CN103819324B - 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法 - Google Patents

一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103819324B
CN103819324B CN201410111589.2A CN201410111589A CN103819324B CN 103819324 B CN103819324 B CN 103819324B CN 201410111589 A CN201410111589 A CN 201410111589A CN 103819324 B CN103819324 B CN 103819324B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
benzene
benzoyl acetone
reaction
stopper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410111589.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103819324A (zh
Inventor
杜承贤
王树清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201410111589.2A priority Critical patent/CN103819324B/zh
Publication of CN103819324A publication Critical patent/CN103819324A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103819324B publication Critical patent/CN103819324B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/76—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton with the aid of ketenes

Abstract

本发明公开了一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，是以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂存在的条件下反应制得苯甲酰丙酮。本发明合成苯甲酰丙酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到90%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想工艺。

Description

一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法。
背景技术
苯甲酰丙酮，可用作螯合萃取剂，分析试剂，香料的原料及有机合成中间体。其分子式为C10H10O2，分子量为162.19，分子结构式：
其外观为无色结晶体，熔点为61℃，沸点为261-262℃。苯甲酰丙酮已有的合成方法是采用苯乙酮与乙酸乙酯或醋酐、苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯、苯与醋酐为原料合成苯甲酰丙酮，这些方法所采用的原料价格高，产品的成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高、成本低的苯甲酰丙酮的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，是以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂的存在下反应制备苯甲酰丙酮，反应结束后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品。
本发明的进一步改进在于：阻聚剂为对苯二酚或对苯二胺，优选对苯二酚。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成苯甲酰丙酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到90%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明示出了一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法的实施方式，是以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂的存在下反应制备苯甲酰丙酮，反应结束后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品。阻聚剂为对苯二酚或对苯二胺，本发明阻聚剂优选对苯二酚。
实施例1：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯47.2g、阻聚剂0.4g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到90.06%，产品的熔点为60-61℃。
实施例2：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂0.8g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到90.84%，产品的熔点为60-61℃。
实施例3：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂1.0g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到91.32%，产品的熔点为60-61℃。
实施例4：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂1.5g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到91.79%，产品的熔点为60-61℃。
实施例5：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯87.3g、阻聚剂2.0g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到91.09%，产品的熔点为60-61℃。
本发明合成苯甲酰丙酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到90%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

Claims (3)

1.一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，其特征是：以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂的存在下反应制备苯甲酰丙酮，所述阻聚剂为对苯二酚或对苯二胺，反应结束后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品。
2.根据权利要求1所述的有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，其特征是：苯、双乙烯酮、阻聚剂的用量比例按质量计为：苯:双乙烯酮:阻聚剂=1:2.85-5.20:0.024-0.095。
3.根据权利要求1或2所述有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，其特征是：所述反应温度为85-105℃，反应时间为5-10h。
CN201410111589.2A 2014-03-25 2014-03-25 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法 Expired - Fee Related CN103819324B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410111589.2A CN103819324B (zh) 2014-03-25 2014-03-25 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410111589.2A CN103819324B (zh) 2014-03-25 2014-03-25 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103819324A CN103819324A (zh) 2014-05-28
CN103819324B true CN103819324B (zh) 2015-07-22

Family

ID=50754661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410111589.2A Expired - Fee Related CN103819324B (zh) 2014-03-25 2014-03-25 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103819324B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2214117A (en) * 1938-03-05 1940-09-10 Carbide & Carbon Chem Corp Preparation of aromatic 1, 3-diketones

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2214117A (en) * 1938-03-05 1940-09-10 Carbide & Carbon Chem Corp Preparation of aromatic 1, 3-diketones

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Diketene A New Industrial Chemical;A.B.Bosese,JR.;《Industrial and Engineering Chemistry》;19400131;第32卷(第1期);第16-22页 *
双乙烯酮的阻聚研究;沈德智等;《上海化工》;20130228;第38卷(第2期);第15-18页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103819324A (zh) 2014-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2631253A3 (en) Preparation of polymer, resulting polymer, resist composition, and patterning process
CN104072347B (zh) 4-烷氧基-1，1，1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法
CN103819324B (zh) 一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法
CN102260156A (zh) 一种医药中间体对甲氧基苯丙酮的制备方法
CN105218560B (zh) 7‑溴‑4‑氯噻吩并[3,2‑d]嘧啶的合成工艺
CN103833530A (zh) 一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法
CN103193698B (zh) 一种受阻胺类光稳定剂n-三乙酸(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法
CN103709210B (zh) 异丙基-β-D-硫代半乳糖苷的制备工艺
CN103086977B (zh) 一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法
WO2010079497A3 (en) Novel polymorph of atazanavir sulfate
CN104557736A (zh) 周效磺胺的提纯方法
CN103803599A (zh) 一种氢氧化镁粉体材料的制备方法
WO2010079498A3 (en) Novel polymorph of sorafenib tosylate
CN108623462A (zh) 一种4-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法
CN103483283A (zh) 一种抗氧化剂1790的合成方法
CN108794317A (zh) 2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法
WO2011066127A3 (en) Preparation of x zeolite
CN103833550A (zh) 一种有机中间体2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法
CN104402811A (zh) 一种合成二甲氨基吡啶甲酸的方法
CN106146289A (zh) 医药中间体4-氧代环丁烷基羧酸盐的合成方法
CN103395802A (zh) 一种优级纯溴化铵的制备方法
CN103497151B (zh) 一种4-氨基-6-甲基烟酸的合成方法
CN105330696A (zh) 一种三苯基丁基溴化膦的合成方法
CN102757419B (zh) 一种加替沙星的纯化方法
CN105585427A (zh) 高纯度乙醇的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150722

Termination date: 20170325