CN106478573A - 一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法 - Google Patents

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许卫东
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    • C07D309/34—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明公开了食品添加剂技术领域的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法,该医药级脱氢乙酸钠的制备方法包括如下步骤：S1：选料；S2：制备脱氢乙酸；S3：反应；S4：吸附杂质；S5：降温结晶；S6：离心、脱水、烘干；S8：检测、包装；该发明操作简便、成本低、产品外观洁白、性质稳定，质量能够达到国家医药级标准，本发明选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，可以有效节约能源，本发明工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品纯度的同时还可以有效提高反应效率。

Description

一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域，具体为一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法。
背景技术
随着我国食品工业的迅速发展和人民生活水平的不断提高，愈来愈多的食品投放市场，食品的保存期和质量成了人们关心的主要问题。因此，必须采取各种防腐保鲜措施，以延长保质期和货品寿命，减少营养成分损失。具体方法很多，有罐藏、冷球、干制、腌制、化学防腐及现代流行的无菌包装、真空包装、微波杀菌、辐射保藏等新技术，这些方法备有自己的特点和适用范围。其中化学防腐能有效地抑制或杀死导致食物腐败的微生物，起到防腐保鲜作用。化学防腐剂具有防腐效果显著、应用广泛、操作方法简便、无需大的设备投资等优点。脱氢乙酸钠是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的一种安全食品防腐、防霉、杀菌保鲜剂。现有的方法合成的脱氢乙酸钠纯度低、颜色次、品质不稳定，达不到医药级使用标准，为此，我们提出一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的方法合成的脱氢乙酸钠纯度低、颜色次、品质不稳定，达不到医药级使用标准的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法,该医药级脱氢乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选料：选取脱氢乙酸和氢氧化钠作为制备脱氢乙酸钠的原材料；
S2：制备脱氢乙酸：脱氢乙酸的制备采用双乙烯酮在催化剂存在下的惰性溶液中发生二聚反应制得；
S3：反应：将步骤S2中所制得的脱氢乙酸中添加氢氧化钠，加热，保持温度，调节PH值，保温；
S4：吸附杂质：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的杂质；
S5：降温结晶：将步骤S4中的溶液进行降温处理，然后在逐渐冷却，析出结晶；
S6：离心、脱水：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，保持离心器内的温度，进行脱水处理；
S7：烘干：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，合理控制烘干的温度和时间；
S8：检测、包装：抽取步骤S7中经过烘干的脱氢乙酸钠进行检测，检测其中的杂质含量是否满足医药级的标准，然后对合格的产品进行包装。
优选的，所述步骤S2中脱氢乙酸制备的具体方法为：将含有催化剂三乙烯二胺的溶剂苯内，然后要在不断搅拌的情况下，缓慢加入双乙烯酮，温度控制在50度以内，待完全反应后的粗品进行冷却、过滤和提纯。
优选的，所述步骤S2中的粗品的提纯的具体方法为：粗品用碳酸钠溶液加热溶解，在采用活性炭脱色，然后采用盐酸搅拌中和PH值，然后对析出物进行干燥。
优选的，所述步骤S2中的碳酸钠溶液的PH值为7.8-9.2，采用盐酸中和PH值至3.2-4.2，干燥温度控制在75-95℃。
优选的，所述步骤S3中的反应的具体方法为：在反应釜中加入蒸馏水，加热温度至48-52℃，然后投入步骤S2中制备的脱氢乙酸，再投入氢氧化钠，控制脱氧乙酸和氢氧化钠的比值在11/2，加热温度至75℃，控制PH值，使得PH值达到8.8-9.2，保温15min。
优选的，所述步骤S2中的化学反应方程式为C8H8O4+NaOH＝C8H7NaO4·H2O。
优选的，所述步骤S4中的吸附杂质的具体方法为：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，升高温度至80-82℃，直至无杂质为止。
优选的，所述步骤S5中的降温结晶的具体方法为：降温速率控制在3.1-3.5℃之间，降温至19℃以下，观察结晶情况。
优选的，所述步骤S6中的离心、脱水的具体方法为：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，控制离心器的转速为500-600转每分钟，脱水时间为5-10分钟。
优选的，所述步骤S7中的烘干的具体方法为：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，控制烘干温度在92-95℃，烘干时间19-26h，然后再使用冷风冷却20min。
优选的，所述步骤S8中的包装方法为：采用内衬塑料的纸、塑复合袋进行包装，存放于干燥、通风、避雨、避晒场所。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明操作简便、成本低、产品外观洁白、性质稳定，质量能够达到国家医药级标准，本发明选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，可以有效节约能源，本发明工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，该医药级脱氢乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选料：选取脱氢乙酸和氢氧化钠作为制备脱氢乙酸钠的原材料；
S2：制备脱氢乙酸：脱氢乙酸的制备采用双乙烯酮在催化剂存在下的惰性溶液中发生二聚反应制得；
S3：反应：将步骤S2中所制得的脱氢乙酸中添加氢氧化钠，加热，保持温度，调节PH值，保温；
S4：吸附杂质：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的杂质；
S5：降温结晶：将步骤S4中的溶液进行降温处理，然后在逐渐冷却，析出结晶；
S6：离心、脱水：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，保持离心器内的温度，进行脱水处理；
S7：烘干：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，合理控制烘干的温度和时间；
S8：检测、包装：抽取步骤S7中经过烘干的脱氢乙酸钠进行检测，检测其中的杂质含量是否满足医药级的标准，然后对合格的产品进行包装。
实施例2
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中脱氢乙酸制备的具体方法为：将含有催化剂三乙烯二胺的溶剂苯内，然后要在不断搅拌的情况下，缓慢加入双乙烯酮，温度控制在50度以内，待完全反应后的粗品进行冷却、过滤和提纯。
实施例3
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中的粗品的提纯的具体方法为：粗品用碳酸钠溶液加热溶解，在采用活性炭脱色，然后采用盐酸搅拌中和PH值，然后对析出物进行干燥。
实施例4
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中的碳酸钠溶液的PH值为7.8-9.2，采用盐酸中和PH值至3.2-4.2，干燥温度控制在75-95℃。
实施例5
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S3中的反应的具体方法为：在反应釜中加入蒸馏水，加热温度至48-52℃，然后投入步骤S2中制备的脱氢乙酸，再投入氢氧化钠，控制脱氧乙酸和氢氧化钠的比值在11/2，加热温度至75℃，控制PH值，使得PH值达到8.8-9.2，保温15min。
实施例6
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S2中的化学反应方程式为C8H8O4+NaOH＝C8H7NaO4·H2O。
实施例7
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S4中的吸附杂质的具体方法为：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，升高温度至80-82℃，直至无杂质为止。
实施例8
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S5中的降温结晶的具体方法为：降温速率控制在3.1-3.5℃之间，降温至19℃以下，观察结晶情况。
实施例9
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S6中的离心、脱水的具体方法为：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，控制离心器的转速为500-600转每分钟，脱水时间为5-10分钟。
实施例10
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S7中的烘干的具体方法为：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，控制烘干温度在92-95℃，烘干时间19-26h，然后再使用冷风冷却20min。
实施例11
本实施例在实施例1的基础上进一步限定，所述步骤S8中的包装方法为：采用内衬塑料的纸、塑复合袋复合袋进行包装，存放于干燥、通风避雨避晒场所。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：该医药级脱氢乙酸钠的制备方法包括如下步骤：
S1：选料：选取脱氢乙酸和氢氧化钠作为制备脱氢乙酸钠的原材料；
S2：制备脱氢乙酸：脱氢乙酸的制备采用双乙烯酮在催化剂存在下的惰性溶液中发生二聚反应制得；
S3：反应：将步骤S2中所制得的脱氢乙酸中添加氢氧化钠，加热，保持温度，调节PH值，保温；
S4：吸附杂质：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的杂质；
S5：降温结晶：将步骤S4中的溶液进行降温处理，然后再逐渐冷却，析出结晶；
S6：离心、脱水：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，保持离心器内的温度，进行脱水处理；
S7：烘干：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，合理控制烘干的温度和时间；
S8：检测、包装：抽取步骤S7中经过烘干的脱氢乙酸钠进行检测，检测其中的杂质含量是否满足医药级的标准，然后对合格的产品进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中脱氢乙酸制备的具体方法为：将含有催化剂三乙烯二胺的溶剂苯内，然后要在不断搅拌的情况下，缓慢加入双乙烯酮，温度控制在50度以内，待完全反应后的粗品进行冷却、过滤和提纯。
3.根据权利要求2所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的粗品的提纯的具体方法为：粗品用碳酸钠溶液加热溶解，再采用活性炭脱色，然后采用盐酸搅拌中和PH值，然后对析出物进行干燥。
4.根据权利要求3所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的碳酸钠溶液的PH值为7.8-9.2，采用盐酸中和PH值至3.2-4.2，干燥温度控制在75-95℃。
5.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的反应的具体方法为：在反应釜中加入蒸馏水，加热温度至48-52℃，然后投入步骤S2中制备的脱氢乙酸，再投入氢氧化钠，控制脱氧乙酸和氢氧化钠的比值在11/2，加热温度至75℃，控制PH值，使得PH值达到8.8-9.2，保温15min。
6.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的化学反应方程式为C8H8O4+NaOH＝C8H7NaO4·H2O。
7.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的吸附杂质的具体方法为：在步骤S3中反应得到的溶液中加入活性炭，升高温度至80-82℃，直至无杂质为止。
8.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的降温结晶的具体方法为：降温速率控制在3.1-3.5℃之间，降温至19℃以下，观察结晶情况。
9.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的离心、脱水的具体方法为：将步骤S5中所得到的脱氢乙酸钠晶体放置到离心器内，控制离心器的转速为500-600转每分钟，脱水时间为5-10分钟。
10.根据权利要求1所述的一种医药级脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中的烘干的具体方法为：将步骤S6中经过脱水处理过的脱氢乙酸钠放入烘干箱进行烘干，控制烘干温度在92-95℃，烘干时间19-26h，然后再使用冷风冷却20min。
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