽滤；
第五步、脱水
将抽滤后的胶液加入1-2倍胶液体积的95°酒精，400目网过滤，脱水；
第六步、粉碎
将脱水胶块粉碎进入烘干系统；
第七步、烘干
烘干系统温度设定为60℃烘干，得到高纯超低黏度海藻酸钠。
实施例2：
第一步、脱钙
取200g 80目海藻酸钠，加3.5％(w/v)盐酸2000mL，浸泡1.5h，中间搅拌5次，400目滤网脱水，加1000mL水搅拌洗涤一次，再用400目滤网脱水，得到海藻酸；
第二步、降解
向海藻酸中加600mL水，加入50mL 30％(w/v)搅拌，放入60℃水浴锅中加热降解48h，取出放至室温时，400目网脱水，得到降解后的脱水酸块；
第三步、中和
加入与脱水降解后海藻酸重量1:1的95°乙醇，开启搅拌，加适量30％(w/v)NaOH，中和2h后，用酸度计测乙醇pH在7-7.5之间，400目网脱水；
第四步、脱色
加与中和脱水后的胶块重1:5的水重新溶解成胶液，加胶块重15％的100目活性炭，搅拌均匀，静置20h，过200目以上硅藻土-0.03MPa至-0.1MPa负压抽滤；
第五步、脱水
将抽滤后的胶液加入1-2倍胶液体积的95°酒精，400目网过滤，脱水；
第六步、粉碎
将脱水胶块粉碎进入烘干系统；
第七步、烘干
烘干系统温度设定为60℃烘干，得到高纯超低黏度海藻酸钠。
实施例3：
第一步、脱钙
取200g 80目海藻酸钠，加2％(w/v)盐酸2000mL，浸泡1.5h，中间搅拌5次，400目滤网脱水，加900mL水搅拌洗涤一次，再用400目滤网脱水，得到海藻酸；
第二步、降解
向海藻酸中加600mL水，加入50mL 30％(w/v)搅拌，放入80℃水浴锅中加热降解40h，取出放至室温时，400目网脱水，得到降解后的脱水酸块；
第三步、中和
加入与脱水降解后海藻酸重量1:1的95°乙醇，开启搅拌，加适量28％(w/v)NaOH，中和2h后，用酸度计测乙醇pH在7-7.5之间，400目网脱水；
第四步、脱色
加与中和脱水后的胶块重1:5的水重新溶解成胶液，加胶块重15％的100目活性炭，搅拌均匀，静置18h，过200目以上硅藻土-0.03MPa至-0.1MPa负压抽滤；
第五步、脱水
将抽滤后的胶液加入1-2倍胶液体积的95°酒精，400目网过滤，脱水；
第六步、粉碎
将脱水胶块粉碎进入烘干系统；
第七步、烘干
烘干系统温度设定为60℃烘干，得到高纯超低黏度海藻酸钠。
上述实施例1、实施例2、实施例3提取得到的海藻酸钠的指标为：1％(1#转子，20rpm，20℃)：4mPa.s-7mPa.s，10％(1#转子，20rpm，20℃)：20mPa.s-35mPa.s，Ca2+：不大于0.01％，10％胶液经套管法测定透明度>35cm，海藻酸钠的纯度在88％以上。
对比例1：
海藻酸钠的制备方法，包括以下步骤：
取60g海藻酸，放入1000mL水搅拌，滴加30％氢氧化钠溶液中和至pH＝7，加入10g100目活性炭脱色10分钟，-0.08兆帕减压抽滤，滤液加入85％的2000ml乙醇，将析出的固体干燥，干燥温度为50℃干燥1小时。
所得海藻酸钠的指标为：1％(1#转子，20rpm，20℃)：68mPa.s，纯度为80％。
本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是：在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于，依次包括以下步骤：
S1、脱钙
采用酸脱法去除海藻酸钠中的钙离子，得海藻酸；
S2、降解
向所述的海藻酸中加入一定量水，接着加入一定量的双氧水进行搅拌，并置于水浴锅中进行加热降解，温度为60～90℃，降解完成后进行脱水，得脱水酸块；
S3、中和
向所述的脱水酸块中加入乙醇进行搅拌，再加入质量分数为25～30％的氢氧化钠中和，中和一段时间后测量pH在7～7.5时，脱水，得脱水后的胶块；
S4、脱色
将所述的脱水后的胶块通过活性炭法进行脱色，然后过200目硅藻土在-0.03MPa～-0.1MPa负压抽滤；
S5、脱水
向步骤S4抽滤所得胶液中加入乙醇，经400目网过滤后进行脱水，得脱水胶块；
S6、粉碎、烘干
将所述的脱水胶块进行粉碎，粉碎后置于烘干系统内烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S1中，选用盐酸去除海藻酸钠中的钙离子，海藻酸钠与盐酸的质量体积比为1:5～10g/mL，盐酸的质量分数为1％～3.5％，海藻酸钠在盐酸中浸泡1.5h，并且在浸泡过程中通过搅拌使其混合均匀，过400目滤网脱水，得海藻酸。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S2中，向所述的海藻酸中加入600mL水，加入50mL质量分数为30％的双氧水进行搅拌，降解时间为36～48h。
4.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S3中，脱水酸块与乙醇的重量比为1:1，中和时间为2h，用酸度计测量pH，采用400目网脱水。
5.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S4中，通过活性炭法脱色时，首先向脱水后的胶块中加入水溶解成胶液，然后向该胶液中加入100目活性炭，活性炭的加入量为脱水后的胶块质量的8％～15％，搅拌脱色后静置16～20h。
6.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S5中，乙醇的体积为步骤S4抽滤所得胶液体积的1～2倍。
7.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠的提取工艺，其特征在于：步骤S6中，烘干温度为60℃～85℃。
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