CN104478840A - 一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。本发明的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，反应温度不用太高，压力在正常范围内，节约能源，有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6～99.8%，反应效率提高15～20%。

Description

一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，属于食品添加剂领域。
背景技术
脱氢乙酸钠，也叫脱氢醋酸钠，分子式为 C8H7NaO4，分子量190.13，CAS号为4418-26-2。熔点约为295℃，可用作防腐剂；防腐杀虫剂；食品添加剂。用途：食品防腐剂，保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用，广泛应用于肉类、鱼类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜，是新型广谱抑菌剂。
现行的生产脱氢乙酸钠工艺主要有两个方法，一是以水为介质，先将固体的脱氢乙酸和氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行反应，再经过过滤、脱色、浓缩、真空干燥或喷雾干燥得到脱氢乙酸钠；二是以乙醇为介质，加热使脱氢乙酸溶解在乙醇中，再与乙醇钠反应，经离心、干燥、粉碎、回收乙醇得到脱氢乙酸钠。上面两种工艺主要存在以下缺点：一是生产过程中产生废水、废渣；二是有机溶剂做反应介质的话会产生废气，甚至有安全的问题；三是在合成过程中需要大量的能量和比较严格的反应条件，生产成本高，投资高，占用厂房面积大，用工多。例如中国专利申请号：201110452323.0 的专利公开了一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)双乙烯酮的聚合，生成脱氢乙酸；(2)脱氢乙酸的结晶，(3)脱氢乙酸的精制，(4)步骤(3)所得的脱氢乙酸和氢氧化钠中和反应生成脱氢乙酸钠。它的优点是操作简便、成本低。产品外观洁白，性质稳定，缺点是效率低、纯度不高且生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6～99.8%，反应效率提高15～20%。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其创新点在于：采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，所述反应步骤前增加原料预处理步骤，所述原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。
进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为1～3：2：2～4。
进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3：2：2。
进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为5～20mm。
进一步的，所述催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3～5：2～3：4～6。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，反应温度不用太高，压力在正常范围内，可以有效节约能源。
（2）本发明的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，通过特定催化剂的加入，工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6～99.8%，反应效率提高15～20%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50℃，反应压力为0.12MPA，然后进行反应。
其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为1：2：2；
原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为5mm；
催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3：2：4。
本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6%，反应效率提高15%。
实施例2
一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为70℃，反应压力为0.14MPA，然后进行反应。
其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3：2：4；
原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为20mm；
催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3：2：4。
本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.7%，反应效率提高17%。
实施例3
一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为60℃，反应压力为0.13MPA，然后进行反应。
其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3：2：2；
原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为12mm；
催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=5：2：5。
本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.8%，反应效率提高20%。
    以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定                                                 。

Claims (5)

1.一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，所述反应步骤前增加原料预处理步骤，所述原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。
2.根据权利要求1所述的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为1～3：2：2～4。
3.根据权利要求1所述的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3：2：2。
4.根据权利要求1所述的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为5～20mm。
5.根据权利要求1所述的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3～5：2～3：4～6。
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